本發(fā)明屬于多元糖醇生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種赤蘚糖醇的連續(xù)振蕩流膜結(jié)晶方法。

背景技術(shù)：

赤蘚糖醇是一種天然糖質(zhì)和功能甜味劑，廣泛應(yīng)用于開(kāi)發(fā)低熱量保健食品、糖尿病及葡萄糖不適癥等人群的功能食品或飲料、兒童專(zhuān)用潔齒用品等，市場(chǎng)前景十分看好。

赤蘚糖醇工業(yè)生產(chǎn)主要采用發(fā)酵法，發(fā)酵液經(jīng)凈化處理后先蒸發(fā)濃縮，再冷卻結(jié)晶制得赤蘚糖醇晶體。由于發(fā)酵液中赤蘚糖醇濃度較低，常壓蒸發(fā)濃縮時(shí)操作溫度較高，水分蒸發(fā)量較大，能耗較高；而采用減壓或多效蒸發(fā)雖能節(jié)能降耗，但又會(huì)增加設(shè)備和工藝的復(fù)雜性。

膜結(jié)晶是一種耦合膜蒸餾與結(jié)晶的新型分離純化技術(shù)，其操作原理是應(yīng)用膜蒸餾技術(shù)去除結(jié)晶母液中的溶劑，使之達(dá)到過(guò)飽和狀態(tài)而使溶質(zhì)結(jié)晶析出。相較于常規(guī)的赤蘚糖醇發(fā)酵液蒸發(fā)結(jié)晶或先蒸發(fā)濃縮后冷卻結(jié)晶過(guò)程，膜結(jié)晶無(wú)需把發(fā)酵液加熱到沸騰，只需維持膜兩側(cè)適當(dāng)?shù)臏囟炔?，就可以使發(fā)酵液中的水以水蒸氣的形式透過(guò)膜孔，從而實(shí)現(xiàn)發(fā)酵液濃縮而過(guò)飽和的目的。蒸發(fā)結(jié)晶過(guò)程的結(jié)晶母液表面與母液主體區(qū)域(或者冷卻結(jié)晶過(guò)程中換熱面與母液主體區(qū)域)存在溫差，這使得蒸發(fā)結(jié)晶(或冷卻結(jié)晶)過(guò)程母液中存在溫度梯度，過(guò)飽和度不均一，生長(zhǎng)的晶體粒度不均一。而膜結(jié)晶過(guò)程的結(jié)晶與溶劑濃縮是在不同裝置完成，不存在母液過(guò)飽和度不均一的問(wèn)題。

但是，膜結(jié)晶過(guò)程依靠膜蒸餾濃縮結(jié)晶母液時(shí)，結(jié)晶母液的濃度一般要求接近或略超過(guò)其飽和溶解度，此時(shí)溶液濃度一般較高，膜分離過(guò)程存在的濃差極化現(xiàn)象在膜結(jié)晶過(guò)程尤為嚴(yán)重，很容易在膜的表面析出晶體，使膜通量顯著下降。而且，膜結(jié)晶處理一些生物發(fā)酵液時(shí)，凝膠極化現(xiàn)象也很明顯。膜分離過(guò)程中的濃差極化或凝膠極化現(xiàn)象與膜表面流體的邊界層關(guān)系密切，改善膜表面的流體微觀混合狀態(tài)，降低其邊界層厚度，是有效解決膜分離過(guò)程中濃差極化或凝膠極化現(xiàn)象的有效手段。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷，目的是提供一種赤蘚糖醇的連續(xù)振蕩流膜結(jié)晶方法，可有效緩解赤蘚糖醇膜結(jié)晶過(guò)程中的濃差極化或凝膠極化現(xiàn)象，防止晶體在膜表面沉積析出而導(dǎo)致的膜污染與膜通量下降等技術(shù)難題。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案的具體步驟是：將赤蘚糖醇結(jié)晶母液經(jīng)換熱器預(yù)熱至40~80℃，再經(jīng)過(guò)管道過(guò)濾器濾除固體不溶物顆粒后送入疏水性中空管式膜組件管程入口，進(jìn)入膜組件管程的結(jié)晶母液中的水以水蒸汽的形式透過(guò)膜后在膜組件的殼程被真空泵抽出、冷凝成液態(tài)水，濃縮達(dá)到過(guò)飽和的結(jié)晶母液從膜組件的管程出口送入結(jié)晶器，赤蘚糖醇晶體在循環(huán)結(jié)晶母液中流化懸浮生長(zhǎng)，結(jié)晶器上層的結(jié)晶母液經(jīng)泵送入換熱器進(jìn)行內(nèi)循環(huán)，赤蘚糖醇結(jié)晶產(chǎn)品由結(jié)晶器下部引出，固液分離、洗滌、干燥即得赤蘚糖醇晶體；

所述的中空管式膜組件中每一根管式膜管沿管內(nèi)的中心軸向設(shè)置一根擋板桿，從擋板桿靠近膜組件管程進(jìn)口的一端開(kāi)始，間隔均勻地設(shè)置圓形擋板，擋板桿垂直穿過(guò)每個(gè)圓形擋板的圓中心，在靠近膜組件管程出口的一端將所有擋板桿垂直固定在一個(gè)圓盤(pán)上，該圓盤(pán)通過(guò)柱塞與柱塞泵連接，使擋板桿與圓盤(pán)能沿著管式膜管內(nèi)中心軸向往復(fù)振蕩，其振蕩頻率為1~10hz，振幅為1~5cm；

所述的圓形擋板的直徑是膜組件中單根管式膜管直徑的0.3~0.8倍，每根擋板桿上相鄰兩個(gè)圓形擋板的間距是膜組件中單根管式膜管直徑的1.0~10倍；

所述的擋板桿的長(zhǎng)度是膜組件中單根管式膜管長(zhǎng)度的0.6~0.8倍。

所述的赤蘚糖醇結(jié)晶母液是指經(jīng)預(yù)處理(菌體分離、離子交換、膜濾和脫色)后的赤蘚糖醇發(fā)酵液或赤蘚糖醇粗品溶于水后濾去固體不溶物后的溶液。

所述的結(jié)晶器為流化床結(jié)晶器。

所述的換熱器為列管式換熱器。

由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下積極效果：

(1)本發(fā)明所涉及的赤蘚糖醇的連續(xù)振蕩流膜結(jié)晶方法，在管式膜管的軸向設(shè)置了擋板，并通過(guò)擋板的連續(xù)振蕩有效改善了膜表面的流體流動(dòng)與微觀混合狀態(tài)，解決了膜結(jié)晶過(guò)程中易發(fā)生的濃差極化現(xiàn)象或凝膠極化現(xiàn)象而導(dǎo)致晶體在膜表面沉積析出的技術(shù)難題。

(2)本發(fā)明所涉及的赤蘚糖醇的連續(xù)振蕩流膜結(jié)晶方法，采用中空管式膜組件濃縮結(jié)晶母液，無(wú)需把結(jié)晶母液加熱到沸騰就可以使母液中的水以水蒸氣的形式透過(guò)膜孔而達(dá)到過(guò)飽和狀態(tài)，有效降低了赤蘚糖醇蒸發(fā)結(jié)晶或冷卻結(jié)晶工藝操作能耗。

(3)本發(fā)明所涉及的赤蘚糖醇的連續(xù)振蕩流膜結(jié)晶方法，結(jié)晶操作的過(guò)飽和度在膜組件中產(chǎn)生，而晶體生長(zhǎng)位于流化床結(jié)晶器，晶體在循環(huán)結(jié)晶母液中流化懸浮，為晶體生長(zhǎng)提供了較好的條件，而流化床結(jié)晶器既有粒度分級(jí)作用，又避免了加晶種操作，能夠生長(zhǎng)出粒度大而均勻的晶體。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明示意圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的描述，并非對(duì)其保護(hù)范圍的限制。

實(shí)施例1

如圖1所示，本發(fā)明所涉及的赤蘚糖醇的連續(xù)振蕩流膜結(jié)晶方法，具體包括結(jié)晶母液儲(chǔ)罐(1)、熱交換器(3)、過(guò)濾器(4)、膜組件(5)、柱塞泵(6)、結(jié)晶器(7)、冷凝管(8)、真空泵(9)；所述熱交換器(3)設(shè)置有管程進(jìn)口(31)、管程出口(32)、殼程進(jìn)口(33)與殼程出口(34)，所述膜組件(5)設(shè)置有管程進(jìn)口(51)、管程出口(52)與殼程出口(53)，所述結(jié)晶器(7)設(shè)置有下層晶漿出口(71)與上層清液溢流出口(72)，所述冷凝管(8)設(shè)置有管程進(jìn)口(81)、管程出口(82)、殼程進(jìn)口(83)與殼程出口(84)；所述熱交換器(3)管程出口(32)與過(guò)濾器(4)之間、過(guò)濾器(4)與膜組件(5)管程進(jìn)口(51)之間、膜組件(5)管程出口(52)與結(jié)晶器(7)之間、膜組件(5)殼程出口(53)與冷凝管(8)管程進(jìn)口(81)之間、冷凝管(8)管程出口(82)與真空泵之間分別通過(guò)管道連接，所述結(jié)晶母液儲(chǔ)罐(1)與熱交換器(3)管程進(jìn)口(31)之間、結(jié)晶器(7)上層清液溢流出口(72)與熱交換器(3)管程進(jìn)口(31)之間分別通過(guò)設(shè)置有泵(2)的管道連接。

結(jié)合具體工藝操作條件描述本發(fā)明所涉及的赤蘚糖醇的連續(xù)振蕩流膜結(jié)晶方法實(shí)施過(guò)程如下：以赤蘚糖醇粗品溶于水再濾去固體不溶物后的溶液為原料，存貯于結(jié)晶母液儲(chǔ)罐(1)；用泵(2)將結(jié)晶母液儲(chǔ)罐1內(nèi)的結(jié)晶母液送入熱交換器，熱交換器(3)的加熱水蒸汽入口為(33)，出口為(34)，維持離開(kāi)熱交換器(3)管程出口(32)的結(jié)晶母液溫度為40~80℃；離開(kāi)熱交換器(3)的結(jié)晶母液經(jīng)過(guò)管道過(guò)濾器(4)濾除固體不溶物顆粒后進(jìn)入膜組件(5)的管程進(jìn)口(51)，進(jìn)入膜組件中的結(jié)晶母液中的水經(jīng)膜蒸餾以水蒸汽的形式透過(guò)膜后在膜的另一側(cè)被真空泵(9)經(jīng)膜組件(5)的殼程出口(53)抽出，再經(jīng)過(guò)冷凝管(8)冷凝后以液態(tài)水從(10)排出，冷凝管(8)冷卻水進(jìn)口為(84)，冷卻水進(jìn)口為(83)，濃縮后的結(jié)晶母液從膜組件(5)的管程出口(52)被送入流化床結(jié)晶器(7)，晶體在循環(huán)結(jié)晶母液中流化懸浮生長(zhǎng)，結(jié)晶器(7)上層的結(jié)晶母液經(jīng)清液溢流出口(72)由泵(2)送入熱交換器(3)的管程進(jìn)口(31)進(jìn)行內(nèi)循環(huán)，結(jié)晶產(chǎn)品由結(jié)晶器(7)下部晶漿出口(71)引出，送去過(guò)濾、洗滌、干燥，得赤蘚糖醇晶體；

所述的膜組件(5)是疏水性中空管式膜組件，膜組件(5)中每一根管式膜管沿管內(nèi)的中心軸向設(shè)置一根擋板桿，從擋板桿靠近膜組件(5)管程進(jìn)口(51)的一端開(kāi)始，間隔均勻地設(shè)置圓形擋板，擋板桿垂直穿過(guò)每個(gè)圓形擋板的圓中心，在靠近膜組件(5)管程出口(52)的一端將所有擋板桿垂直固定在一個(gè)圓盤(pán)上，該圓盤(pán)通過(guò)柱塞與柱塞泵(6)連接，使擋板桿與圓盤(pán)能沿著管式膜管內(nèi)中心軸向往復(fù)振蕩，其振蕩頻率為1~10hz，振幅為1~5cm；

所述的圓形擋板的直徑是膜組件中單根管式膜管直徑的0.3~0.8倍，每根擋板桿上相鄰兩個(gè)圓形擋板的間距是膜組件中單根管式膜管直徑的1.0~10倍；

所述的擋板桿的長(zhǎng)度是膜組件中單根管式膜管長(zhǎng)度的0.6~0.8倍。

所述的結(jié)晶母液儲(chǔ)罐(1)是可控溫的帶夾套儲(chǔ)罐。

所述的熱交換器(3)為列管式換熱器。

所述的過(guò)濾器(4)為管道過(guò)濾器。

所述的結(jié)晶器(7)是流化床結(jié)晶器。