本發(fā)明涉及脂肪族羧酸和堿金屬磷酸鹽，具體而言，涉及甲酸和磷酸鉀鹽的生產(chǎn)方法。

背景技術(shù)：

磷酸二氫鉀（Potassium Phosphate Monobasic）化學(xué)式:KH₂PO₄，無色四方晶體或白色結(jié)晶性粉末，工業(yè)上用作緩沖劑、培養(yǎng)劑；農(nóng)業(yè)上用作高效磷鉀復(fù)合肥；食品級(jí)用作食品改良添加劑。甲酸（ Formic acid, Methanoic acid），又稱作蟻酸，分子式為HCOOH，無色，有刺激氣味的液體，在工業(yè)中，甲酸被用于橡膠、醫(yī)藥、染料、皮革等。

制取甲酸并聯(lián)產(chǎn)磷酸鹽的方法，已經(jīng)有ZL97103209.2號(hào)《用過磷酸酸化甲酸鈉生產(chǎn)甲酸聯(lián)產(chǎn)各種磷酸鈉鹽的方法》及ZL200710078073.2號(hào)《連續(xù)化制取高濃度甲酸聯(lián)產(chǎn)高純六偏磷酸鈉的方法》、201310063360.1號(hào)《甲酸和磷酸二氫鉀聯(lián)產(chǎn)工藝》等申請(qǐng)件公布于世。然而，由于這些技術(shù)有的用甲酸鈉和過磷酸為原料，生產(chǎn)甲酸聯(lián)產(chǎn)多種磷酸鈉鹽，有的是CO合成；而近幾年磷酸鈉鹽受產(chǎn)能過剩的影響，市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)加劇，產(chǎn)品已無利可圖，甚至虧損。生產(chǎn)企業(yè)為改變這種狀況，急需在現(xiàn)有條件的基礎(chǔ)上研發(fā)有市場(chǎng)前景、并符合國(guó)家大力提倡的產(chǎn)品轉(zhuǎn)型升級(jí)發(fā)展規(guī)劃的新產(chǎn)品、新技術(shù)、新工藝。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明旨在針對(duì)現(xiàn)有磷酸鈉鹽產(chǎn)品市場(chǎng)過剩、附加值降低的狀況，結(jié)合已有磷酸鈉鹽的工藝及裝備基礎(chǔ)，研發(fā)現(xiàn)代高效農(nóng)業(yè)急需的市場(chǎng)前景廣闊的水溶肥和液體肥的基礎(chǔ)原料磷酸二氫鉀，提供一種連續(xù)制取磷酸二氫鉀聯(lián)產(chǎn)甲酸的方法。

發(fā)明人經(jīng)過研究與實(shí)驗(yàn)，找到實(shí)現(xiàn)發(fā)明目的工藝路線，提供的方法包括以下工序：

(1) 首先，將甲酸鉀和過磷酸及高效解聚劑同時(shí)投入帶強(qiáng)制螺旋葉片的密閉錐型混合器，攪拌混勻，物料即發(fā)生反應(yīng)：

HCOOK+H₃PO₄→HCOOH+KH₂PO₄

產(chǎn)生的甲酸氣體聚集到一定的壓力后從密閉混合器上的排氣口溢出；控制螺旋混合器混合攪拌時(shí)間，當(dāng)混合器的主軸扭矩達(dá)到限定值時(shí)即將產(chǎn)生的混合物壓入強(qiáng)力蒸餾干燥器，在經(jīng)過蒸餾干燥后制得復(fù)合磷酸鉀鹽干粉，而產(chǎn)生的甲酸氣體與密閉混合器產(chǎn)生的甲酸氣體匯合一并進(jìn)入下一工序;

(2) 工序(1)產(chǎn)生的甲酸氣體進(jìn)入洗滌脫水凈化器，用105%～115%的過磷酸進(jìn)行洗滌，凈化后進(jìn)入冷凝器，將冷凝下來的甲酸收集起來，控制其工藝條件即制得到各種高濃度甲酸，而不凝性氣體則用真空泵抽出，經(jīng)凈化處理后達(dá)標(biāo)排放；

(3) 工序(1)產(chǎn)生的復(fù)合磷酸鉀鹽干粉從蒸餾干燥器自動(dòng)流出，直接以干粉或用清水配制成溶液，經(jīng)過補(bǔ)酸調(diào)節(jié)pH值，通過常規(guī)的均相聚合即制得高純的磷酸二氫鉀干粉產(chǎn)品或溶液產(chǎn)品。

上述工序(1)中所述磷酸以P₂O₅計(jì)的濃度為76%～83%，所述甲酸鉀的純度≥98%，所述高效解聚劑為市售產(chǎn)品，其用量為物料總量的0.5%～2%；所述甲酸氣體溢出的壓力為0.05MPa ；所述扭矩達(dá)到的限定值是5KN；所述蒸餾干燥控制的溫度是≥110°C; 所述強(qiáng)力蒸餾干燥器是PLC控制的智能多槳葉蒸餾干燥機(jī)。

上述工序(2)中所述的各種高濃度甲酸，是質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90%～99%的甲酸，或是根據(jù)用戶需要制得質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%的甲酸；所述控制其工藝條件主要是根據(jù)產(chǎn)品規(guī)格指標(biāo)控制甲酸含量。

上述工序(3)中所述配制成的溶液是在≥100℃下配制濃度為40%～50%的溶液。

本發(fā)明由于采用連續(xù)法工藝，提高了整個(gè)過程的生產(chǎn)效率以及磷酸二氫鉀的收率和甲酸的濃度，降低了生產(chǎn)成本，產(chǎn)生了更好的經(jīng)濟(jì)效益。具有以下優(yōu)點(diǎn)：①生產(chǎn)效率高，從投料到復(fù)合磷酸鉀鹽干粉，僅需60～80min，用時(shí)比其他工藝方法縮短1/3以上；②減少了其他工藝的酸化釜；由于系統(tǒng)連續(xù)運(yùn)行，甲酸鉀與過磷酸同時(shí)投料，連續(xù)制取復(fù)合磷酸鉀鹽干粉和甲酸，設(shè)備生產(chǎn)能力可放大，單套產(chǎn)量比其他工藝方法高5倍以上；③過程中沒有甲酸氣體溢出，車間空氣潔凈，環(huán)境友好；④本工藝方法收率達(dá)到98%以上，比其他工藝方法高，甲酸濃度高，且可以任意調(diào)節(jié)，增大產(chǎn)品附加值，具有較好的經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)境效益。適用于生產(chǎn)磷酸二氫鉀的企業(yè)。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。

圖中1為螺旋混合器，2為蒸餾干燥器，3為洗滌脫水凈化器，4為冷凝器，5為真空泵，6為過濾器，7為連續(xù)式聚合反應(yīng)器，8為混合攪拌器。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例

將以P₂O₅濃度為76%的過磷酸和純度為98%的甲酸鉀與少量高效解聚劑同時(shí)投入帶強(qiáng)制螺旋葉片的特制密閉錐形混合器，物料攪拌均勻即發(fā)生反應(yīng)，產(chǎn)生的甲酸氣體聚集到0.05MPa的壓力后從密閉混合器上的排氣口溢出；控制螺旋混合器混合攪拌時(shí)間，當(dāng)混合器的主軸扭矩達(dá)到限定值時(shí)即將產(chǎn)生的混合物壓入帶扭矩顯示的強(qiáng)力蒸餾干燥器，蒸餾干燥后制得復(fù)合磷酸鉀鹽干粉，而產(chǎn)生的甲酸氣體進(jìn)入洗滌脫水凈化器，用≥105%的過磷酸進(jìn)行洗滌，凈化和脫水后進(jìn)入冷凝器，將冷凝下來的甲酸分離出來，控制其冷凝溫度≤10℃，分別得到濃度為98%的高濃度甲酸或濃度為85%的甲酸，不凝氣體則用真空泵抽出，經(jīng)凈化處理后達(dá)標(biāo)排放。產(chǎn)生的復(fù)合磷酸鉀鹽干粉從蒸餾干燥器自動(dòng)流出，直接陸續(xù)輸入連續(xù)式聚合反應(yīng)器，過程中連續(xù)補(bǔ)加工業(yè)磷酸，使K₂O與P₂O₅的摩爾比為1，制得高純磷酸二氫鉀，其質(zhì)量指標(biāo)為以P₂O₅計(jì)，總磷酸鹽≥68%，非活性磷酸鹽3%；部分復(fù)合磷酸鉀鹽干粉加水進(jìn)入混合攪拌器制得磷酸二氫鉀溶液產(chǎn)品。

過程中所用的混合器是帶強(qiáng)制螺旋葉片的特制密閉的HHQ-500型混合器，所用的蒸餾干燥器是PLC控制的型號(hào)為DJY-120智能多槳葉蒸餾干燥機(jī)，所用的冷凝器為板式石墨冷凝器。所用的連續(xù)式聚合反應(yīng)器是LIST-120連續(xù)式聚合反應(yīng)器。