本發(fā)明涉及揮發(fā)油提取技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種提取揮發(fā)油的方法。
背景技術(shù)：
肉豆蔻(Myristica fragrans Houtt.)為肉豆蔻科(Myristicaceae)植物肉豆蔻的干燥種仁。肉豆蔻作為中藥，其味辛、性溫，有溫中、止瀉、行氣功能，用于虛寒久瀉、食欲不振、脘腹冷痛。肉豆蔻中含揮發(fā)油5％～15％，脂肪油25％～40％。肉豆蔻揮發(fā)油主要由肉豆蔻醚、萜烯類(lèi)化合物和黃樟醚等組成。萜類(lèi)多數(shù)具有較強(qiáng)的香氣和生理活性，是自然界中一類(lèi)重要的化合物。由于萜類(lèi)成分具有較強(qiáng)的抗菌作用，肉豆蔻揮發(fā)油具有相應(yīng)抗氧化、清除自由基相應(yīng)的活性等。肉豆蔻中脂肪油的脂肪酸組成主要為肉豆蔻酸(十四烷酸)占81.3％、月桂酸(十二烷酸)占2.12％、棕櫚酸(十六烷酸)占5.52％和油酸3.98％等。由此可見(jiàn)，肉豆蔻脂肪油中飽和脂肪酸占了90％以上，導(dǎo)致肉豆蔻脂肪油在常溫下呈現(xiàn)蠟狀固體。
目前，肉豆蔻油的提取方法主要有：水蒸氣蒸餾法、溶劑萃取法和超臨界CO2萃取法等。水蒸汽蒸餾法提取的肉豆蔻油全部是低沸點(diǎn)的揮發(fā)性成分，不含脂肪油，呈淡黃色液狀。溶劑萃取法，通常采用石油醚、乙醚等有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取，所提取的肉豆蔻油中揮發(fā)油與脂肪油混合在一起且顏色較深，呈現(xiàn)褐色膏狀。水蒸氣蒸餾法具有設(shè)備簡(jiǎn)單，操作容易，無(wú)有機(jī)溶劑殘留等優(yōu)點(diǎn)，但存在提取溫度高、能耗大、耗時(shí)長(zhǎng)(3h以上)和得率低等缺陷。溶劑萃取法提取肉豆蔻油的產(chǎn)率較高，但因肉豆蔻中的脂肪油等也同時(shí)被提出，致使油含雜質(zhì)較多，需進(jìn)一步分離精制。超臨界CO2的特殊性質(zhì)決定了其在萃取天然成分方面具有獨(dú)特的優(yōu)越性，即CO2無(wú)毒、綠色和環(huán)保，萃取速度快、產(chǎn)率高，被廣泛應(yīng)用于香料及中草藥中活性成分的提取?，F(xiàn)有技術(shù)中有采用超臨界二氧化碳將肉豆蔻中的脂溶性成分全部提取出來(lái)，再用精餾柱將低沸點(diǎn)的揮發(fā)油成分和高沸點(diǎn)的脂肪油與蠟質(zhì)分開(kāi)。該方法所用的原理主要是：超臨界CO2對(duì)脂類(lèi)成分的溶解性，再根據(jù)揮發(fā)油與脂肪油的沸點(diǎn)差異進(jìn)行精餾分離。因此，存在萃取與分離過(guò)程繁瑣，萃取壓力和溫度相對(duì)較高等缺點(diǎn)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
有鑒于此，本發(fā)明所要解決的問(wèn)題在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種從肉豆蔻中高效提取揮發(fā)油的方法。本發(fā)明提供的方法具有萃取溫度和壓力低、效率高，工藝簡(jiǎn)單，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化等優(yōu)勢(shì)。
為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案：
本發(fā)明提供了一種提取揮發(fā)油的方法，包括如下步驟：取肉豆蔻預(yù)處理，經(jīng)CO2萃取，分離，收集揮發(fā)油；
所述CO2萃取的溫度為30～33℃，所述CO2萃取的壓力為7.2～7.8MPa。
在本發(fā)明的一些具體實(shí)施方案中，所述CO2萃取的時(shí)間為30～90min。
在本發(fā)明的一些具體實(shí)施方案中，所述分離的壓力為5～6MPa。
在本發(fā)明的一些具體實(shí)施方案中，所述分離的溫度為35～45℃。
在本發(fā)明的一些具體實(shí)施方案中，所述預(yù)處理為粉碎、過(guò)篩，所述過(guò)篩的篩孔粒徑為40～60目。
在本發(fā)明的一些具體實(shí)施方案中，所述收集揮發(fā)油后還包括回收CO2的步驟。
在本發(fā)明的一些具體實(shí)施方案中，所述回收CO2的壓力為4～5MPa。
在本發(fā)明的一些具體實(shí)施方案中，所述回收CO2的溫度為30～35℃。
本發(fā)明還提供了所述的方法制得的揮發(fā)油。
本發(fā)明提供了一種提取揮發(fā)油的方法，包括如下步驟：取肉豆蔻預(yù)處理，經(jīng)CO2萃取，分離，收集揮發(fā)油。本發(fā)明提供的方法萃取壓力和溫度低，在限定的時(shí)間內(nèi)能高效萃出揮發(fā)油，同時(shí)避免脂肪油和蠟質(zhì)被萃出。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，不需加夾帶劑和外接精餾柱，可直接得到揮發(fā)油，大幅度降低生產(chǎn)成本。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明公開(kāi)了一種提取揮發(fā)油的方法，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以借鑒本文內(nèi)容，適當(dāng)改進(jìn)工藝參數(shù)實(shí)現(xiàn)。特別需要指出的是，所有類(lèi)似的替換和改動(dòng)對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員來(lái)說(shuō)是顯而易見(jiàn)的，它們都被視為包括在本發(fā)明。本發(fā)明的方法及應(yīng)用已經(jīng)通過(guò)較佳實(shí)施例進(jìn)行了描述，相關(guān)人員明顯能在不脫離本發(fā)明內(nèi)容、精神和范圍內(nèi)對(duì)本文所述的方法和應(yīng)用進(jìn)行改動(dòng)或適當(dāng)變更與組合，來(lái)實(shí)現(xiàn)和應(yīng)用本發(fā)明技術(shù)。
本發(fā)明提供了一種從肉豆蔻中高效提取揮發(fā)油的方法，其特征在于，包括以下步驟：
A)預(yù)處理
將肉豆蔻原料粉碎、過(guò)篩，使肉豆蔻粉粒徑大小控制在40～60目。
B)CO2萃取
將預(yù)處理后的物料加入萃取釜中并進(jìn)行預(yù)熱，萃取釜的溫度設(shè)置為30～33℃；釜中溫度達(dá)到平衡后向其中通入CO2，調(diào)節(jié)進(jìn)入萃取釜中CO2的壓力為7.2～7.8MPa，使CO2在萃取釜中保持近臨界的狀態(tài)進(jìn)行流動(dòng)萃取一定時(shí)間。
C)分離
從萃取釜流出的CO2依次進(jìn)入分離釜I和II中，調(diào)節(jié)分離釜I中CO2的壓力為5～6MPa，分離溫度為35～45℃；分離釜II中的CO2的壓力為4～5MPa，分離溫度為30～35℃；CO2所夾帶的揮發(fā)油在分離釜I中析出；脫除揮發(fā)油的CO2經(jīng)分離釜II流出后，再經(jīng)加壓進(jìn)入萃取系統(tǒng)循環(huán)利用。
按上述方案，步驟B)所述的CO2在萃取釜中保持近臨界的狀態(tài)進(jìn)行流動(dòng)萃取的時(shí)間為30～90min。
本發(fā)明是一種從肉豆蔻中高效提取揮發(fā)油的方法，尤其是一種將肉豆蔻預(yù)處理后，通過(guò)近臨界狀態(tài)的CO2將肉豆蔻中的揮發(fā)油夾帶出去，而不會(huì)同時(shí)將肉豆蔻中脂肪油萃取出來(lái)的方法。本發(fā)明的方法主要用到的技術(shù)原理是：(1)近臨界CO2的高滲透性，能快速滲透進(jìn)肉豆蔻粉中，將低沸點(diǎn)的揮發(fā)油夾帶出去；(2)近臨界狀態(tài)CO2對(duì)高沸點(diǎn)脂類(lèi)成分的低溶解性，使得在所限定的流動(dòng)萃取時(shí)間內(nèi)，高沸點(diǎn)脂類(lèi)成分不會(huì)被CO2萃出與揮發(fā)油混合。
本發(fā)明的有益效果是顯而易見(jiàn)的：
1)萃取壓力和溫度低，在限定的時(shí)間內(nèi)能高效萃出揮發(fā)油，同時(shí)避免脂肪油和蠟質(zhì)被萃出。
2)工藝簡(jiǎn)單，不需加夾帶劑和外接精餾柱，可直接得到揮發(fā)油，大幅度降低生產(chǎn)成本。
本發(fā)明提供的提取揮發(fā)油的方法中所有原料，對(duì)其來(lái)源沒(méi)有特別限制，在市場(chǎng)上購(gòu)買(mǎi)的或按照本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的常規(guī)方法制備的即可。
下面結(jié)合實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明：
實(shí)施例1
原料：廣西產(chǎn)肉豆蔻，經(jīng)國(guó)標(biāo)方法檢測(cè)，其揮發(fā)油含量為8％。
A)預(yù)處理
將肉豆蔻原料粉碎、過(guò)篩，使肉豆蔻粉粒徑大小控制在40～60目。
B)CO2萃取
將預(yù)處理后的物料加入萃取釜中并進(jìn)行預(yù)熱，萃取釜的溫度設(shè)置為30℃；釜中溫度達(dá)到平衡后向其中通入CO2，調(diào)節(jié)進(jìn)入萃取釜中CO2的壓力為7.8MPa，使CO2在萃取釜中保持近臨界的狀態(tài)進(jìn)行流動(dòng)萃取30min。
C)分離
從萃取釜流出的CO2依次進(jìn)入分離釜I和II中，調(diào)節(jié)分離釜I中CO2的壓力為6MPa，分離溫度為45℃；分離釜II中的CO2的壓力為5MPa，分離溫度為35℃；CO2所夾帶的揮發(fā)油在分離釜I中析出；脫除揮發(fā)油的CO2經(jīng)分離釜II流出后，再經(jīng)加壓進(jìn)入萃取系統(tǒng)循環(huán)利用。
萃取結(jié)束后，揮發(fā)油得率為7.6％，揮發(fā)油提取率為95％。
實(shí)施例2
原料：馬來(lái)西亞產(chǎn)肉豆蔻，經(jīng)國(guó)標(biāo)方法檢測(cè)，其揮發(fā)油含量為10％。
A)預(yù)處理
將肉豆蔻原料粉碎、過(guò)篩，使肉豆蔻粉粒徑大小控制在40～60目。
B)CO2萃取
將預(yù)處理后的物料加入萃取釜中并進(jìn)行預(yù)熱，萃取釜的溫度設(shè)置為33℃；釜中溫度達(dá)到平衡后向其中通入CO2，調(diào)節(jié)進(jìn)入萃取釜中CO2的壓力為7.2MPa，使CO2在萃取釜中保持近臨界的狀態(tài)進(jìn)行流動(dòng)萃取90min。
C)分離
從萃取釜流出的CO2依次進(jìn)入分離釜I和II中，調(diào)節(jié)分離釜I中CO2的壓力為5MPa，分離溫度為35℃；分離釜II中的CO2的壓力為4MPa，分離溫度為30℃；CO2所夾帶的揮發(fā)油在分離釜I中析出；脫除揮發(fā)油的CO2經(jīng)分離釜II流出后，再經(jīng)加壓進(jìn)入萃取系統(tǒng)循環(huán)利用。
萃取結(jié)束后，揮發(fā)油得率為9.8％，揮發(fā)油提取率為98％。
實(shí)施例3
原料：印度產(chǎn)肉豆蔻，經(jīng)國(guó)標(biāo)方法檢測(cè)，其揮發(fā)油含量為9％。
A)預(yù)處理
將肉豆蔻原料粉碎、過(guò)篩，使肉豆蔻粉粒徑大小控制在40～60目。
B)CO2萃取
將預(yù)處理后的物料加入萃取釜中并進(jìn)行預(yù)熱，萃取釜的溫度設(shè)置為32℃；釜中溫度達(dá)到平衡后向其中通入CO2，調(diào)節(jié)進(jìn)入萃取釜中CO2的壓力為7.5MPa，使CO2在萃取釜中保持近臨界的狀態(tài)進(jìn)行流動(dòng)萃取60min。
C)分離
從萃取釜流出的CO2依次進(jìn)入分離釜I和II中，調(diào)節(jié)分離釜I中CO2的壓力為5.5MPa，分離溫度為40℃；分離釜II中的CO2的壓力為4.5MPa，分離溫度為33℃；CO2所夾帶的揮發(fā)油在分離釜I中析出；脫除揮發(fā)油的CO2經(jīng)分離釜II流出后，再經(jīng)加壓進(jìn)入萃取系統(tǒng)循環(huán)利用。
萃取結(jié)束后，揮發(fā)油得率為8.9％，揮發(fā)油提取率為99％。
對(duì)比例1
將肉豆蔻原料粉碎后至于萃取釜中，從氣瓶中放出二氧化碳經(jīng)冷凝成為液體后經(jīng)高壓泵升至預(yù)定壓力7MPa～45MPa，經(jīng)熱交換器加熱至預(yù)定溫度31℃～80℃后，進(jìn)入萃取釜進(jìn)行萃??；
溶劑有萃出物的超臨界二氧化碳流體經(jīng)減壓閥進(jìn)入第一級(jí)精餾柱分離，第一級(jí)精餾柱壓力為7MPa～25MPa，溫度為15℃～75℃；溶解度較小的蠟質(zhì)成分、油樹(shù)脂和脂肪油在第一級(jí)精餾柱底部析出；
溶解度較大的肉豆蔻精油和水隨二氧化碳流體經(jīng)減壓閥進(jìn)入第二級(jí)分離器中分離，第二級(jí)分離壓力為5MPa～25MPa，分離溫度為15℃～75℃。揮發(fā)油提取率為21.1％。
對(duì)比例2
取肉豆蔻粉碎成30～60目、過(guò)篩后，與無(wú)水乙醇或體積濃度為95％乙醇(添加量為所述肉豆蔻質(zhì)量的10％～30％)混合，獲得預(yù)處理后的物料；以液體CO2在10℃～25℃，壓力為4.5MPa～6.5MPa的條件下浸沒(méi)物料10min～35min，于35℃～50℃、10MPa～20MPa的條件下萃取25min～55min，獲得萃取物；溫度為-15℃～10℃，轉(zhuǎn)速為3000轉(zhuǎn)/min～8000轉(zhuǎn)/min的條件下冷凍離心10min～30min，獲得上清液和油狀沉淀；取上清液減壓脫溶，獲得肉豆蔻精油。揮發(fā)油提取率為89.5％。
對(duì)比例3
原料：廣西產(chǎn)肉豆蔻，經(jīng)國(guó)標(biāo)方法檢測(cè)，其揮發(fā)油含量為8％。
A)預(yù)處理
將肉豆蔻原料粉碎、過(guò)篩，使肉豆蔻粉粒徑大小控制在40～60目。
B)CO2萃取
將預(yù)處理后的物料加入萃取釜中并進(jìn)行預(yù)熱，萃取釜的溫度設(shè)置為27℃；釜中溫度達(dá)到平衡后向其中通入CO2，調(diào)節(jié)進(jìn)入萃取釜中CO2的壓力為6.8MPa，使CO2在萃取釜中保持近臨界的狀態(tài)進(jìn)行流動(dòng)萃取20min。
C)分離
從萃取釜流出的CO2依次進(jìn)入分離釜I和II中，調(diào)節(jié)分離釜I中CO2的壓力為4.5MPa，分離溫度為30℃；分離釜II中的CO2的壓力為8MPa，分離溫度為50℃；CO2所夾帶的揮發(fā)油在分離釜I中析出；脫除揮發(fā)油的CO2經(jīng)分離釜II流出后，再經(jīng)加壓進(jìn)入萃取系統(tǒng)循環(huán)利用。
萃取結(jié)束后，揮發(fā)油得率為4.6％，揮發(fā)油提取率為70％。
對(duì)比例4
原料：廣西產(chǎn)肉豆蔻，經(jīng)國(guó)標(biāo)方法檢測(cè)，其揮發(fā)油含量為8％。
A)預(yù)處理
將肉豆蔻原料粉碎、過(guò)篩，使肉豆蔻粉粒徑大小控制在40～60目。
B)CO2萃取
將預(yù)處理后的物料加入萃取釜中并進(jìn)行預(yù)熱，萃取釜的溫度設(shè)置為35℃；釜中溫度達(dá)到平衡后向其中通入CO2，調(diào)節(jié)進(jìn)入萃取釜中CO2的壓力為8.0MPa，使CO2在萃取釜中保持近臨界的狀態(tài)進(jìn)行流動(dòng)萃取100min。
C)分離
從萃取釜流出的CO2依次進(jìn)入分離釜I和II中，調(diào)節(jié)分離釜I中CO2的壓力為7MPa，分離溫度為50℃；分離釜II中的CO2的壓力為4MPa，分離溫度為30℃；CO2所夾帶的揮發(fā)油在分離釜I中析出；脫除揮發(fā)油的CO2經(jīng)分離釜II流出后，再經(jīng)加壓進(jìn)入萃取系統(tǒng)循環(huán)利用。
萃取結(jié)束后，揮發(fā)油得率為5.6％，揮發(fā)油提取率為83％。
實(shí)施例8
取實(shí)施例1～3與對(duì)比例的提取率比較，結(jié)果見(jiàn)表1。
表1
由表1結(jié)果可知，本發(fā)明提供的肉豆蔻中揮發(fā)油的提取方法的提取率極顯著(P＜0.01)高于對(duì)比例1、對(duì)比例2、對(duì)比例3和對(duì)比例4，取得了預(yù)料不到的技術(shù)效果。
實(shí)施例9
取實(shí)施例1～3與對(duì)比例生產(chǎn)工藝進(jìn)行比較，結(jié)果見(jiàn)表2。
表2
由表2結(jié)果可知，本發(fā)明提供的肉豆蔻中揮發(fā)油的提取方法工藝簡(jiǎn)單，不需加夾帶劑和外接精餾柱，可直接得到揮發(fā)油，分別與對(duì)比例1、對(duì)比例2、對(duì)比例3和對(duì)比例4相比，本發(fā)明極顯著(P＜0.01)降低了生產(chǎn)成本，取得了預(yù)料不到的技術(shù)效果。
以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。