本發(fā)明涉及一種液體硅橡膠及其制備方法，具體說，是涉及一種高折光LED封裝用液體硅橡膠及其制備方法，屬于硅橡膠材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

LED(Light Emitting Diode)，發(fā)光二極管，是一種固態(tài)的半導(dǎo)體器件，它可以直接把電轉(zhuǎn)化為光。超高亮度的發(fā)光二極管(LED)消耗的電能僅是傳統(tǒng)光源的1/10，具有不使用嚴(yán)重污染環(huán)境的汞、體積小、壽命長等優(yōu)點，已經(jīng)基本取代白熾燈等照明光源，成為第四代照明光源。

LED封裝用材料主要可分為環(huán)氧樹酯、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、超白玻璃和有機硅材料等高透明材料。其中聚碳酸酯，聚甲基丙烯酸甲酯，超白玻璃等僅可用作為LED外殼透鏡；環(huán)氧樹酯、改性環(huán)氧樹酯、有機硅材料等主要作為LED芯片封裝材料，也可用來作為外殼透鏡。由于有機硅材料具有其它材料難以替代的優(yōu)點，如耐溫、耐變色等，目前高性能有機硅材料已經(jīng)成為高端LED封裝材料的重點研究方向。LED芯片封裝對有機硅封裝材料的主要要求有：具有高透光率、熱穩(wěn)定性好、應(yīng)力小、對基材粘接性好(內(nèi)聚破壞)等，本發(fā)明中設(shè)及到的產(chǎn)品折光率達到1.54以上，在固化前有適當(dāng)?shù)牧鲃有裕尚魏?，脫模性好，固化后高透明性、高硬度、高強度，在高溫高濕環(huán)境下能保持高透明性等特點，對PPA及金屬有極好的粘附和密封性，經(jīng)嚴(yán)格測試，不龜裂、不硬化、透光率高、折射率高、熱穩(wěn)定性好，在未來大功率LED封裝中將有廣泛的應(yīng)用價值。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種高折光LED封裝用加成型液體硅橡膠(簡稱高折光LED封裝膠)及其制備方法。所述的液體硅橡膠是由A組分與B組分按質(zhì)量比為1:1～10:1 組成；其中，A組分是由基膠、苯基含氫聚硅氧烷和炔醇類抑制劑按一定配比組成；B組分是由基膠、苯基配位的鉑金絡(luò)合物按一定配比組成，所述基膠是由一種乙烯基封端的甲基苯基有機聚硅氧烷與甲基乙烯基苯基硅樹脂按一定配比組成。所述的液體硅橡膠的制備包括硅油的制備、苯基硅樹脂制備、基膠制備、A組分/B組分制備等四個步驟。

a、制備硅油

甲基乙烯基苯基聚硅氧烷是由四甲基二乙烯二硅氧烷、八苯基環(huán)四硅氧烷和八甲基環(huán)四硅氧烷在硅醇鉀催化作用下共聚合成而得，粘度為500～10000cp、乙烯基含量為0.3～1.5wt.％、苯基含量為15～25wt.％

b、制備苯基硅樹脂

甲基乙烯基苯基硅樹脂是由苯基三氯硅烷、乙烯基三氯硅烷，正硅酸四乙酯、六甲基二硅氧烷水解制得，乙烯基含量為0.8～2.5wt.％，苯基含量為10～45％。

苯基含氫聚硅氧烷是由八苯基環(huán)四硅氧烷、四甲基環(huán)四硅氧烷、八甲基環(huán)四硅氧烷和六甲基二硅氧烷共聚合成，含氫量為0.5～1.0wt.％，苯基含量為5～15wt.％聚合度為20～50。

c、制備基膠

(1)、將100-200KG的二甲苯及100-200KG的甲基乙烯基苯基硅樹脂加入密閉攪拌釜中；然后加入100KG的甲基乙烯基苯基聚硅氧烷，在40℃溫度下攪拌1-2小時；

(2)、升溫至40℃溫度下攪拌2-4小時；

(3)、然后加入100KG的甲基乙烯基苯基聚硅氧烷，在40℃溫度下攪拌1-2小時；

(4)、然后升溫到140℃，在200帕真空條件下抽真空2～4小時，即得所述的基膠；

d、A/B組分制備A組分

A組分制備

取基膠100KG，再加入苯基含氫聚硅氧烷1～10KG，復(fù)合抑制劑0.02～0.1KG，增粘劑0.5-3KG，在A劑專用攪拌機中混合均勻，即得所述的A組分；

B組分的組成配方如下：

取基膠100KG，苯基配位的鉑金絡(luò)合物0.1～0.5質(zhì)量份；在B劑專用攪拌機中混合均勻，即得所述的B組分；

將制得的A組分和B組分按一定質(zhì)量比分開包裝，即得所述的高折光LED封裝膠膠水。

產(chǎn)品典型參數(shù)指標(biāo)如下：

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明中設(shè)及到的產(chǎn)品折光率達到1.54以上，在固化前有適當(dāng)?shù)牧鲃有?，成形好，脫模性好，固化后高透明性、高硬度、高強度，在高溫高濕環(huán)境下能保持高透明性等特點。對PPA及金屬有極好的粘附和密封性，經(jīng)嚴(yán)格測試，不龜裂、不硬化、透光率高、折射率高、熱穩(wěn)定性好，在未來大功率LED封裝中將有廣泛的應(yīng)用價值。

具體實施方式

下面將結(jié)合本發(fā)明實施例，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。

實施例1：制備高折光率LED貼片(SMD)封裝硅膠

a、制備基膠

將50KG的二甲苯及100KG乙烯基含量為0.8wt.％，苯基含量為32wt％的甲基乙烯基苯基硅樹脂加入500升密閉攪拌釜中，室溫下攪拌2小時，使硅樹脂與二甲苯充分溶解；然后加入100KG粘度為1000cp、乙烯基含量為0.65wt.％、苯基含量為25wt.％的甲基乙烯基苯基聚硅氧烷，在40溫度下攪拌1小時；然后再升溫到140℃，抽真空將二甲苯脫出，制得基膠。

b、制備A組分

取基膠200kg，再加入0.6kg苯基配位的鉑金催化劑，混合均勻，即得所述的A組分；

c、制備B組分

取基膠200kg，再加入4.5kg含氫量為1.0wt.％，苯基含量為15wt.％含氫聚硅氧烷，4KG含氫增粘劑和0.08kg復(fù)合抑制劑，混合均勻，即得所述的B組分；

d、將制得的A組分和B組分1：1混合均勻，在150℃/120min條件下制作成150×150×2mm的測試片，進行物性測試，測試結(jié)果見表1所示。

表1所制得的液體硅橡膠的物性測試結(jié)果

制得的膠水對LED貼片進行封裝固人后，對PPA基材粘接牢固，不開裂，不黃變。

實施例2：制備高折光率LED(COB)集成光源封裝硅膠

a、制備基膠

將50KG的二甲苯及100KG乙烯基含量為0.8wt.％，苯基含量為45wt％的甲基乙烯基苯基硅樹脂加入500升密閉攪拌釜中，室溫下攪拌2小時，使硅樹脂與二甲苯充分溶解；然后加入100KG粘度為500cp、乙烯基含量為1.2wt.％、苯基含量為25wt.％的甲基乙烯基苯基聚硅氧烷，在40溫度下攪拌1小時；然后再升溫到140℃，抽真空將二甲苯脫出，制得基膠。

b、制備A組分

取基膠200kg，再加入0.5kg苯基配位的鉑金催化劑，混合均勻，即得所述的A組分；

c、制備B組分

取基膠200kg，再加入4.5kg含氫量為1.0wt.％，苯基含量為15wt.％含氫聚硅氧烷，4KG含氫增粘劑和0.08kg復(fù)合抑制劑，混合均勻，即得所述的B組分；

d、將制得的A組分和B組分1：1混合均勻，在150℃/120min條件下制作成150×150×2mm的測試片，進行物性測試，測試結(jié)果見表2所示。

表2所制得的液體硅橡膠的物性測試結(jié)果

制得的膠水對LED集成光源進行封裝固人后，對PPA基材粘接牢固，不開裂，不黃變。

盡管已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實施例，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，可以理解在不脫離本發(fā)明的原理和精神的情況下可以對這些實施例進行多種變化、修改、替換和變型，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求及其等同物限定。