5-溴水楊醛縮-5-氨基-1-氫-四氮唑席夫堿磁性材料[fe5(l)4(atz)4(μ3-o)2h](h2l為5-溴水楊醛縮-5-氨基-1-氫-1,2,3,4-四氮唑席夫堿，hatz為5-氨基-1-氫-1,2,3,4-四氮唑)及合成方法。

背景技術(shù)：

四氮唑配合物展現(xiàn)了豐富多彩的配位模式和新穎有趣的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，并且這類配合物已經(jīng)反映出具有潛在的光化學(xué)性質(zhì)、鐵電性質(zhì)、非線性光學(xué)性質(zhì)、氣體吸附性質(zhì)等。將5-氨基四氮唑與水楊醛類衍生物縮合合成席夫堿，更加豐富了四氮唑類配體的配位模式，而相關(guān)配合物的研究目前報(bào)道較少。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的就是為設(shè)計(jì)合成新型的5-溴水楊醛縮-5-氨基-1-氫-四氮唑席夫堿磁性材料，利用微瓶反應(yīng)方法合成[fe5(l)4(atz)4(μ3-o)2h]。

本發(fā)明涉及的[fe5(l)4(atz)4(μ3-o)2h]的分子式為：c36h25br4fe5n40o6，分子量為：1712.84g/mol,h2l為5-溴水楊醛縮-5-氨基-1-氫-1,2,3,4-四氮唑席夫堿，hatz為5-氨基-1-氫-1,2,3,4-四氮唑。晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見(jiàn)表一,鍵長(zhǎng)鍵角數(shù)據(jù)見(jiàn)表二。

表一[fe5(l)4(atz)4(μ3-o)2h]的晶體學(xué)參數(shù)

表二[fe5(l)4(atz)4(μ3-o)2h]的部分鍵長(zhǎng)和鍵角(°)

所述[fe5(l)4(atz)4(μ3-o)2h]的合成方法具體步驟為：

(1)將0.851g分析純的5-氨基-1-h-四氮唑和2.010g分析純的5-溴水楊醛，溶于40ml分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個(gè)小時(shí)后得到配體h2l。將干燥后的0.134-0.268gh2l溶于10-20ml分析純乙腈中，調(diào)節(jié)ph為7，再加入0.135-0.270g分析純六水合氯化鐵，置于微反應(yīng)瓶中，置于80℃烘箱三天，有亮黑色八面體塊狀晶體生成即[fe5(l)4(atz)4(μ3-o)2h]。通過(guò)單晶衍射儀測(cè)定[fe5(l)4(atz)4(μ3-o)2h]的結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見(jiàn)表一,鍵長(zhǎng)鍵角數(shù)據(jù)見(jiàn)表二。

(2)該純相磁性材料在溫度2-300k，1koe直流外磁場(chǎng)下掃描χmt在300k時(shí)為cm³·kmol^-1，隨著溫度降低，χmt逐漸降低在3k時(shí)達(dá)到最小值2.57cm³·kmol^-1，該磁性材料內(nèi)鐵離子之間呈現(xiàn)反鐵磁相互作用。

本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn)。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明[fe5(l)4(atz)4(μ3-o)2h]所用席夫堿配體的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2為本發(fā)明[fe5(l)4(atz)4(μ3-o)2h]的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖3為本發(fā)明[fe5(l)4(atz)4(μ3-o)2h]中鐵離子的配位模式示意圖。

圖4為本發(fā)明[fe5(l)4(atz)4(μ3-o)2h]的χm-t、χmt-t曲線圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：

本發(fā)明涉及的[fe5(l)4(atz)4(μ3-o)2h]的分子式為：c36h25br4fe5n40o6，分子量為：1712.84g/mol,h2l為5-溴水楊醛縮-5-氨基-1-氫-1,2,3,4-四氮唑席夫堿，hatz為5-氨基-1-氫-1,2,3,4-四氮唑。晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見(jiàn)表一,鍵長(zhǎng)鍵角數(shù)據(jù)見(jiàn)表二。

所述[fe5(l)4(atz)4(μ3-o)2h]的合成方法具體步驟為：

(1)將0.851g分析純的5-氨基-1-h-四氮唑和2.010g分析純的5-溴水楊醛，溶于40ml分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個(gè)小時(shí)后得到配體h2l。將干燥后的0.134gh2l溶于10ml分析純乙腈中，調(diào)節(jié)ph為7，再加入0.135g分析純六水合氯化鐵，置于微反應(yīng)瓶中，置于80℃烘箱三天，有亮黑色八面體塊狀晶體生成即[fe5(l)4(atz)4(μ3-o)2h]。產(chǎn)量0.056g，產(chǎn)率52.03％。通過(guò)單晶衍射儀測(cè)定[fe5(l)4(atz)4(μ3-o)2h]的結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見(jiàn)表一,鍵長(zhǎng)鍵角數(shù)據(jù)見(jiàn)表二。

(2)該純相磁性材料在溫度2-300k，1koe直流外磁場(chǎng)下掃描χmt在300k時(shí)為6.48cm³·kmol^-1，隨著溫度降低，χmt逐漸降低在3k時(shí)達(dá)到最小值2.57cm³·kmol^-1，該磁性材料內(nèi)鐵離子之間呈現(xiàn)反鐵磁相互作用。

實(shí)施例2：

本發(fā)明涉及的[fe5(l)4(atz)4(μ3-o)2h]的分子式為：c36h25br4fe5n40o6，分子量為：1712.84g/mol,h2l為5-溴水楊醛縮-5-氨基-1-氫-1,2,3,4-四氮唑席夫堿，hatz為5-氨基-1-氫-1,2,3,4-四氮唑。晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見(jiàn)表一,鍵長(zhǎng)鍵角數(shù)據(jù)見(jiàn)表二。

所述[fe5(l)4(atz)4(μ3-o)2h]的合成方法具體步驟為：

(1)將0.851g分析純的5-氨基-1-h-四氮唑和2.010g分析純的5-溴水楊醛，溶于40ml分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個(gè)小時(shí)后得到配體h2l。將干燥后的0.268gh2l溶于20ml分析純乙腈中，調(diào)節(jié)ph為7，再加入0.270g分析純六水合氯化鐵，置于微反應(yīng)瓶中，置于80℃烘箱三天，有亮黑色八面體塊狀晶體生成即[fe5(l)4(atz)4(μ3-o)2h]。產(chǎn)量0.109g，產(chǎn)率50.99％。通過(guò)單晶衍射儀測(cè)定[fe5(l)4(atz)4(μ3-o)2h]的結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見(jiàn)表一,鍵長(zhǎng)鍵角數(shù)據(jù)見(jiàn)表二。

(2)該純相磁性材料在溫度2-300k，1koe直流外磁場(chǎng)下掃描χmt在300k時(shí)為6.48cm³·kmol^-1，隨著溫度降低，χmt逐漸降低在3k時(shí)達(dá)到最小值2.57cm³·kmol^-1，該磁性材料內(nèi)鐵離子之間呈現(xiàn)反鐵磁相互作用。