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一種連續(xù)生產(chǎn)異佛爾酮腈的方法與流程

文檔序號:11670433閱讀:730來源:國知局

本發(fā)明涉及一種連續(xù)生產(chǎn)異佛爾酮腈的方法,具體地說是一種以甲酰胺為原料連續(xù)化制備異佛爾酮腈的方法。



背景技術(shù):

3-氰基-3,5,5-三甲基環(huán)己酮,俗稱異佛爾酮腈(ipn),是一種重要的工業(yè)中間體,經(jīng)過氨化加氫可轉(zhuǎn)化為異佛爾酮二胺(ipda)。ipda可用于環(huán)氧樹脂涂料的固化劑,交聯(lián)劑;在聚氨酯行業(yè)中還可用于制備異佛爾酮二異氰酸酯(ipdi),ipdi在聚氨酯生產(chǎn)中作為交聯(lián)劑、耦合劑、羥基穩(wěn)定劑及特殊單體使用。

異佛爾酮腈一般通過異佛爾酮(ip)與氫氰酸在堿性催化劑條件下加成反應而得,再經(jīng)中和精餾或結(jié)晶得到異佛爾酮腈純品,反應方程式如下所示:

目前制備異佛爾酮腈的方案中均以異佛爾酮和氫氰酸為主要原料,如公開專利us3270044a1、us4299775、us5091554a1、cn201010559261.9、us5235089等描述,同時,反應均采用間歇反應模式。以氫氰酸為原料,具有反應催化體系相對簡單,同時間歇反應模式具有工藝適應性較強,設(shè)備簡單,原料轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物得率均較高的優(yōu)點。但同時由于使用劇毒的液體氫氰酸,且該物質(zhì)難以運輸,一方面增加了生產(chǎn)過程中的危險性,人員更易接觸到高濃度氫氰酸,另一方面,異佛爾酮腈的生產(chǎn)也受限于氫氰酸的供給。同時,間歇反應模式也存在著所需配套設(shè)備多、所需溶劑量大、能量消耗大、占用空間大、頻繁開停車人員操作復雜、人員更易接觸有毒物質(zhì),不利于安全生產(chǎn)、產(chǎn)能有限不適宜大規(guī)模生產(chǎn)等缺點。

工業(yè)上生產(chǎn)氫氰酸的方法,主要有安氏法(andrussowprocess)、bma法(德國degussa公司法)、丙烯腈副產(chǎn)法和甲酰胺法。安氏法是由甲烷、氨、氧氣用接近化學反應量(1:1:1.5)的配比,通過含有10%的鉑鋼催化劑催化,在反應溫度1000-1100℃反應得到,是目前世界上廣泛采用的生產(chǎn)路線;bma法與安氏法相比,不引入大量氧,反應需要的熱量不像安氏法那樣用燃燒補給,而是采用外部加熱的辦法。這兩種方法都不可避免的會產(chǎn)生大量的硫酸銨副產(chǎn)物,設(shè)備投資與原料要求均較高。丙烯腈副產(chǎn)法生產(chǎn)氫氰酸,是在丙烯或丙烷在進行氨氧化反應制備丙烯腈過程中形成約10%(以丙烯或丙烷計)的氫氰酸作為副產(chǎn)物。以上方法在生產(chǎn)氫氰酸的同時均會有大量的其他產(chǎn)物。

甲酰胺法制氫氰酸是用一氧化碳和氨間接合成,中間經(jīng)過甲酰胺合成,甲酰胺一般以氣相形式,在300-600℃范圍進行脫水反應。原料利用率高,副產(chǎn)物較少。專利ep-a0209039中公開氧化鋁或氧化鋁-二氧化硅的成型體上或者高溫耐腐蝕的鉻-鎳不銹鋼成型體上熱解甲酰胺的方法,其引入空氣以抑制氣相甲酰胺脫水過程中發(fā)生的副反應;專利cn1735560a中公開使用包含鐵和鉻以及鎳的鋼制成的內(nèi)反應器表面的反應器中對氣態(tài)甲酰胺進行催化脫水制備氫氰酸的方法;專利cn102015532a中公開一種氣態(tài)甲酰胺催化脫水制備氫氰酸的反應器,反應溫度在350-650℃;專利cn105164051a中公開氣態(tài)甲酰胺脫水的反應溫度在350-700℃,脫水催化劑是高度燒結(jié)的由氧化鋁和任選地氧化硅制成的成型體和鉻-鎳不銹鋼成型體,或在多孔載體材料上由鋼或氧化鐵組成的填料,或由鋼組成的有序填料和/或主反應器表面是由鋼制成。同時,以上方法均優(yōu)選在減壓條件下進行脫水反應制氫氰酸,絕壓為70-500mmbar之間。

甲酰胺為原料制備氫氰酸的方法中,反應溫度較高,負壓條件下進行,運行能耗大,工藝條件苛刻,對設(shè)備要求也較高;同時若用于制備異佛爾酮腈仍需將其低溫液化,增加能耗,間接增加了異佛爾酮腈的成本。

迄今為止,現(xiàn)有技術(shù)中沒有公開以其他原料替代原料氫氰酸生產(chǎn)制備異佛爾酮腈的方法,也沒有公開以液體甲酰胺為原料,一體化生產(chǎn)異佛爾酮腈的方法。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

針對目前異佛爾酮腈制備工藝的原料限制和安全方面的不足,本發(fā)明的目的在于提供一種以甲酰胺為原料連續(xù)化制備異佛爾酮腈的方法,提高裝置運行的安全性,降低運行能耗及設(shè)備投資,降低異佛爾酮腈的生產(chǎn)限制,提高異佛爾酮腈產(chǎn)品的競爭力。

為實現(xiàn)以上發(fā)明目的,本發(fā)明的技術(shù)方案如下:

一種連續(xù)生產(chǎn)異佛爾酮腈的方法,將異佛爾酮、甲酰胺在堿性助催化劑及固體催化劑存在下反應得到包含異佛爾酮腈的反應液。

具體來說,甲酰胺溶解于液體反應原料及產(chǎn)物中,在較低的濃度下在一定溫度及壓力下以液體狀態(tài)與固體催化劑及堿性助催化劑接觸,脫去一分子水及質(zhì)子,形成氰基負離子;該負離子作為親核試劑與異佛爾酮發(fā)生加成反應,得到異佛爾酮腈。主要反應過程如下式所示:

本發(fā)明所述的方法,避免了傳統(tǒng)工藝中使用液體氫氰酸為原料制備異佛爾酮腈所帶來的生產(chǎn)異佛爾酮腈受限氫氰酸原料、裝置生產(chǎn)運行本質(zhì)安全性較低等問題,甲酰胺原料來源廣泛,可來自于市售產(chǎn)品、甲醇和一氧化碳、氨氣反應制得或來自于經(jīng)含有甲酸酯類廢液經(jīng)氨解反應提取而得。

同時,與氣相甲酰胺脫水制備氫氰酸過程也不相同,避免了其加熱溫度高(300-500℃)、生產(chǎn)能耗大、存在副產(chǎn)物催化的聚合物堵塞等問題;也避免了采用其他方式制備氫氰酸后再液化消耗的能量。

本發(fā)明所述的方法甲酰胺在固體催化劑及堿性助催化劑的作用下,生成氰基負離子中間體,中間過程無游離的氫氰酸分子氣化逸出反應體系,氰根負離子進一步與異佛爾酮發(fā)生反應,制得異佛爾酮腈產(chǎn)品,整個反應過程為一體化過程,反應條件溫和、能耗低,由于氰基作為中間產(chǎn)物反應過程中濃度較低,幾乎無由于氰基聚合反應生成的固體聚合物;連續(xù)生產(chǎn)異佛爾酮腈較間歇反應工藝相比,穩(wěn)定性和安全性大大提高,生產(chǎn)過程運行更加穩(wěn)定。

作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案,本發(fā)明的方法包括以下步驟:

1)異佛爾酮快速預熱升溫至120-220℃,優(yōu)選140-180℃,絕對壓力0.1-0.5mpa,保證物料呈液態(tài);

2)將堿性助催化劑與甲酰胺連續(xù)與步驟1)的異佛爾酮以及反應器出口循環(huán)物料混合,送入裝有固體催化劑的反應器中,該固體催化劑由一種或多種金屬氧化物負載在鋁或硅的氧化物制成的多孔材料以及不銹鋼材料制成的填料均勻混合所得,物料與催化劑接觸發(fā)生反應,維持反應溫度120-220℃,優(yōu)選140-180℃,絕對壓力為0.1-0.5mpa;

3)步驟2)中反應器出口物料以一定循環(huán)比例部分循環(huán)至反應器入口,與預熱后異佛爾酮以及助催化劑、甲酰胺混合進入反應器,其中異佛爾酮進料量為甲酰胺質(zhì)量的3.4-17倍,優(yōu)選3.8-5.6倍;原料甲酰胺在反應器中的混合物料的質(zhì)量濃度為0.05%-0.4%,優(yōu)選0.1%-0.3%,即計算質(zhì)量濃度的分母是異佛爾酮、助催化劑、甲酰胺以及循環(huán)物料之和,即為反應器內(nèi)物料;

4)步驟3)中未循環(huán)物料加入中和劑,降溫后進行分離,得到反應生成的水、過量的異佛爾酮、反應生成的異佛爾酮腈以及少量異佛爾酮二聚體等聚合物重組分。

本發(fā)明步驟1)所述的異佛爾酮預熱升溫,停留時間30-60s。較短的停留時間有利于減少異佛爾酮熱敏副產(chǎn)物的產(chǎn)生。

本發(fā)明步驟2)所述的堿性助催化劑包含堿金屬或堿土金屬的氧化物、氫氧化物、碳酸鹽、氰化物和烷基醇化物以及叔胺、季膦堿和季銨堿中的一種或多種,優(yōu)選氫氧化鈉、氰化鈉、氫氧化鋰、氫氧化鈣、甲醇鈉、乙醇鈉、三乙胺、四甲基氫氧化銨、四甲基氯化銨和四甲基溴化銨中的一種或多種。

本發(fā)明所述的堿性助催化劑用量為甲酰胺摩爾用量的0.1%-3%,優(yōu)選0.5%-1.5%。

堿性助催化劑在本發(fā)明中所起到的作用一方面促進了甲酰胺脫水過程,是使其能在液相較低溫度下發(fā)生脫水過程的重要因素之一;另一方面,保證反應中間體氰基負離子的生成,從而與異佛爾酮發(fā)生進一步反應得到異佛爾酮腈。同時,需要注意的是,助催化劑應在原料異佛爾酮預熱后、進入填充固體催化劑的反應器前加入,原料預熱前加入會在預熱過程中引發(fā)異佛爾酮的聚合反應,過晚的加入助催化劑,會導致甲酰胺轉(zhuǎn)化率降低、影響異佛爾酮腈的收率。

本發(fā)明步驟2)所述的固體催化劑包含多孔材料及填料,所述的多孔材料由vb、vib和viib族元素的氧化物中的一種或多種,優(yōu)選v2o5、cr2o3、moo3、mn2o3中的一種或多種負載在鋁或硅的氧化物制成。所述的vb、vib和viib族元素在固體催化劑中的含量在0.1wt%-10wt%之間,優(yōu)選1wt%-5wt%。所述的填料為不銹鋼填料,優(yōu)選022cr17ni12mo2材料制成的不銹鋼填料。多孔材料及填料體積比優(yōu)選1-5:1,均勻混合,填裝在反應器中。

本發(fā)明步驟2)中所述的反應器優(yōu)選管式反應器,反應器材質(zhì)以及催化劑支撐材料優(yōu)選022cr17ni12mo2不銹鋼材料,流經(jīng)反應器的液體物料的液體體積空速優(yōu)選1-60s-1。

本發(fā)明步驟3)所述的反應器出口循環(huán)物料優(yōu)選占反應器出口總物料重量的98.0%-99.2%,更優(yōu)選98.2-99.0%。較大的循環(huán)比例保證了甲酰胺的液相濃度保持在較低水平,反應原料異佛爾酮及產(chǎn)物異佛爾酮腈不僅是反應的反應原料,還作為反應過程的溶劑,一方面在與甲酰胺混合后,可降低其因升溫過程發(fā)生的如反應方程式(i)所述的副反應,另一方面作為異佛爾酮腈的反應溶劑可提高異佛爾酮的轉(zhuǎn)化率。

hconh2→co+nh3(i)

本發(fā)明步驟4)中所述的中和劑包含無機酸和有機酸中的一種或多種,所述的無機酸包括磷酸、硫酸、硝酸、鹽酸等,有機酸包括乙酸、丙酸、草酸、馬來酸、苯二甲酸、對甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸等,中和劑的用量為堿性助催化劑摩爾量的0.35-2.5倍。

本發(fā)明步驟4)中所述的分離,優(yōu)選先進行油水分離,油水分離過程中,中和產(chǎn)生的少量鹽類固體會溶解在水相中,隨水相被分離而出;油相含有微量的水、過量的異佛爾酮、異佛爾酮腈及少量異佛爾酮二聚體等聚合物,可通過結(jié)晶或精餾的方式進行分離,得到異佛爾酮腈產(chǎn)品,并回收分離過量的異佛爾酮。

上述的精餾過程可以是:油相反應液進入精餾塔i中,精餾塔i頂部壓力優(yōu)選0.1-0.15mpa(絕對壓力),塔板數(shù)5-30,塔頂采出水;塔底物料進入精餾塔ii,精餾塔ii頂部壓力優(yōu)選0.5-5kpa,塔板數(shù)20-30,自塔頂采出異佛爾酮,塔中部采出異佛爾酮腈產(chǎn)品,塔底采出少量異佛爾酮腈、異佛爾酮二聚體等聚合物及中和后產(chǎn)生的鹽的混合物。

本發(fā)明的積極效果在于:

通過使用原料甲酰胺替代傳統(tǒng)工藝中的氫氰酸原料,連續(xù)一體化生產(chǎn)異佛爾酮腈產(chǎn)品,一方面解決了生產(chǎn)異佛爾酮腈產(chǎn)品受限于氫氰酸資源的限制,另一方面由于避免使用劇毒物質(zhì)氫氰酸,同時實現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn),使生產(chǎn)過程更加安全穩(wěn)定可靠。

同時,與甲酰胺制備氫氰酸的方法相比,本發(fā)明提供了一種一體化生產(chǎn)異佛爾酮腈的方案,工藝條件如反應溫度、反應壓力都較甲酰胺制備氫氰酸的方法溫和,并節(jié)省了液化氫氰酸的能耗和設(shè)備,異佛爾酮腈產(chǎn)品摩爾收率大于96%,大大降低了生產(chǎn)能耗和設(shè)備投資,有利于降低異佛爾酮腈產(chǎn)品成本,提高產(chǎn)品競爭力。

具體實施方式

下面的實施例將對本發(fā)明所提供的工藝予以進一步的說明,但本發(fā)明不限于所列出的實施例,還應包括在本發(fā)明所要求的權(quán)利范圍內(nèi)其它任何公知的改變。

其中,以下實施例中進行氣相色譜分析的條件為:安捷倫hp-5色譜柱,進樣口溫度140℃,檢測器溫度250℃,氫氣流量40ml/min,空氣流量400ml/min。程序升溫,初始溫度40℃,保持3分鐘后以15℃/min的速率升至280℃,保持11分鐘。

異佛爾酮/異佛爾酮腈的面積百分比含量

其中

c為樣品中異佛爾酮/異佛爾酮腈的質(zhì)量含量

a為樣品中異佛爾酮/異佛爾酮腈的峰面積

atotal為扣除溶劑峰的所有峰的峰面積之和

用面積百分含量作為異佛爾酮/異佛爾酮腈的質(zhì)量含量測定結(jié)果,其結(jié)果保留小數(shù)點后兩位。

異佛爾酮腈產(chǎn)品的摩爾收率(以甲酰胺計)計算公式如下

其中

n異佛爾酮腈為產(chǎn)物中異佛爾酮腈的摩爾量

n甲酰胺為反應原料甲酰胺的摩爾量

fm異佛爾酮腈為產(chǎn)品異佛爾酮腈的質(zhì)量流量

c異佛爾酮腈為產(chǎn)品異佛爾酮腈的質(zhì)量含量

fm甲酰胺為原料甲酰胺的進料質(zhì)量流量

實施例1

異佛爾酮流量13.8kg/h預熱至160℃,預熱停留時間40s,與流量2.94kg/h甲酰胺、流量1468kg/h循環(huán)液、流量0.1kg/h四甲基溴化銨堿性助催化劑混合后一起進入到管式反應器中,該管式反應器中裝填固體催化劑。固體催化劑一部分為cr2o3負載al2o3的多孔材料,該催化劑cr元素含量占催化劑質(zhì)量的2.5%,另一部分為022cr17ni12mo2材料制成的不銹鋼填料,兩者體積比2.5:1,均勻混合,催化劑體積共12.2l。反應溫度160℃,絕對壓力0.3mpa,液體體積空速30s-1,反應器出口的循環(huán)液占總流出液為98.9wt%。向得到的流出液中加入流量0.026kg/h磷酸中和催化劑,經(jīng)降溫、分液,油相反應液經(jīng)塔中進入精餾塔i中,精餾塔i頂部壓力0.1-0.15mpa(絕對壓力),塔板數(shù)15,塔頂采出水,流量0.08kg/h;塔底物料從塔中進入精餾塔ii,精餾塔ii頂部壓力3kpa(絕對壓力),塔板數(shù)25,自塔頂采出異佛爾酮流量4.76kg/h,塔中部采出異佛爾酮腈產(chǎn)品流量10.6kg/h,塔底采出少量異佛爾酮腈、異佛爾酮二聚體等聚合物及中和后產(chǎn)生的鹽的混合物流量0.23kg/h。經(jīng)氣相色譜分析異佛爾酮質(zhì)量含量99.19%,異佛爾酮腈質(zhì)量含量99.89%,經(jīng)計算異佛爾酮腈產(chǎn)品的摩爾收率(以甲酰胺計)為98.2%。

實施例2

異佛爾酮流量13.8kg/h預熱至220℃,預熱停留時間30s,與流量4.06kg/h甲酰胺、流量996.83kg/h循環(huán)液、流量0.013kg/h三乙胺與四甲基氫氧化銨等摩爾比混合物組成的堿性助催化劑混合后一起進入到管式反應器中,該管式反應器中裝填固體催化劑。固體催化劑一部分為v2o5負載al2o3的多孔材料,該催化劑v元素含量占催化劑質(zhì)量的0.1%,另一部分為022cr17ni12mo2材料制成的不銹鋼填料,兩者體積比1:1,均勻混合,催化劑體積共0.28l。反應溫度220℃,絕對壓力0.5mpa,液體體積空速1s-1,反應器出口的循環(huán)液占總流出液為98.2wt%,循環(huán)液流量996.83kg/h。向得到的流出液中加入流量0.02kg/h對甲苯磺酸中和催化劑,經(jīng)降溫、分液,油相反應液經(jīng)塔中進入精餾塔i中,精餾塔i頂部壓力0.1-0.15mpa(絕對壓力),塔板數(shù)30,塔頂采出水,流量0.13kg/h;塔底物料從塔中進入精餾塔ii,精餾塔ii頂部壓力0.5kpa(絕對壓力),塔板數(shù)30,自塔頂采出異佛爾酮流量1.33kg/h,塔中部采出異佛爾酮腈產(chǎn)品流量14.35kg/h,塔底采出少量異佛爾酮腈、異佛爾酮二聚體等聚合物及中和后產(chǎn)生的鹽的混合物流量0.15kg/h。經(jīng)氣相色譜分析異佛爾酮質(zhì)量含量99.13%,異佛爾酮腈質(zhì)量含量99.83%,經(jīng)計算異佛爾酮腈產(chǎn)品的摩爾收率(以甲酰胺計)為96.2%。

實施例3

異佛爾酮流量13.8kg/h預熱至180℃,預熱停留時間35s,與流量3.63kg/h甲酰胺、流量1193.07kg/h循環(huán)液、流量0.022kg/h甲醇鈉堿性助催化劑混合后一起進入到管式反應器中,該管式反應器中裝填固體催化劑。固體催化劑一部分為v2o5負載的al2o3多孔材料,一部分為mn2o3和moo3負載sio2的多孔材料,該催化劑mn和mo元素含量總計占催化劑質(zhì)量的5%,另一部分為022cr17ni12mo2材料制成的不銹鋼填料,兩者體積比5:1,均勻混合,催化劑體積共5.04l。反應溫度180℃,絕對壓力0.4mpa,液體體積空速15s-1,反應器出口的循環(huán)液占總流出液為98.6wt%,循環(huán)液流量1193.07kg/h。向得到的流出液中加入流量0.018kg/h的乙酸和0.022kg/h左右的丙酸中和堿催化劑,經(jīng)降溫、分液,油相反應液經(jīng)塔中進入精餾塔i中,精餾塔i頂部壓力0.1-0.15mpa(絕對壓力),塔板數(shù)20,塔頂采出水,流量0.09kg/h;塔底物料從塔中進入精餾塔ii,精餾塔ii頂部壓力1.5kpa(絕對壓力),塔板數(shù)25,自塔頂采出異佛爾酮流量2.63kg/h,塔中部采出異佛爾酮腈產(chǎn)品流量12.97kg/h,塔底采出少量異佛爾酮腈、異佛爾酮二聚體等聚合物及中和后產(chǎn)生的鹽的混合物流量0.17kg/h。經(jīng)氣相色譜分析異佛爾酮質(zhì)量含量99.11%,異佛爾酮腈質(zhì)量含量99.72%,經(jīng)計算異佛爾酮腈產(chǎn)品的摩爾收率(以甲酰胺計)為97.1%。

實施例4

異佛爾酮流量13.8kg/h預熱至140℃,預熱停留時間55s,與流量2.46kg/h甲酰胺、流量1626.53kg/h循環(huán)液、流量0.06kg/h氫氧化鈣堿性助催化劑混合后一起進入到管式反應器中,該管式反應器中裝填固體催化劑。固體催化劑為mn2o3負載al2o3的多孔材料,mn元素含量總計占催化劑質(zhì)量的1.5%,另一部分為022cr17ni12mo2材料制成的不銹鋼填料,兩者體積比4:1,均勻混合,催化劑體積共20.54l。反應溫度140℃,絕對壓力0.2mpa,液體體積空速45s-1,反應器出口的循環(huán)液占總流出液為99.0wt%,循環(huán)液流量1626.53kg/h。向得到的流出液中加入0.2kg/h左右的37%鹽酸水溶液中和堿催化劑,經(jīng)降溫、分液,油相反應液經(jīng)塔中進入精餾塔i中,精餾塔i頂部壓力0.1-0.15mpa(絕對壓力),塔板數(shù)10,塔頂采出水,流量0.09kg/h;塔底物料從塔中進入精餾塔ii,精餾塔ii頂部壓力4.5kpa(絕對壓力),塔板數(shù)25,自塔頂采出異佛爾酮流量6.16kg/h,塔中部采出異佛爾酮腈產(chǎn)品流量8.89kg/h,塔底采出少量異佛爾酮腈、異佛爾酮二聚體等聚合物及中和后產(chǎn)生的鹽的混合物流量0.41kg/h。經(jīng)氣相色譜分析異佛爾酮質(zhì)量含量99.26%,異佛爾酮腈質(zhì)量含量99.74%,經(jīng)計算異佛爾酮腈產(chǎn)品的摩爾收率(以甲酰胺計)為98.2%。

實施例5

異佛爾酮流量13.8kg/h預熱至120℃,預熱停留時間60s,與流量0.81kg/h甲酰胺、流量797.13kg/h循環(huán)液、流量0.025kg/h等摩爾比氫氧化鈣與甲醇鈉組成的堿性助催化劑混合后一起進入到管式反應器中,該管式反應器中裝填固體催化劑。固體催化劑為moo3負載al2o3的多孔材料,mn元素含量總計占催化劑質(zhì)量的4.5%,另一部分為022cr17ni12mo2材料制成的不銹鋼填料,兩者體積比2:1,均勻混合,催化劑體積共13.53l。反應溫度120℃,絕對壓力0.1mpa,液體體積空速60s-1,反應器出口的循環(huán)液占總流出液為98.2wt%,循環(huán)液流量797.13kg/h。向得到的流出液中加入流量0.032kg/h硫酸中和堿催化劑,經(jīng)降溫、分液,油相反應液經(jīng)塔中進入精餾塔i中,精餾塔i頂部壓力0.1-0.15mpa(絕對壓力),塔板數(shù)5,塔頂采出水,流量0.11kg/h;塔底物料從塔中進入精餾塔ii,精餾塔ii頂部壓力5kpa(絕對壓力),塔板數(shù)20,自塔頂采出異佛爾酮流量11.15kg/h,塔中部采出異佛爾酮腈產(chǎn)品流量2.91kg/h,塔底采出少量異佛爾酮腈、異佛爾酮二聚體等聚合物及中和后產(chǎn)生的鹽的混合物流量0.31kg/h。經(jīng)氣相色譜分析異佛爾酮質(zhì)量含量99.33%,異佛爾酮腈質(zhì)量含量99.75%,經(jīng)計算異佛爾酮腈產(chǎn)品的摩爾收率(以甲酰胺計)為97.7%。

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