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一種伯醇制備腈的方法與流程

文檔序號(hào):12689852閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種伯醇制備腈的方法,其特征在于:所述的方法按如下步驟進(jìn)行:

以式(I)或式(III)所示的伯醇為原料,以銅鹽為催化劑,以空氣為氧化劑,以TEMPO(2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧化物)為助氧化劑,氨水為助催化劑和溶劑,于80~120℃下反應(yīng)15~30h,反應(yīng)結(jié)束后,所得反應(yīng)液經(jīng)后處理得到式(II)或式(IV)所示的腈;所述伯醇與銅鹽、TEMPO(2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧化物)的物質(zhì)的量之比為1:0.03~0.08:0.03~0.08;所述氨水的物質(zhì)的量濃度為1.5~1.8mol/L;所述氨水的體積用量以伯醇的物質(zhì)的量計(jì)為3~7mL/mmol,

式(I)、(II)、(III)、(IV)中:

所述R1為氫或氫被甲基、甲氧基、氟、氯、溴、碘、硝基、甲硫基、羧基、芐氧基或烯丙氧基單取代或多取代;

所述Het為2-吡啶基、2-呋喃基、2-噻吩基、1-萘基或苯乙烯基。

2.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:所述催化劑為CuI、CuBr、CuCl、CuO、CuBr2、CuCl2、CuSO4、Cu(NO3)2、Cu(OAc)2或Cu(OTf)2。

3.如權(quán)利要求2所述的方法,其特征在于:所述催化劑為CuI、CuBr或CuCl。

4.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:所述反應(yīng)液的后處理方法為:待反應(yīng)結(jié)束后,反應(yīng)液冷卻至室溫,用乙酸乙酯萃取,合并有機(jī)層,真空濃縮除去乙酸乙酯得粗產(chǎn)品,所得粗產(chǎn)品經(jīng)柱層析分離純化,以石油醚:乙酸乙酯=5~10:1為洗脫劑進(jìn)行洗脫,得到式(II)或式(IV)所示的腈。

5.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:所述R1為氫或氫被甲基、甲氧基、氟、氯、溴、碘、硝基、甲硫基、羧基、芐氧基或烯丙氧基單取代。

6.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:所述式(I)所示的化合物為3,4-二甲基芐醇、3,4,5-三甲氧基芐醇或2,4-二氯芐醇。

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