本發(fā)明涉及聚酰胺穩(wěn)定劑N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,4-苯二甲酰胺（I）的合成方法。（I）。

背景技術(shù)：

N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺作為一種聚酰胺光穩(wěn)定劑及加工助劑已有很多報(bào)道；以下專利報(bào)道了其合成方法：EP 1556350( 等同CN 1671664A, CN 1279024C, WO 2004016591A1, US 7632949 )，CN 105481759A，CN 104974075A，CN 103554009A, CN 103554009B，CN 103508938A, CN 103508938B，CN 103030588A。

然而N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,4-苯二甲酰胺（I）的合成及物化性質(zhì)幾乎無文獻(xiàn)報(bào)道，JP 2015224286, WO 2009144044( 等同DE 102008026075, CN 102037080A, CN 102037080B, EP 2128198 ), WO 2005103345( 等同EP 1738002 US 20050239927 CN 1942613A ), JP 2000239924 均只提到N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,4-苯二甲酰胺的應(yīng)用描述及權(quán)利要求，但是無制備說明，無合成實(shí)施例及應(yīng)用實(shí)施例。

僅有JP 1970-2619( 等同DE 2040975, US3684765, GB 1318559 )，US3684765 實(shí)施例3的Table 3列出了N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,4-苯二甲酰胺（I）的用于聚酰胺尼龍6的抗老化實(shí)驗(yàn)的優(yōu)良結(jié)果數(shù)據(jù)；然而以上涉及N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,4-苯二甲酰胺（I）的專利均無合成說明及合成實(shí)施例；更是毫無實(shí)物測(cè)試的物化性質(zhì)詳細(xì)文獻(xiàn)報(bào)道（Scifinder檢索）。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明提出了一種用于聚酰胺穩(wěn)定劑N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,4-苯二甲酰胺的合成方法，以利開發(fā)其工業(yè)應(yīng)用價(jià)值。此穩(wěn)定劑分子結(jié)構(gòu)對(duì)稱性高，其酰胺鍵以氫鍵形式與聚酰胺中的酰胺鍵可更好結(jié)合，充分發(fā)揮其優(yōu)良效果，如（IV）式所示。（IV）。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下:

以2,2,6,6-四甲基-4-氨基哌啶（II）和對(duì)苯二甲酸二酯（III）為原料，不使用溶劑及催化劑，直接胺解，制得N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,4-苯二甲酰胺（I）。

對(duì)苯二甲酸二酯（III）為對(duì)苯二甲酸二甲酯或?qū)Ρ蕉姿岫阴ァ?/p>

(I)。

對(duì)苯二甲酸二酯和2,2,6,6-四甲基-4-氨基哌啶的質(zhì)量比為1.0:2.0-1.0:7.0, 優(yōu)選質(zhì)量比1.0:3.6。

先在190℃下反應(yīng)1-2小時(shí)，然后升溫至220-240℃反應(yīng)3-6小時(shí)。

因N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,4-苯二甲酰胺（I）分子結(jié)構(gòu)對(duì)稱性好，降溫得結(jié)晶堆密度高的晶體，過濾回收過量的2,2,6,6-四甲基-4-氨基哌啶（II）。

然后用水對(duì)生成的N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,4-苯二甲酰胺（I）進(jìn)行洗滌，過濾，烘干，得晶體產(chǎn)品。

綜上所述，本發(fā)明成功實(shí)現(xiàn)了N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,4-苯二甲酰胺（I）的制備，適合工業(yè)實(shí)際生產(chǎn)。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說明；下面的實(shí)施例是對(duì)本發(fā)明的解釋，本發(fā)明的保護(hù)范圍不受以下實(shí)施例局限。

實(shí)施例1

將6.0公斤對(duì)苯二甲酸二甲酯，22.0公斤2,2,6,6-四甲基-4-氨基哌啶加入反應(yīng)釜中，關(guān)閉反應(yīng)釜所有物料出入口。 先在190℃下反應(yīng)2小時(shí)，然后升溫至230℃反應(yīng)5小時(shí)。降溫結(jié)晶，過濾回收過量的2,2,6,6-四甲基-4-氨基哌啶。然后用水對(duì)生成的N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,4-苯二甲酰胺進(jìn)行洗滌，過濾，烘干，得12.3公斤方片狀白色晶體產(chǎn)品, 收率89.9%。

實(shí)施例2

將6.6公斤對(duì)苯二甲酸二乙酯，24.0公斤2,2,6,6-四甲基-4-氨基哌啶加入反應(yīng)釜中，關(guān)閉反應(yīng)釜所有物料出入口。 先在190℃下反應(yīng)2小時(shí)，然后升溫至230℃反應(yīng)6小時(shí)。降溫結(jié)晶，過濾回收過量的2,2,6,6-四甲基-4-氨基哌啶。然后用水對(duì)生成的N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,4-苯二甲酰胺進(jìn)行洗滌，過濾，烘干，得11.5公斤方片狀白色晶體產(chǎn)品, 收率87.5%。

實(shí)施例3

將6.0公斤對(duì)苯二甲酸二甲酯，22.0公斤回收并純化的2,2,6,6-四甲基-4-氨基哌啶加入反應(yīng)釜中，關(guān)閉反應(yīng)釜所有物料出入口。先在190℃下反應(yīng)2小時(shí)，然后升溫至230℃反應(yīng)5小時(shí)。降溫結(jié)晶，過濾回收過量的2,2,6,6-四甲基-4-氨基哌啶。然后用水對(duì)生成的N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,4-苯二甲酰胺進(jìn)行洗滌，過濾，烘干，得12.1公斤方片狀白色晶體產(chǎn)品, 收率88.4%。

用本發(fā)明方法制得的N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,4-苯二甲酰胺，紅外光譜及氫核磁共振測(cè)試結(jié)果見說明書附圖1-2。

附圖1 N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,4-苯二甲酰胺紅外光譜，

附圖2 N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,4-苯二甲酰胺氫核磁共振譜。