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一種由乙酰丙酸制備戊酸及戊酸酯的方法與流程

文檔序號:12776045閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種由乙酰丙酸制備戊酸的方法,其特征在于,以乙酰丙酸作為原料,加氫催化劑和三氟甲磺酸金屬鹽作為催化劑,在氫氣氛圍下進行催化氫解反應(yīng),得到戊酸。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述由乙酰丙酸制備戊酸的方法,其特征在于,所述加氫催化劑為金屬負載型催化劑,金屬優(yōu)選為Pd、Pt、Ru中的一種或者多種的組合,載體優(yōu)選為活性炭;優(yōu)選地,所述加氫催化劑為Pd/C或者Pt/C催化劑,且Pd/C或者Pt/C催化劑中的金屬負載量為0.5-10wt%;

優(yōu)選地,所述加氫催化劑的用量為乙酰丙酸的0.1-5mol%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述由乙酰丙酸制備戊酸的方法,其特征在于,三氟甲磺酸金屬鹽中的金屬價態(tài)為+1-+6價;優(yōu)選地,三氟甲磺酸金屬鹽為W(OTf)6、Hf(OTf)4、Al(OTf)3、Ta(OTf)5、Nb(OTf)5、Zr(OTf)4、Ce(OTf)3、Sm(OTf)3、Fe(OTf)3、Ga(OTf)3、La(OTf)3、Er(OTf)3中的一種或者多種的組合;

優(yōu)選地,三氟甲磺酸金屬鹽的用量為乙酰丙酸的0.1-10mol%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項所述由乙酰丙酸制備戊酸的方法,其特征在于,催化氫解反應(yīng)中,氫氣壓力為0.1-10MPa,優(yōu)選為3-5MPa;反應(yīng)溫度為80-250℃,優(yōu)選為100-150℃;反應(yīng)時間為1-24h,優(yōu)選為4-10h;反應(yīng)溶劑為烷烴、羧酸、醚類化合物中的一種或者多種的組合,優(yōu)選為正辛烷、二氧六環(huán)、四氫呋喃、乙酸中的一種或者多種的組合。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項所述由乙酰丙酸制備戊酸的方法,其特征在于,還包括對戊酸進行分離純化;優(yōu)選地,分離純化得到戊酸后還包括將催化劑回收,再進行重復(fù)循環(huán)利用。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項所述由乙酰丙酸制備戊酸的方法,其特征在于,所述由乙酰丙酸制備戊酸的方法具體操作包括:將乙酰丙酸加入反應(yīng)容器中,再加入反應(yīng)溶劑和以乙酰丙酸為基準的0.1-5mol%的加氫催化劑和0.1-10mol%的三氟甲磺酸金屬鹽,通入氫氣置換2-5次后,攪拌下升溫至80-250℃,在壓力為0.1-10MPa的氫氣氛圍下催化氫解反應(yīng)1-24h,冷卻至室溫后得到反應(yīng)液,再減壓蒸餾得到戊酸。

7.一種由乙酰丙酸制備戊酸酯的方法,其特征在于,以權(quán)利要求1-6任一項所述由乙酰丙酸制備戊酸的方法得到的戊酸為原料,三氟甲磺酸金屬鹽為催化劑,加入醇類化合物進行酯化反應(yīng),得到戊酸酯。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述由乙酰丙酸制備戊酸酯的方法,其特征在于,醇類化合物為C1-C10的脂肪醇或芳香醇,優(yōu)選為甲醇、乙醇、正戊醇、正癸醇、環(huán)己醇或苯甲醇;三氟甲磺酸金屬鹽的金屬價態(tài)為+1-+6價,優(yōu)選為W(OTf)6、Hf(OTf)4、Al(OTf)3、Ta(OTf)5、Nb(OTf)5、Zr(OTf)4、Ce(OTf)3、Sm(OTf)3、Fe(OTf)3、Ga(OTf)3、La(OTf)3、Er(OTf)3中的一種或者多種的組合;優(yōu)選地,醇類化合物的用量為乙酰丙酸的100-2000mol%,三氟甲磺酸鹽的用量為乙酰丙酸的0.1-10mol%。

9.根據(jù)權(quán)利要求7或8所述由乙酰丙酸制備戊酸酯的方法,其特征在于,還包括對戊酸酯進行分離純化;優(yōu)選地,分離純化得到戊酸酯后還包括將催化劑回收,再進行重復(fù)循環(huán)利用。

10.根據(jù)權(quán)利要求7-9任一項所述由乙酰丙酸制備戊酸酯的方法,其特征在于,所述由乙酰丙酸制備戊酸酯的方法具體操作包括:將乙酰丙酸加入反應(yīng)容器中,再加入反應(yīng)溶劑和以乙酰丙酸為基準的0.1-5mol%的加氫催化劑和0.1-10mol%的三氟甲磺酸金屬鹽,通入氫氣置換2-5次后,攪拌下升溫至80-250℃,在壓力為0.1-10MPa的氫氣氛圍下催化氫解反應(yīng)1-24h,冷卻至室溫后得到反應(yīng)液;去除反應(yīng)液中的反應(yīng)溶劑后,加入以乙酰丙酸為基準的100-2000mol%的醇類化合物,攪拌下升溫至50-180℃,保溫反應(yīng)1-16h,冷卻至室溫后,先通過濃縮回收未反應(yīng)的醇類化合物和去除酯化反應(yīng)產(chǎn)生的水,再減壓蒸餾得到戊酸酯。

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