本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，具體為一種釜式連續(xù)加氫生產(chǎn)乙酰正丙醇的設(shè)備及工藝。

背景技術(shù)：

乙酰正丙醇是一種重要的醫(yī)藥中間體，是抗艾滋病藥物依氟韋侖和伊爾雷敏的主要中間體，用于抗瘧藥氯喹磷酸鹽,也可用于生產(chǎn)維生素b1等，也是殺菌劑嘧菌環(huán)胺、環(huán)唑醇的中間體。

目前，乙酰正丙醇的生產(chǎn)工藝主要有3種：精細(xì)有機化工原料及中間體手冊_[徐克勛_主編]中涉及兩種：

一是2-甲基呋喃氯化鈀催化加氫法，此方法反應(yīng)周期很長（每批120小時左右），工業(yè)化效率較低；

二是γ-丁內(nèi)酯法，此方法反應(yīng)溫度要求很高（350-390℃），對設(shè)備性能及安全要求很高；

三是中國專利cn102140058a中的2-甲基呋喃使用鈀碳催化劑的間歇催化加氫生產(chǎn)乙酰正丙醇，該方法操作簡單，控制方便，反應(yīng)條件溫和，適宜于工業(yè)化生產(chǎn)，但是由于是間歇反應(yīng)，需要每批進(jìn)行單獨操作，中間轉(zhuǎn)料環(huán)節(jié)繁瑣，置換氫氣浪費氫氣和降低了效率。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明所解決的技術(shù)問題在于提供一種通過釜式連續(xù)加氫方式來生產(chǎn)乙酰正丙醇的設(shè)備及工藝，以解決上述背景技術(shù)中的缺點。

本發(fā)明所解決的技術(shù)問題采用以下技術(shù)方案來實現(xiàn)：一種釜式連續(xù)加氫生產(chǎn)乙酰正丙醇的設(shè)備，包括2-甲基呋喃計量罐、有機相計量泵、水相混料釜、水相計量泵、反應(yīng)釜、冷凝器、氣液分離器和過濾器，所述2-甲基呋喃計量罐連接在所述有機相計量泵上，所述水相混料釜有兩個，兩個所述水相混料釜均連接在同一個水相計量泵上，所述有機相計量泵和水相計量泵均連接在所述反應(yīng)釜的進(jìn)料口上，所述反應(yīng)釜上方的出料口上連接著所述氣液分離器，在所述氣液分離器的上方設(shè)有所述冷凝器，所述氣液分離器后面還并聯(lián)著兩個所述過濾器。

一種釜式連續(xù)加氫生產(chǎn)乙酰正丙醇的工藝，

1）將2-甲基呋喃計量罐內(nèi)的1440kg的2-甲基呋喃和其中一個水相混料釜中的360kg水、5kg31%鹽酸，4kg鈀碳催化劑加入3m3反應(yīng)釜中，先后用氮氣和氫氣分別置換三遍，控制反應(yīng)釜（205）內(nèi)反應(yīng)溫度25-30℃，釜內(nèi)氫氣壓力0.28mpa，反應(yīng)9小時后；

2）將在另一個水相混料釜中混勻后的催化劑以40kg/h酸水和160kg/h2-甲基呋喃分別經(jīng)過水相計量泵、有機相計量泵打入反應(yīng)釜中繼續(xù)通氫反應(yīng)，進(jìn)料泵開啟后，打開出料閥門，反應(yīng)液在反應(yīng)釜中經(jīng)過過濾器壓料至氣液分離器中，氣液分離器中的濾液達(dá)到一定液位后，底閥自動打開，經(jīng)過過濾器進(jìn)入中和釜中，經(jīng)過中和、蒸餾操作，得到合格的乙酰正丙醇；

3）氣液分離器上部的氫氣經(jīng)過冷凝器，通過返氫管進(jìn)入氫氣壓縮機，進(jìn)行循環(huán)使用。

本發(fā)明中，進(jìn)一步的，所述反應(yīng)釜的頂部還設(shè)有進(jìn)氫氣管，所述反應(yīng)釜還包裹有冰水夾套。

本發(fā)明中，進(jìn)一步的，所述氣液分離器上部的氫氣經(jīng)過冷凝器，通過返氫管進(jìn)入氫氣壓縮機，進(jìn)行循環(huán)使用。

本發(fā)明中，進(jìn)一步的，所述釜式連續(xù)加氫部分中反應(yīng)釜的進(jìn)料量通過計量泵進(jìn)行控制，出料量通過氣液分離器中的液位變化結(jié)合出料閥的開啟度進(jìn)行控制，返氫氣體通過氣液分離器內(nèi)的壓力與排氣閥門連鎖進(jìn)行自動控制，排氣壓力范圍保持在0.05-0.20mpa之間，保持進(jìn)料量和出料量在一個平衡狀態(tài)。

本發(fā)明的有益效果：使用連續(xù)釜式液相連續(xù)加氫法進(jìn)行反應(yīng)，減去了每釜前后的處理環(huán)節(jié)，大大節(jié)省了時間，提高效率，且本反應(yīng)中的氫氣能夠循環(huán)使用，大大降低了氫氣損耗，且減少了氫氣廢氣排到空氣中對大氣造成的污染。

附圖說明

圖1為本發(fā)明中釜式連續(xù)加氫部分結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2為本發(fā)明中反應(yīng)釜205的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖3為本發(fā)明中反應(yīng)釜205的俯視圖；

圖4為本發(fā)明中反應(yīng)釜205中過濾器結(jié)構(gòu)示意圖；

圖5為本發(fā)明中釜式連續(xù)加氫部分的工藝流程圖；

圖中：

圖1中：2-甲基呋喃計量罐201、有機相計量泵202、水相混料釜203、水相計量泵204、反應(yīng)釜205、冷凝器206、氣液分離器207和過濾器208；

圖2和圖3中：進(jìn)氫管1、進(jìn)料管2、攪拌槳3、出料管4、過濾器5、氫氣分布器6、冰水夾套7。

具體實施方式

為了使本發(fā)明實現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合具體圖示，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。

實施例：如圖1所示一種釜式連續(xù)加氫生產(chǎn)乙酰正丙醇的設(shè)備，包括2-甲基呋喃計量罐201、有機相計量泵202、水相混料釜203、水相計量泵204、反應(yīng)釜205、冷凝器206、氣液分離器207和過濾器208，所述2-甲基呋喃計量罐201連接在所述有機相計量泵202上，所述水相混料釜203有兩個，兩個所述水相混料釜203均連接在同一個水相計量泵204上，所述有機相計量泵202和水相計量泵204均連接在所述反應(yīng)釜205的進(jìn)料口上，所述反應(yīng)釜205上方的出料口上連接著所述氣液分離器207，在所述氣液分離器207的上方設(shè)有所述冷凝器206，所述氣液分離器207后面還并聯(lián)著兩個所述過濾器208；所述反應(yīng)釜205的頂部還設(shè)有進(jìn)氫氣管，所述反應(yīng)釜205還包裹有冰水夾套，所述氣液分離器207上部的氫氣經(jīng)過冷凝器，通過返氫管進(jìn)入氫氣壓縮機，進(jìn)行循環(huán)使用。

其工作流程如下：

如圖5所示，在所述2-甲基呋喃計量罐201和水相混料釜203內(nèi)混勻后的2-甲基呋喃和酸水分別經(jīng)過有機相計量泵202和水相混料釜203，按一定比例在進(jìn)入反應(yīng)釜前混合進(jìn)入反應(yīng)釜205，在反應(yīng)釜205中充分混勻的情況下，通過通氫管將氫氣通入到反應(yīng)釜205內(nèi)進(jìn)行通氫反應(yīng)，通過反應(yīng)釜205上的冰水夾套控制反應(yīng)溫度，反應(yīng)液在反應(yīng)釜205中經(jīng)過過濾器壓料至氣液分離器207中，催化劑被反應(yīng)釜205內(nèi)的過濾器留在反應(yīng)釜205中繼續(xù)起催化作用，經(jīng)過過濾器出去的料液為氣液混合形式，料液進(jìn)入氣液分離器207后，液體部分從氣液分離器207底部出去，經(jīng)過兩個過濾器208進(jìn)入中和釜中，進(jìn)行后續(xù)的處理；氣液分離器207上部的氫氣經(jīng)過冷凝器206，把反應(yīng)液中的殘留液體進(jìn)一步冷卻留在液相中，不凝的氫氣通過返氫管進(jìn)入氫氣壓縮機，進(jìn)行循環(huán)使用。其中進(jìn)料量通過計量泵進(jìn)行控制，出料量通過氣液分離器207中的液位進(jìn)行控制，保持進(jìn)料量和出料量在一個平衡狀態(tài)。

如圖2、圖3和圖4所示，所述反應(yīng)釜205的結(jié)構(gòu)為進(jìn)氫管1、進(jìn)料管2、攪拌槳3、出料管4、過濾器5、氫氣分布器6和冰水夾套7。

其優(yōu)點為：

1、一套混料釜為兩個釜一組，來回切換，可以保證一直不斷料，一套混料釜可以同時供5臺反應(yīng)釜持續(xù)使用12小時，單釜產(chǎn)能達(dá)到1.2t/天，遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于間歇反應(yīng)釜的約600kg/天，大大提高了產(chǎn)能效率；

2、所有轉(zhuǎn)料過程都用泵轉(zhuǎn)料，避免了間歇投料的那種桶裝轉(zhuǎn)料方式，提高了安全性，簡化了操作流程，降低了操作難度；

4、3、連續(xù)進(jìn)出料操作，省去了中間人工轉(zhuǎn)料、向釜內(nèi)轉(zhuǎn)料，每批都氮氣、氫氣置換等過程，簡化了操作流程，大大節(jié)省了操作時間，減少了氮氣和氫氣廢氣排到空氣中對大氣造成的污染。

5、增加返氫裝置，大大節(jié)省了氫氣使用量，且減少了氫氣廢氣排到空氣中對大氣造成的污染。

一種釜式連續(xù)加氫生產(chǎn)乙酰正丙醇的工藝，

1）將2-甲基呋喃計量罐201內(nèi)的1440kg的2-甲基呋喃和其中一個水相混料釜203中的360kg水、5kg31%鹽酸，4kg鈀碳催化劑加入3m3反應(yīng)釜205中，先后用氮氣和氫氣分別置換三遍，控制反應(yīng)釜205內(nèi)反應(yīng)溫度25-30℃，釜內(nèi)氫氣壓力0.28mpa，反應(yīng)9小時后，

2）將在另一個水相混料釜203中混勻后的催化劑以40kg/h酸水和160kg/h2-甲基呋喃分別經(jīng)過水相計量泵204、有機相計量泵202打入反應(yīng)釜205中繼續(xù)通氫反應(yīng)，進(jìn)料泵開啟后，打開出料閥門，反應(yīng)液在反應(yīng)釜205中經(jīng)過過濾器壓料至氣液分離器207中，氣液分離器207中的濾液達(dá)到一定液位后，底閥自動打開，經(jīng)過過濾器208進(jìn)入中和釜中，經(jīng)過中和、蒸餾操作，得到合格的乙酰正丙醇，

3）氣液分離器上部的氫氣經(jīng)過冷凝器，通過返氫管進(jìn)入氫氣壓縮機，進(jìn)行循環(huán)使用。

所述釜式連續(xù)加氫部分中反應(yīng)釜205的進(jìn)料量通過計量泵進(jìn)行控制，出料量通過氣液分離器207中的液位變化結(jié)合出料閥的開啟度進(jìn)行控制，返氫氣體通過氣液分離器207內(nèi)的壓力與排氣閥門連鎖進(jìn)行自動控制，排氣壓力范圍保持在0.05-0.20mpa之間，保持進(jìn)料量和出料量在一個平衡狀態(tài)。

以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征及本發(fā)明的優(yōu)點，本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護的本發(fā)明范圍內(nèi)，本發(fā)明要求保護范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。