本實用新型涉及一種2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛的加成反應(yīng)后處理裝置，屬于化工合成技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

2-氯-5-氯甲基吡啶（2-chloro-chloromethylpyridine，簡稱CCMP )是新型高效農(nóng)藥吡蟲啉(Imidacloprid)和吡蟲清(NI一25)的關(guān)鍵中間體，也是這一類農(nóng)藥分子中最具殺蟲活性的部分，而且通過它的烷基化反應(yīng)、與雜環(huán)N—H的縮合反應(yīng)以及氨化后與1-硝基-2,2-雙(硫甲基)乙烯的反應(yīng)，還可制備一系列新的殺蟲殺螨劑，是合成農(nóng)藥和醫(yī)藥的重要中間體。

目前國內(nèi)生產(chǎn)2-氯-5-氯甲基吡啶主要采用的是環(huán)戊二烯工藝，以環(huán)戊二烯和丙烯醛為原料，經(jīng)過一系列反應(yīng)最終得到2-氯-5-氯甲基吡啶。其反應(yīng)路線為：

在上述工藝中，首先將單體環(huán)戊二烯加入反應(yīng)釜中，鹽水降溫下滴入丙烯醛，反應(yīng)5h，得到第一個中間體5-降冰片烯-2-醛；然后再將定量的甲苯、丙烯腈、氫氧化鉀、叔丁醇投入反應(yīng)釜中，通氮氣、滴加5-降冰片烯-2-醛，控制溫度、進行加成反應(yīng)；反應(yīng)完成后，加水、加酸中和，再抽濾去殘渣，反應(yīng)液用食鹽水洗滌，攪拌、靜置、分層，將甲苯脫去，得到2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛。但是，這種后處理方法在調(diào)酸分層時往往產(chǎn)生過多的乳化層、不易分離，產(chǎn)品損失量大，反復(fù)靜置耗費時間長，而且大量廢水的排放要加重了廢水環(huán)保處理的壓力。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

為解決現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問題，本實用新型的目的在于提供一種2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛的加成反應(yīng)后處理裝置，能夠有效回收產(chǎn)品、提高反應(yīng)收率，同時顯著減少廢水排放，清潔環(huán)保。

為解決上述技術(shù)問題，本實用新型所采用的技術(shù)方案是：

一種2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛的加成反應(yīng)后處理裝置，包括第一離心機、母液罐、水洗釜、乳化層處理塔、第二離心機、分層罐、廢水處理釜、第三離心機、廢鹽水罐、冷凝器、冷凝罐；

所述第一離心機的進料口與加成釜的放料口相連通，其母液出口通過管道連接母液罐；母液罐底部的出口通過母液輸出管連接至水洗釜的進料口，水洗釜的放料口設(shè)置水洗泵，水洗泵的出口與乳化層處理塔的入口相連；乳化層處理塔的出口連接第二離心機，第二離心機的母液出口連接分層罐的頂部入口，分層罐的底部出料口設(shè)置水相泵，水相泵的出口與廢水處理釜相連通；所述廢水處理釜的底部出口連通第三離心機，第三離心機的母液出口連接廢鹽水罐，廢水處理釜的頂部出氣口連接冷凝器的物料入口，冷凝器的物料出口連接冷凝罐，冷凝罐的底部出料口通過冷凝泵與廢水處理釜相連。

本實用新型的進一步改進在于：所述水洗釜頂部還連接稀鹽酸儲罐和鹽水儲罐。

本實用新型的進一步改進在于：所述廢鹽水罐通過廢水泵與鹽水儲罐相連通。

本實用新型的進一步改進在于：所述水洗泵的出口還連接有兩個支路，第一支路與有機相脫溶工段相連通，第二支路與廢水處理釜相連通；每個支路上均設(shè)置有可獨立開閉的閥門。

本實用新型的進一步改進在于：所述水相泵的出口、冷凝泵的出口均設(shè)置有連通有機相脫溶工段的支路，每個支路上均設(shè)置有可獨立開閉的閥門。

本實用新型的進一步改進在于：所述乳化層處理塔內(nèi)設(shè)置填料、貫穿填料的蒸汽管；所述廢水處理釜內(nèi)設(shè)置攪拌槳，其夾套連通蒸汽管路。

本實用新型的進一步改進在于：所述冷凝器的介質(zhì)入口連通低溫水送水管道，其介質(zhì)出口連通低溫水回水管道。

由于采用了上述技術(shù)方案，本實用新型取得的技術(shù)進步是：

本實用新型提供了一種2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛的加成反應(yīng)后處理裝置，對產(chǎn)品進行了有效提純，提高了產(chǎn)品的純度，同時大大減少了產(chǎn)品在母液中的損耗流失，反應(yīng)收率顯著提高；本實用新型所產(chǎn)生的廢水均可回收套用，在外排廢水中有機物含量明顯降低的情況下外排量進一步減少，對環(huán)境危害小，非常環(huán)保。

本實用新型在加成釜的出口設(shè)置第一離心機，通過第一離心機將反應(yīng)液中的鹽分分離出來，有效縮小了調(diào)酸后所產(chǎn)生的乳化層體積，降低了后處理難度。乳化層中約有30%~40%是2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛產(chǎn)品，在乳化層處理塔中通過高溫破壞乳化層、使油水明顯分層，產(chǎn)品獲得了有效的回收，提高了反應(yīng)收率。

反應(yīng)液經(jīng)過不斷分離、所產(chǎn)生的水相均送至廢水處理釜中，在升溫真空狀態(tài)下再次回收甲苯和丙烯腈原料，降低了生產(chǎn)成本；廢水經(jīng)過活性炭吸附之后，其有機物含量極低，降溫后直接作為鹽水送回水洗釜中進行套用，有效降低了廢水的排放。

附圖說明

圖1為本實用新型的連接示意圖；圖中的箭頭指示物料的流動方向；

其中，1、加成釜，2、第一離心機，3、母液罐，31、母液泵，4、水洗釜，41、水洗泵，5、乳化層處理塔，6、第二離心機，7、分層罐，71、水相泵，8、廢水處理釜，9、第三離心機，10、廢鹽水罐，11、廢水泵，12、冷凝器，13、冷凝罐，14、冷凝泵，15、稀鹽酸儲罐，16、鹽水儲罐，17、低溫水送水管道，18、低溫水回水管道，19、蒸汽進管，20、蒸汽回管。

具體實施方式

下面將參考附圖來詳細(xì)說明本實用新型。

一種2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛的反應(yīng)后處理裝置，如圖1所示，包括第一離心機2、母液罐3、水洗釜4、乳化層處理塔5、第二離心機6、分層罐7、廢水處理釜8、第三離心機9、廢鹽水罐10、冷凝器12、冷凝罐13。

所述第一離心機2的進料口與加成釜1的放料口相連通，其母液出口通過管道連接母液罐3；母液罐3底部的出口通過母液輸出管連接至水洗釜4的頂部進料口，所述母液輸出管上設(shè)置母液泵31。所述水洗釜4中設(shè)置攪拌槳，水洗釜4頂部還連接稀鹽酸儲罐15和鹽水儲罐16；水洗釜4的底部放料口設(shè)置水洗泵41，水洗泵41的出口連接三個支路，第一支路與有機相脫溶工段相連通、用于有機層的轉(zhuǎn)料，第二支路與廢水處理釜8相連通、用于水層的轉(zhuǎn)料，第三支路與乳化層處理塔5的頂部入口相連、用于乳化層的轉(zhuǎn)料。所述乳化層處理塔5內(nèi)設(shè)置填料和貫穿填料的蒸汽管，通過蒸汽加熱來促進乳化層分層；乳化層處理塔5的底部出口連接第二離心機6的入口，第二離心機6的母液出口連接分層罐7的頂部入口，分層罐7的底部出料口設(shè)置水相泵71，水相泵71的出口連接三個支路，第一支路與有機相脫溶工段相連通、用于有機層的轉(zhuǎn)料，第二支路與廢水處理釜8相連通、用于水層的轉(zhuǎn)料。所述廢水處理釜8內(nèi)設(shè)置攪拌槳，其夾套連通蒸汽管路；廢水處理釜8的底部出口連通第三離心機9，第三離心機9的出口連接廢鹽水罐10，廢鹽水罐10通過廢水泵11與鹽水儲罐16相連通；所述廢水處理釜8的頂部出氣口連接冷凝器12的物料入口，冷凝器12的物料出口連接冷凝罐13，廢水中殘余的微量低沸原料經(jīng)加熱后揮發(fā)、在冷凝罐13中冷凝，并靜置分層。冷凝罐13的底部出料口設(shè)置冷凝泵14。所述冷凝泵14的出口設(shè)置兩個支路，第一支路連通有機相脫溶工段，微量有機層送入有機相脫溶工段進行分離純化，第二支路連接至廢水處理釜8的頂部加料口、進入廢水處理釜8中進行循環(huán)處理。

所述冷凝器12的冷卻介質(zhì)為溫度為0℃左右的低溫水，便于甲苯與水進行冷卻、且不會導(dǎo)致水在冷凝器管壁上結(jié)冰。冷凝器12的介質(zhì)入口連通低溫水送水管道18，其介質(zhì)出口連通低溫水回水管道19。

所述廢水處理釜8的頂部還設(shè)置有用于添加活性炭的固體加料口，在冷凝器12處還設(shè)置連通真空泵的真空管道，為廢水處理釜8提供真空環(huán)境。

本實用新型的工作過程及原理為：

加成反應(yīng)完成后，反應(yīng)液經(jīng)加成釜放入第一離心機中離心，去除固體物料，母液進入母液罐暫存、再由母液泵打入水洗釜中。向水洗釜中加入10%鹽水，加10%的稀鹽酸進行調(diào)酸，攪拌均勻后靜置分層；水層打入廢水處理釜進行進一步處理，有機層直接送入脫溶工段、分離純化后得2-氰乙基-2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛產(chǎn)品，乳化層送入乳化層處理塔進一步分離。在乳化層處理塔內(nèi)，經(jīng)蒸汽加熱至80℃~90℃，乳化層被有效破壞，放入第二離心機進行離心，母液進入分層罐、靜置分層，有機層直接送入脫溶工段，水層送入廢水處理釜中；向廢水處理釜中加入活性炭，并開啟夾套加熱和真空，控制真空為-0.08MPa、溫度50℃，將廢水中的丙烯腈和甲苯蒸出、在冷凝器冷凝成液體，并在冷凝罐中進行分層，有機層直接送入脫溶工段，水層重新送回廢水處理釜；蒸除有機物的廢水通過活性炭進一步吸附、凈化后，放入第三離心機中離心除去活性炭，所得母液進入廢鹽水罐中，經(jīng)廢水泵送回水洗釜、作為10%鹽水重新使用。

所述有機相經(jīng)合并后在脫溶工段進行進一步處理、獲得高純度的2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛產(chǎn)品；產(chǎn)品中夾雜的殘余原料被分離出來，送回加成釜進行重新利用。

以上所述僅為本實用新型的較佳實施例，凡依本實用新型申請專利范圍所做的均等變化與修飾，皆應(yīng)屬本實用新型的涵蓋范圍。