本發(fā)明涉及一種二氧化鋯補強的抗撕裂有機硅橡膠及其制備方法，屬于橡膠領域，
背景技術：
：有機硅橡膠作為一類特種橡膠，具有許多區(qū)別于普通橡膠的特性。有機硅橡膠本身具有較好的耐熱性和耐寒性，因而在各種類型的橡膠中它獨具有較寬的工作溫度區(qū)域，可以用于耐高溫制品，如各類耐高溫瓶塞；由于熱硫化硅橡膠是無毒無味且具有特殊的生理相容性，可適用于人體器官或醫(yī)療衛(wèi)生用品，以及制作嬰兒奶瓶上的奶嘴；由于其具有良好的介電性能，可廣泛應用于電子儀器儀表、電腦鍵盤中。但有機硅橡膠的抗撕裂性能較差，限制了有機硅橡膠的應用范圍。從分子結構看，有機硅橡膠分子通常以螺旋長鏈結構存在，相鄰分子之間作用力較弱，撕裂強度只有9‐20KN/m。技術實現(xiàn)要素：針對現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明提供一種二氧化鋯補強的抗撕裂有機硅橡膠及其制備方法。該有機硅橡膠抗撕裂強度大幅度提高，制備工藝簡單、生產(chǎn)效率高、成本低，采用溶膠凝膠原位生成二氧化鋯補強有機硅橡膠，二氧化鋯能均勻的分散在有機硅橡膠中，制備出的有機硅橡膠具有較高抗撕裂性能。本發(fā)明采用的技術方案如下：一種二氧化鋯補強的抗撕裂有機硅橡膠，該抗撕裂有機硅橡膠的原料組成及重量百分比如下：生膠55‐65％，填料25‐35％，補強添加劑1‐7％，含烯烴硅油1‐3％，催化劑1‐2％；各組分重量百分比之和為100％。本發(fā)明優(yōu)選的，所述生膠為普通有機硅生膠，所述生膠分子量為50‐100萬，純度≥99％。本發(fā)明優(yōu)選的，所述填料為白炭黑、炭黑的一種或兩種的混合物，所述填料粒徑為1‐100nm，純度≥99％。本發(fā)明優(yōu)選的，所述補強添加劑為正丙醇鋯、異丙醇鋯中的一種或兩種的任意混合，所述補強添加劑純度≥99％。本發(fā)明優(yōu)選的，所述含烯烴硅油為二乙烯基硅油、多乙烯基硅油、二丙烯基硅油、多丙烯基硅油、二丁烯基硅油、多丁烯基硅油中的一種或兩種以上的混合物，所述含烯烴硅油純度≥99％。本發(fā)明優(yōu)選的，所述催化劑為氯鉑酸、2，5‐二甲基‐2，5‐雙(叔丁基過氧基)己烷、二月桂酸二丁基錫、Karstedt鉑金催化劑中的一種或兩以上混合物。本發(fā)明優(yōu)選的，抗撕裂有機硅橡膠的原料組成及重量百分比如下：生膠58‐64％,填料26‐34％，補強添加劑1.5‐6％，含烯烴硅油1.5‐2％，催化劑1.1‐1.8％；各組分重量百分比之和為100％。本發(fā)明優(yōu)選的一個技術方案，抗撕裂有機硅橡膠的原料組成及重量百分比如下：生膠58％,填料34％，補強添加劑5％，含烯烴硅油1.5％，催化劑1.5％；各組分重量百分比之和為100％。上述抗撕裂有機硅橡膠的制備方法，步驟如下：(1)按配比取生膠與填料在開放式煉膠機上機械混煉，混煉時間為10‐60min；(2)向步驟(1)產(chǎn)物中加入補強添加劑，繼續(xù)在開放式煉膠機上混煉，混煉時間為2‐20min；(3)將步驟(2)中混煉好的生膠混合物放置空氣中陳化處理，陳化過程中補強添加劑吸收空氣中的水分，水解生成二氧化鋯，陳化時間為24‐48h；(4)將步驟(3)中產(chǎn)物置于真空干燥箱中干燥，干燥溫度為60‐100℃，干燥時間為2‐6h，真空度為0.06‐0.09MPa；(5)將步驟(4)中干燥產(chǎn)物置于密煉機中繼續(xù)煉制，煉制溫度為60‐100℃，煉制時間為1‐6h，真空度為0.06‐0.09MPa；(6)向步驟(5)產(chǎn)物中加入含烯烴硅油，并在開放式煉膠機上混煉，混煉時間為1‐10min。(7)向步驟(6)產(chǎn)物中加入催化劑，并繼續(xù)在開放式煉膠機上混煉，混煉時間為1‐10min。(8)將步驟(7)中產(chǎn)物在平板硫化機上進行硫化處理，硫化溫度為120‐200℃，硫化時間為10‐60min，壓力為6‐14MPa。(9)將步驟(8)中硫化產(chǎn)物放入鼓風干燥箱中進行二次硫化，硫化溫度為150‐220℃，硫化時間為1‐4h。本發(fā)明優(yōu)選的，步驟(1)中，混煉時間為20‐40min；本發(fā)明優(yōu)選的，步驟(2)中，混煉時間為5‐15min；本發(fā)明優(yōu)選的，步驟(3)中，陳化時間為16‐36h；本發(fā)明優(yōu)選的，步驟(4)中，干燥溫度為65‐95℃，干燥時間為2.5‐5h,真空度為0.07‐0.09MPa；本發(fā)明優(yōu)選的，步驟(5)中，煉制溫度為70‐90℃，煉制時間為1.5‐5h,真空度為0.07‐0.09MPa。本發(fā)明優(yōu)選的，步驟(6)中，混煉時間為2‐8min；本發(fā)明優(yōu)選的，步驟(7)中，混煉時間為1.5‐9min；本發(fā)明優(yōu)選的，步驟(8)中，硫化溫度為140‐180℃，硫化時間為15‐45min，壓力為8‐12MPa；本發(fā)明優(yōu)選的，步驟(9)中，二次硫化溫度為160‐200℃，硫化時間為1.5‐3.5h。本發(fā)明的有益效果1、本發(fā)明采用溶膠凝膠技術與補強添加劑原位水解生成二氧化鋯技術相結合，制備出的二氧化鋯補強有機硅橡膠，使有機硅橡膠抗撕裂強度大幅度提高。2、本發(fā)明補強添加劑原位水解，制備出的二氧化鋯均勻的分散到有機硅橡膠基體中，有效解決了二氧化鋯在有機硅橡膠基體中分散不均勻的問題。3、本發(fā)明制備工藝簡單、生產(chǎn)效率高、成本低、無溶劑，可進行連續(xù)化生產(chǎn)。具體實施方式下面結合實施例對本發(fā)明作進一步限定，但不限于此。實施例中采用的原料有機硅生膠、填料、補強添加劑、含烯烴硅油、催化劑均為市售原料。實施例中的開放式煉膠機，購自青島光越橡膠機械制造有限公司，型號為XK-160；平板硫化機，購自青島光越橡膠機械制造有限公司，型號為XLB-400*400*2；真空干燥箱，購自上海樹立儀器儀表有限公司，型號為ZKXFB-1；鼓風干燥箱，購自上海樹立儀器儀表有限公司，型號為FXB101-0，密煉機購自南通福斯特機械制造有限公司。實施例1一種二氧化鋯補強的抗撕裂有機硅橡膠，該抗撕裂有機硅橡膠的原料組成及重量百分比如下：有機硅生膠58％,白炭黑34％，正丙醇鋯5％，二乙烯基硅油1.5％，氯鉑酸1.5％；各組分重量百分比之和為100％。所述抗撕裂有機硅橡膠的制備方法，步驟如下：(1)取生膠與填料在開放式煉膠機上機械混煉，混煉時間為40min。(2)向步驟(1)產(chǎn)物中加入補強添加劑，繼續(xù)在開放式煉膠機上混煉，混煉時間為15min。(3)將步驟(2)中混煉好的生膠混合物放置空氣中陳化處理，陳化過程中補強添加劑吸收空氣中的水分，水解生成二氧化鋯，陳化時間為36h。(4)將步驟(3)中產(chǎn)物置于真空干燥箱中干燥，干燥溫度為60℃，干燥時間為5h，真空度為0.07MPa。(5)將步驟(4)中干燥產(chǎn)物置于密煉機中繼續(xù)煉制，煉制溫度為70℃，煉制時間為2h，真空度為0.07MPa。(6)向步驟(5)產(chǎn)物中加入交聯(lián)劑，并在開放式煉膠機上混煉，混煉時間為4min。(7)向步驟(6)產(chǎn)物中加入催化劑，并繼續(xù)在開放式煉膠機上混煉，混煉時間為3min。(8)將步驟(7)中產(chǎn)物在平板硫化機上進行硫化處理，硫化溫度為150℃，硫化時間為30min，壓力為12MPa。(9)將步驟(8)中硫化產(chǎn)物放入鼓風干燥箱中進行二次硫化，硫化溫度為160℃，硫化時間為3h。制備的抗撕裂有機硅橡膠，撕裂強度為36.81KN/m。實施例2一種二氧化鋯補強的抗撕裂有機硅橡膠，該抗撕裂有機硅橡膠的原料組成及重量百分比如下：有機硅生膠61％,炭黑32％，異丙醇鋯4％，多乙烯基硅油2％，2，5‐二甲基‐2，5‐雙(叔丁基過氧基)己烷1％；各組分重量百分比之和為100％。所述抗撕裂有機硅橡膠的制備方法，步驟如下：(1)取生膠與填料在開放式煉膠機上機械混煉，混煉時間為35min。(2)向步驟(1)產(chǎn)物中加入補強添加劑，繼續(xù)在開放式煉膠機上混煉，混煉時間為12min。(3)將步驟(2)中混煉好的生膠混合物放置空氣中陳化處理，陳化過程中補強添加劑吸收空氣中的水分，水解生成二氧化鋯，陳化時間為32h。(4)將步驟(3)中產(chǎn)物置于真空干燥箱中干燥，干燥溫度為70℃，干燥時間為4h，真空度為0.08MPa。(5)將步驟(4)中干燥產(chǎn)物置于密煉機中繼續(xù)煉制，煉制溫度為80℃，煉制時間為1.5h，真空度為0.08MPa。(6)向步驟(5)產(chǎn)物中加入交聯(lián)劑，并在開放式煉膠機上混煉，混煉時間為6min。(7)向步驟(6)產(chǎn)物中加入催化劑，并繼續(xù)在開放式煉膠機上混煉，混煉時間為3min。(8)將步驟(7)中產(chǎn)物在平板硫化機上進行硫化處理，硫化溫度為170℃，硫化時間為25min，壓力為10MPa。(9)將步驟(8)中硫化產(chǎn)物放入鼓風干燥箱中進行二次硫化，硫化溫度為180℃，硫化時間為2h。制備的抗撕裂有機硅橡膠，撕裂強度為35.42KN/m。實施例3一種二氧化鋯補強的抗撕裂有機硅橡膠，該抗撕裂有機硅橡膠的原料組成及重量百分比如下：有機硅生膠64％,白炭黑30％，正丙醇鋯和異丙醇鋯3％，二丙烯基硅油1.8％，二月桂酸二丁基錫1.2％；各組分重量百分比之和為100％。所述抗撕裂有機硅橡膠的制備方法，步驟如下：(1)取生膠與填料在開放式煉膠機上機械混煉，混煉時間為30min。(2)向步驟(1)產(chǎn)物中加入補強添加劑，繼續(xù)在開放式煉膠機上混煉，混煉時間為10min。(3)將步驟(2)中混煉好的生膠混合物放置空氣中陳化處理，陳化過程中補強添加劑吸收空氣中的水分，水解生成二氧化鋯，陳化時間為20h。(4)將步驟(3)中產(chǎn)物置于真空干燥箱中干燥，干燥溫度為80℃，干燥時間為2.5h，真空度為0.09MPa。(5)將步驟(4)中干燥產(chǎn)物置于密煉機中繼續(xù)煉制，煉制溫度為90℃，煉制時間為3h，真空度為0.09MPa。(6)向步驟(5)產(chǎn)物中加入交聯(lián)劑，并在開放式煉膠機上混煉，混煉時間為8min。(7)向步驟(6)產(chǎn)物中加入催化劑，并繼續(xù)在開放式煉膠機上混煉，混煉時間為3min。(8)將步驟(7)中產(chǎn)物在平板硫化機上進行硫化處理，硫化溫度為180℃，硫化時間為15min，壓力為8MPa。(9)將步驟(8)中硫化產(chǎn)物放入鼓風干燥箱中進行二次硫化，硫化溫度為200℃，硫化時間為1.5h。制備的抗撕裂有機硅橡膠，撕裂強度為36.50KN/m。對比例相同的配方(不加補強添加劑)，加工工藝相同，相同的操作人員，相同的生產(chǎn)加工測試設備；硫化后，撕裂強度為17.60KN/m。實施例1實施例2實施例3對比例撕裂強度(KN/m)36.8135.4236.5017.60以上所述實施例僅為本發(fā)明的實施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明說明書及思想的，或直接或間接的運用在其他相關
技術領域：
，均同理包括在本發(fā)明的專利保護范圍內(nèi)。當前第1頁1 2 3