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對(duì)引起水稻病害的細(xì)菌具有殺菌作用的三氮唑磺酸酯類(lèi)化合物的制作方法

文檔序號(hào):12776421閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種三氮唑磺酸酯類(lèi)化合物,其特征在于,所述三氮唑磺酸酯類(lèi)化合物為式(1)所示的化合物,且所述三氮唑磺酸酯類(lèi)化合物不為下下式1-6、式1-46、式1-47、式1-48、式1-49和式1-50所示的化合物:

式(1)

其中,L1為任選被取代基取代的亞苯基;各個(gè)R1各自獨(dú)立地選自C1-C6的烷基;R2為任選被取代基取代的C6-C20的芳基或任選被取代基取代的C5-C20的雜芳基,各個(gè)取代基各自獨(dú)立地選自氰基、鹵素、C1-C6的烷基、鹵素取代的C1-C6的烷基、苯基取代的C1-C6的烷基、氰基取代的C1-C6的烷基、C1-C6的烷氧基、苯基取代的C1-C6的烷氧基、鹵素取代的C1-C6的烷氧基和氰基取代的C1-C6的烷氧基;

式1-6

式1-46

式1-47

式1-48

式1-49

式1-50

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的化合物,其中,L1為任選被取代基取代的亞苯基;各個(gè)R1各自獨(dú)立地選自C1-C4的烷基;R2為任選被取代基取代的C6-C14的芳基或任選被取代基取代的C5-C15的雜芳基,各個(gè)取代基各自獨(dú)立地選自氰基、鹵素、C1-C4的烷基、鹵素取代的C1-C4的烷基、苯基取代的C1-C4的烷基、氰基取代的C1-C4的烷基、C1-C4的烷氧基、苯基取代的C1-C4的烷氧基、鹵素取代的C1-C4的烷氧基和氰基取代的C1-C4的烷氧基。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的化合物,其中,L1為任選被鹵素取代的亞苯基、任選被氰基取代的亞苯基、任選被C1-C4的烷基取代的亞苯基或任選被鹵素取代的C1-C4的烷基取代的亞苯基;各個(gè)R1各自獨(dú)立地選自C1-C4的烷基;R2為任選被取代基取代的苯基、任選被取代基取代的萘基或任選被取代基取代的吡啶基,各個(gè)取代基各自獨(dú)立地選自氰基、鹵素、C1-C4的烷基、鹵素取代的C1-C4的烷基、苯基取代的C1-C4的烷基、氰基取代的C1-C4的烷基、C1-C4的烷氧基、苯基取代的C1-C4的烷氧基、鹵素取代的C1-C4的烷氧基和氰基取代的C1-C4的烷氧基。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的化合物,其中,L1為任選被鹵素取代的亞苯基;各個(gè)R1各自獨(dú)立地選自甲基、乙基、正丙基、異丙基和正丁基;R2為任選被取代基取代的苯基、任選被取代基取代的萘基或任選被取代基取代的吡啶基,各個(gè)取代基各自獨(dú)立地選自氰基、F、Cl、Br、I、甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、-CF3、芐基、-CH2CN、-CH2CH2CN、甲氧基、乙氧基、正丙氧基、異丙氧基、正丁氧基、芐氧基、-OCF3、-OCH2CF3、-OCH2CN和-OCH2CH2CN。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任意一項(xiàng)所述的化合物,其中,所述三氮唑磺酸酯類(lèi)化合物為下式所示的化合物中的一種或多種;

6.一種權(quán)利要求1-5中任意一項(xiàng)所述的三氮唑磺酸酯類(lèi)化合物的制備方法,其中,該方法包括:

(1)在堿性化合物存在下,將式(2)所示的化合物與式(3)所示的化合物進(jìn)行醚化反應(yīng),得到式(4)所示的化合物,

式(2)R2-OH;式(3)X-L1-NO2,X為鹵素;式(4)R2-O-L1-NO2

(2)在催化氫化催化劑存在下,將式(4)所示的化合物進(jìn)行催化氫化反應(yīng),得到式(5)所示的化合物,

式(5)R2-O-L1-NH2;

(3)將式(5)所示的化合物進(jìn)行反應(yīng)得到式(6)所示的化合物,

式(6)R2-O-L1-OH;

(4)將式(6)所示的化合物和式(7)所示的化合物進(jìn)行酯化反應(yīng),得到式(1)所示的化合物,

式(7)X′為鹵素。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法,其中,步驟(1)中,式(2)所示的化合物與式(3)所示的化合物的摩爾用量比為1-2:1,優(yōu)選為1.01-1.5:1;

優(yōu)選地,所述堿性化合物可以為碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰等中的一種或多種;

優(yōu)選地,所述堿性化合物與式(3)所示的化合物的摩爾用量比為0.6-4:1,優(yōu)選為1-2:1;

優(yōu)選地,所述醚化反應(yīng)的條件包括:溫度為-10℃至100℃,優(yōu)選為20-80℃;時(shí)間為0.5-48h,優(yōu)選為2-12h。

8.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的方法,其中,步驟(2)中,所述催化氫化催化劑為Pd/C、鈀黑、氫氧化鈀、醋酸鈀、氯化鈀、氧化鉑和鉑黑中的一種或多種;

優(yōu)選地,以式(4)所示的化合物的用量為基準(zhǔn),所述催化氫化催化劑的用量為1-20重量%;

優(yōu)選地,所述催化氫化反應(yīng)的條件包括:溫度為15-30℃,時(shí)間為10-60min。

9.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的方法,其中,步驟(4)中,優(yōu)選地,式(6)所示的化合物和式(7)所示的化合物的摩爾用量比為1:0.5-2,優(yōu)選為1:0.9-1.8;

優(yōu)選地,所述酯化反應(yīng)在堿性化合物存在進(jìn)行,該堿性化合物為NaH、LiAlH4、氫氧化鉀和氫氧化鈉等中的一種或多種;更優(yōu)選地,式(6)所示的化合物和所述堿性化合物的摩爾用量比為1:0.5-2,優(yōu)選為1:1-1.8;

優(yōu)選地,所述酯化反應(yīng)的條件包括:溫度為10-30℃,時(shí)間為1-10h。

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