本發(fā)明屬于變性淀粉技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及以小麥淀粉為原料制備辛烯基琥珀酸淀粉酯的方法。
背景技術(shù):
辛烯基琥珀酸酯化淀粉是一大類變性淀粉,在我國被允許使用于食品業(yè)的僅有一種,即辛烯基琥珀酸淀粉酯。辛烯基琥珀酸淀粉酯為白色粉末、無毒、無異味,可在熱水中溶解,經(jīng)預(yù)糊化處理后可在冷水中溶解,呈透明液體,在酸堿溶液中都有很好的穩(wěn)定性。淀粉經(jīng)辛烯基琥珀酸酐作用后,淀粉的粘度提高,蒸煮物抗老化的穩(wěn)定性提高。有時(shí),這種衍生物還能改善淀粉的質(zhì)構(gòu)特征。
辛烯基琥珀酸酯化淀粉最適合微膠囊化的壁材,它可以替代阿拉伯樹膠,可對(duì)食品配料如香精、色素、維生素、礦物質(zhì)、酶制劑及微生物進(jìn)行包埋處理。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是提供一種反應(yīng)溫和、分離高效、操作簡便的辛烯基琥珀酸小麥淀粉酯的制備方法,可用于脂溶性物質(zhì)的微膠囊化壁材。
一種真空-紅外協(xié)同處理方法制備的辛烯基琥珀酸小麥淀粉酯,包括以下步驟:
(1)淀粉處理:取乙醇和水,按質(zhì)量比2:1混合,然后均勻噴灑于小麥淀粉,直至淀粉的乙醇含量為8-9%,進(jìn)行真空-紅外協(xié)同處理,處理環(huán)境的真空度為0.05-0.06mpa,紅外線波長3-4μm,紅外線熱源溫度100-110℃,熱源與淀粉相距8-10cm,處理時(shí)間為50-55分鐘;
(2)酯化反應(yīng):以步驟(1)處理后的淀粉為原料,加水直至淀粉的含水量為68-70%,以辛烯基琥珀酸酐與乙醇混合液為酯化劑,辛烯基琥珀酸酐添加量為淀粉質(zhì)量的8-10%,在溫度為62-64℃濃縮反應(yīng)器中進(jìn)行酯化反應(yīng),反應(yīng)過程中淀粉含水量降為8-9%時(shí)停止?jié)饪s反應(yīng),得到辛烯基琥珀酸淀粉酯;
(3)分離純化:對(duì)辛烯基琥珀酸淀粉酯進(jìn)行3次洗滌和離心;所述3次洗滌:第1次采用乙醇含量13-15%的乙醇水溶液進(jìn)行洗滌,第2次為采用乙醇含量6-7%的乙醇水溶液,第3次為飲用水洗滌;
(4)低溫噴霧:將分離純化的辛烯基琥珀酸淀粉酯加水調(diào)ph至4.1-4.2,進(jìn)行噴霧干燥得到產(chǎn)品;噴霧干燥的進(jìn)風(fēng)溫度為170-172℃,出風(fēng)溫度為74-76℃。
步驟(2)所述酯化劑:所述辛烯基琥珀酸酐與乙醇的質(zhì)量比為1:5.8-6.0。
本發(fā)明的優(yōu)勢在于:
1、小麥淀粉處理過程中,乙醇水溶液均勻噴灑于淀粉,進(jìn)行真空-紅外協(xié)同處理時(shí)具有很好的協(xié)同空化作用,同時(shí)乙醇揮發(fā)可以讓小麥淀粉多孔化。
2、在濃縮反應(yīng)器中進(jìn)行酯化反應(yīng),在濃縮的過程中進(jìn)行酯化反應(yīng),控制濃縮速度和反應(yīng)速度,淀粉的酯化效率大大提高。
3、淀粉酯化反應(yīng)后,采用乙醇含量逐步降低的乙醇水溶液進(jìn)行洗滌純化,可以很好地吸附殘留的辛烯基琥珀酸酐,增加產(chǎn)品純度,同時(shí)不破壞淀粉酯產(chǎn)品的穩(wěn)定性。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例一
(1)淀粉處理:取乙醇和水,按質(zhì)量比2:1混合,然后均勻噴灑于小麥淀粉,直至淀粉的乙醇含量為9%,進(jìn)行真空-紅外協(xié)同處理,處理環(huán)境的真空度為0.06mpa,紅外線波長4μm,紅外線熱源溫度110℃,熱源與淀粉相距10cm,處理時(shí)間為55分鐘;
(2)酯化反應(yīng):以上述淀粉為原料,加水直至淀粉的含水量為70%,以辛烯基琥珀酸酐與乙醇混合液為酯化劑,辛烯基琥珀酸酐與乙醇的質(zhì)量比為1:6,辛烯基琥珀酸酐添加量為淀粉質(zhì)量的8%,在溫度為64℃濃縮反應(yīng)器中進(jìn)行酯化反應(yīng),反應(yīng)過程中淀粉含水量降為9%時(shí)停止?jié)饪s反應(yīng),得到辛烯基琥珀酸淀粉酯;
(3)分離純化:對(duì)淀粉酯進(jìn)行3次洗滌和離心,第1次采用乙醇含量15%的乙醇水溶液進(jìn)行洗滌,第2次為采用乙醇含量7%的乙醇水溶液,第3次為飲用水洗滌;
(4)低溫噴霧:將分離純化的辛烯基琥珀酸淀粉酯加水調(diào)ph至4.1,進(jìn)行噴霧干燥得到產(chǎn)品;噴霧干燥的進(jìn)風(fēng)溫度為172℃,出風(fēng)溫度為76℃。
經(jīng)試驗(yàn)和檢測,30%辛烯基琥珀酸小麥淀粉酯包埋42%dha,包埋率達(dá)到95%以上,穩(wěn)定性好,貨架期可達(dá)12個(gè)月以上。