本發(fā)明涉及化工生產(chǎn)領(lǐng)域,尤其是硫酸氯喹生產(chǎn)領(lǐng)域。
背景技術(shù):
二氯喹啉是一種重要的化工產(chǎn)品,在日常生活中應(yīng)用廣泛。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明提供一種硫酸氯喹生產(chǎn)工藝,包括:①鹽基縮合;②成鹽;③精制。詳細(xì)工藝如下:
①鹽基縮合:將二氯喹啉投入鹽基縮合反應(yīng)鍋內(nèi),抽入預(yù)先熔融的苯酚,點(diǎn)動(dòng)攪拌,無(wú)異常后開(kāi)攪拌,再加入側(cè)鏈,加完后緩慢升溫至一定溫度后開(kāi)始縮合反應(yīng),反應(yīng)中控制溫度。在堿化鍋內(nèi)加入液堿和水,將反應(yīng)好的縮合物出至堿化鍋內(nèi)攪拌升溫堿化,堿化完降溫后用甲苯分次提取游離的鹽基至甲苯層無(wú)色為止。堿水放入儲(chǔ)罐中外賣(mài)。鹽基甲苯液合并于洗鍋內(nèi),加飲用水分次洗滌,洗滌后靜置分盡水層。鹽基甲苯液經(jīng)過(guò)濾器過(guò)濾至中轉(zhuǎn)鍋,然后吸入濃縮鍋,減壓蒸餾掉甲苯,至無(wú)餾出物即止。取樣,出料至計(jì)量罐保溫待用。
②成鹽:將計(jì)量好的乙醇打入成鹽鍋內(nèi),在攪拌下將鹽基計(jì)量罐內(nèi)鹽基壓入成鹽鍋內(nèi),然后將計(jì)算量的磷酸壓入成鹽鍋,控制鍋內(nèi)溫度,攪拌至結(jié)晶析出。晶體全析后,取樣測(cè)pH 值合格后,逐步開(kāi)始降溫結(jié)晶、離心分離、洗滌,得磷酸氯喹粗品計(jì)量后交下崗位。母液用泵打入粗母回收內(nèi),常壓蒸餾回收乙醇,約2-3 批后,減壓蒸餾鍋內(nèi)物料呈粘稠狀,出料,廢渣丟棄。
③精制:將磷酸氯喹粗品投入溶解鍋內(nèi),加入純化水,攪拌升溫。待粗品完全溶解后,去除表面油層。測(cè)定pH 值合格后抽入脫色鍋,加入用純水潤(rùn)濕得成糊狀得活性炭保溫?cái)嚢杳撋C撋瓿珊髩簽V,脫色液壓至中轉(zhuǎn)罐內(nèi)。測(cè)量后加入乙醇冷卻結(jié)晶,待結(jié)晶體全析后經(jīng)離心分離、洗滌、干燥、粉碎過(guò)篩。
附圖說(shuō)明:
圖1是反應(yīng)方程式。