本發(fā)明涉及四氟乙烯提純工藝領(lǐng)域，具體地說(shuō)一種高純四氟乙烯的精制方法。

背景技術(shù)：

如圖1所示，傳統(tǒng)四氟乙烯生產(chǎn)中的裂解氣TFE(即四氟乙烯)精餾流程為，第一分離塔脫除輕組分并回收TFE單體，塔釜液進(jìn)入精餾塔，從塔頂提純TFE單體，塔釜液進(jìn)入第二分離塔，分離Y3(即三氟乙烯)，回收TFE，第二分離塔的塔釜液進(jìn)入重組分回收系統(tǒng)，存在TFE純度難以提高，能源消耗大，所有設(shè)備包括精餾主線均存在八氟異丁烯等高毒危害風(fēng)險(xiǎn)。

具體表現(xiàn)為：TFE純度難以提高，精餾塔內(nèi)R22(即二氟一氯甲烷)等重組分大量存在，占據(jù)大幅設(shè)備空間，限制了TFE純度的進(jìn)一步提高；

能源消耗大，大量R22等重組分在精餾塔和第二分離塔反復(fù)蒸餾，消耗大量能源；

八氟異丁烯等高毒危害風(fēng)險(xiǎn)大，涉及所有精餾設(shè)備，尤其是大幅采出TFE產(chǎn)品的精餾塔。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是：提供一種四氟乙烯純度高、節(jié)約能源、減小污染的四氟乙烯精制方法。

為了解決上述技術(shù)問題本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：一種四氟乙烯精制方法，包括如下步驟：

步驟1、將TFE生產(chǎn)裂解氣送入第一分離塔分離后，從第一分離塔的塔頂氣體回收TFE，第一分離塔的粗制氣從第一分離塔的中部排出后通入精餾塔，第一分離塔的塔釜液體進(jìn)入重組分回收系統(tǒng)；

步驟2、第一分離塔的粗制氣進(jìn)入精餾塔精餾后，從精餾塔的塔頂即得TFE單體，精餾塔的塔釜液體進(jìn)入第二分離塔。

本發(fā)明還提供一種四氟乙烯精制方法，包括如下步驟：

步驟1、將TFE生產(chǎn)裂解氣送入第一分離塔分離后，從第一分離塔的塔頂氣體回收TFE，第一分離塔的粗制氣從第一分離塔的中部排出后通入精餾塔，第一分離塔的塔釜液體進(jìn)入重組分回收系統(tǒng)；

其中，第一分離塔的塔內(nèi)壓強(qiáng)控制在1.1～1.3MPa，溫度控制在-15～20℃；

步驟2、第一分離塔的粗制氣進(jìn)入精餾塔精餾后，從精餾塔的塔頂即得TFE單體，精餾塔的塔釜液體進(jìn)入第二分離塔；

其中，精餾塔的塔內(nèi)壓強(qiáng)控制在0.9～1.1MPa，溫度控制在-20～30℃；

步驟3：精餾塔的塔釜液體經(jīng)第二分離塔分離后，從第二分離塔的塔頂氣體中回收TFE，且第二分離塔的塔釜液體進(jìn)入重組分回收系統(tǒng)；

其中，第二分離塔的塔內(nèi)壓強(qiáng)控制在0.7～0.9MPa，溫度控制在0～30℃。

本發(fā)明的有益效果在于：第一分離塔中部側(cè)線采出方案，輕組分從第一分離塔的塔頂采出，進(jìn)入TFE回收系統(tǒng)回收TFE后排除除輕組分，中部側(cè)線TFE粗制氣進(jìn)入精餾塔，從精餾塔的塔頂即可獲得純度大于99.9999％的TFE單體；占物料約50％的重組份沒有進(jìn)入精餾塔和第二分離塔，優(yōu)化分離條件的同時(shí)大幅減少能源消耗。

附圖說(shuō)明

圖1為背景技術(shù)的四氟乙烯精制方法的流程圖。

圖2為本發(fā)明實(shí)施例1～3的四氟乙烯精制方法的流程圖。

具體實(shí)施方式

為詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容、所實(shí)現(xiàn)目的及效果，以下結(jié)合實(shí)施方式并配合附圖予以說(shuō)明。

本發(fā)明最關(guān)鍵的構(gòu)思在于：第一分離塔中部側(cè)線采出方案，輕組分從第一分離塔的塔頂采出，進(jìn)入TFE回收系統(tǒng)回收TFE后排除除輕組分，中部側(cè)線TFE粗制氣進(jìn)入精餾塔，從精餾塔的塔頂即可獲得純度大于99.9999％的TFE單體；只有精餾塔的塔釜液體進(jìn)入第二分離塔脫除Y3后進(jìn)入重組份回收系統(tǒng)。

請(qǐng)參照?qǐng)D2，一種四氟乙烯精制方法，包括如下步驟：

步驟1、將TFE生產(chǎn)裂解氣送入第一分離塔分離后，從第一分離塔的塔頂氣體回收TFE，第一分離塔的粗制氣從第一分離塔的中部排出后通入精餾塔，第一分離塔的塔釜液體進(jìn)入重組分回收系統(tǒng)；

步驟2、第一分離塔的粗制氣進(jìn)入精餾塔精餾后，從精餾塔的塔頂即得TFE單體，精餾塔的塔釜液體進(jìn)入第二分離塔。

從上述描述可知，本發(fā)明的有益效果在于：第一分離塔中部側(cè)線采出方案，輕組分從第一分離塔的塔頂采出，進(jìn)入TFE回收系統(tǒng)回收TFE后排除除輕組分，中部側(cè)線TFE粗制氣進(jìn)入精餾塔，從精餾塔的塔頂即可獲得純度大于99.9999％的TFE單體。

進(jìn)一步的，還包括步驟3：精餾塔的塔釜液體經(jīng)第二分離塔分離后，從第二分離塔的塔頂氣體中回收TFE。

進(jìn)一步的，還包括步驟3：精餾塔的塔釜液體經(jīng)第二分離塔分離后，第二分離塔的塔釜液體進(jìn)入重組分回收系統(tǒng)。

進(jìn)一步的，第一分離塔的塔內(nèi)壓強(qiáng)控制在1.1～1.3MPa，溫度控制在-15～20℃，可使第一分離塔的塔釜液體中Y3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)控制在0.001％以下，且粗制氣中R22的質(zhì)量分?jǐn)?shù)控制在10％以下。

進(jìn)一步的，精餾塔的塔內(nèi)壓強(qiáng)控制在0.9～1.1MPa，溫度控制在-20～30℃,可使精餾塔的塔頂氣體TFE的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在99.99999％以上。

進(jìn)一步的，第二分離塔的塔內(nèi)壓強(qiáng)控制在0.7～0.9MPa，溫度控制在0～30℃，可使第二分離塔的塔頂氣體中Y3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在15％以上。

本發(fā)明還提供一種四氟乙烯精制方法，包括如下步驟：

步驟1、將TFE生產(chǎn)裂解氣送入第一分離塔分離后，從第一分離塔的塔頂氣體回收TFE，第一分離塔的粗制氣從第一分離塔的中部排出后通入精餾塔，第一分離塔的塔釜液體進(jìn)入重組分回收系統(tǒng)；

其中，第一分離塔的塔內(nèi)壓強(qiáng)控制在1.1～1.3MPa，溫度控制在-15～20℃；

步驟2、第一分離塔的粗制氣進(jìn)入精餾塔精餾后，從精餾塔的塔頂即得TFE單體，精餾塔的塔釜液體進(jìn)入第二分離塔；

其中，精餾塔的塔內(nèi)壓強(qiáng)控制在0.9～1.1MPa，溫度控制在-20～30℃；

步驟3：精餾塔的塔釜液體經(jīng)第二分離塔分離后，從第二分離塔的塔頂氣體中回收TFE，且第二分離塔的塔釜液體進(jìn)入重組分回收系統(tǒng)；

其中，第二分離塔的塔內(nèi)壓強(qiáng)控制在0.7～0.9MPa，溫度控制在0～30℃。

其中，步驟1中，第一分離塔的塔頂氣體首先進(jìn)入尾氣回收系統(tǒng)，所述尾氣回收系統(tǒng)包括吸收塔和解析塔，尾氣被吸收塔吸收；

解析塔塔頂所得TFE氣體經(jīng)TFE去壓縮系統(tǒng)(包括壓縮機(jī)和緩沖罐)壓縮后，回收到第一分離塔中。

步驟3中，第二分離塔的塔頂氣體少量排空或進(jìn)入尾氣回收系統(tǒng)，富含TFE的氣體經(jīng)TFE去壓縮系統(tǒng)壓縮后，回收到第一分離塔中。

重組分回收系統(tǒng)包括用于分離R22的分離塔和用于分離HFP(六氟丙烯)的分離塔，第一分離塔或第二分離塔的塔釜液體首先進(jìn)入用于分離R22的分離塔，R22從用于分離R22的分離塔的塔頂出，用于分離R22的分離塔的塔釜液體通入用于分離HFP的分離塔，HFP從用于分離HFP的分離塔的塔頂出，使有用組分R22和HFP得到回收，最終的殘液送焚燒處理。

實(shí)施例1

請(qǐng)參照?qǐng)D2，一種四氟乙烯精制方法，包括如下步驟：

步驟1、將TFE生產(chǎn)裂解氣送入第一分離塔分離后，從第一分離塔的塔頂氣體回收TFE，第一分離塔的粗制氣從第一分離塔的中部排出后通入精餾塔，第一分離塔的塔釜液體進(jìn)入重組分回收系統(tǒng)；

其中，第一分離塔的塔內(nèi)壓強(qiáng)控制在1.2MPa，溫度控制在2.5℃；

步驟2、第一分離塔的粗制氣進(jìn)入精餾塔精餾后，從精餾塔的塔頂即得TFE單體，精餾塔的塔釜液體進(jìn)入第二分離塔；

其中，精餾塔的塔內(nèi)壓強(qiáng)控制在1.0MPa，溫度控制在5℃；

步驟3：精餾塔的塔釜液體經(jīng)第二分離塔分離后，從第二分離塔的塔頂氣體中回收TFE，且第二分離塔的塔釜液體進(jìn)入重組分回收系統(tǒng)；

其中，第二分離塔的塔內(nèi)壓強(qiáng)控制在0.8MPa，溫度控制在15℃。

實(shí)施例2

請(qǐng)參照?qǐng)D2，一種四氟乙烯精制方法，包括如下步驟：

步驟1、將TFE生產(chǎn)裂解氣送入第一分離塔分離后，從第一分離塔的塔頂氣體回收TFE，第一分離塔的粗制氣從第一分離塔的中部排出后通入精餾塔，第一分離塔的塔釜液體進(jìn)入重組分回收系統(tǒng)；

其中，第一分離塔的塔內(nèi)壓強(qiáng)控制在1.1MPa，溫度控制在-15℃；

步驟2、第一分離塔的粗制氣進(jìn)入精餾塔精餾后，從精餾塔的塔頂即得TFE單體，精餾塔的塔釜液體進(jìn)入第二分離塔；

其中，精餾塔的塔內(nèi)壓強(qiáng)控制在0.9MPa，溫度控制在-20℃；

步驟3：精餾塔的塔釜液體經(jīng)第二分離塔分離后，從第二分離塔的塔頂氣體中回收TFE，且第二分離塔的塔釜液體進(jìn)入重組分回收系統(tǒng)；

其中，第二分離塔的塔內(nèi)壓強(qiáng)控制在0.7MPa，溫度控制在0℃。

實(shí)施例3

請(qǐng)參照?qǐng)D2，一種四氟乙烯精制方法，包括如下步驟：

步驟1、將TFE生產(chǎn)裂解氣送入第一分離塔分離后，從第一分離塔的塔頂氣體回收TFE，第一分離塔的粗制氣從第一分離塔的中部排出后通入精餾塔，第一分離塔的塔釜液體進(jìn)入重組分回收系統(tǒng)；

其中，第一分離塔的塔內(nèi)壓強(qiáng)控制在1.3MPa，溫度控制在20℃；

步驟2、第一分離塔的粗制氣進(jìn)入精餾塔精餾后，從精餾塔的塔頂即得TFE單體，精餾塔的塔釜液體進(jìn)入第二分離塔；

其中，精餾塔的塔內(nèi)壓強(qiáng)控制在1.1MPa，溫度控制在30℃；

步驟3：精餾塔的塔釜液體經(jīng)第二分離塔分離后，從第二分離塔的塔頂氣體中回收TFE，且第二分離塔的塔釜液體進(jìn)入重組分回收系統(tǒng)；

其中，第二分離塔的塔內(nèi)壓強(qiáng)控制在0.9MPa，溫度控制在30℃。

綜上所述，本發(fā)明提供的四氟乙烯精制方法的有益效果在于：

1、本發(fā)明采用第一分離塔中部側(cè)線采出方案，輕組分從第一分離塔的塔頂采出，進(jìn)入TFE回收系統(tǒng)回收TFE后排除除輕組分。中部側(cè)線TFE粗制氣進(jìn)入精餾塔，從精餾塔的塔頂獲得純度大于99.9999％的TFE單體，精餾塔的塔釜液進(jìn)入第二分離塔，Y3等輕組分從塔頂脫除，同時(shí)回收TFE單體，第一分離塔和第二分離塔的塔釜液直接進(jìn)入R22等重組份回收系統(tǒng)。

2、大多數(shù)R22等重組份從第一分離塔的塔釜釜直接進(jìn)入重組份回收系統(tǒng)，使得精餾塔和第二分離塔的精餾負(fù)荷降低30～50％，優(yōu)化分離條件，提高TFE精餾塔有效高度，從而提高TFE純度。

3、大多數(shù)R22等重組份占裂解氣總量的30～50％，從第一分離塔的塔釜直接進(jìn)入重組份回收系統(tǒng)，而不經(jīng)過精餾塔和第二分離塔反復(fù)精餾，精餾系統(tǒng)的能源消耗降低約20％，直接降低生產(chǎn)成本。

4、八氟異丁烯等高毒組份全部繞過精餾主線，直接進(jìn)入重組份回收系統(tǒng)，使得作為精餾系統(tǒng)主體的精餾塔、第二分離塔消除了毒害風(fēng)險(xiǎn)，毒害風(fēng)險(xiǎn)僅在重組份回收系統(tǒng)存在，大幅降低了TFE生產(chǎn)裝置安全風(fēng)險(xiǎn)。

以上所述僅為本發(fā)明的實(shí)施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明說(shuō)明書及附圖內(nèi)容所作的等同變換，或直接或間接運(yùn)用在相關(guān)的技術(shù)領(lǐng)域，均同理包括在本發(fā)明的專利保護(hù)范圍內(nèi)。