本發(fā)明涉及材料制備技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種丙交酯的制備方法及制備裝置。
背景技術(shù)：
聚乳酸是一種具有良好生物相容性和生物降解性的材料，聚乳酸的初始原料乳酸，來源于玉米、甜菜等天然作物，能有效緩解人們對石油資源的依賴，同時聚乳酸在自然環(huán)境中能被微生物完全降解為H2O和CO2，聚乳酸作為重要的環(huán)境友好高分子材料獲得廣泛關(guān)注。
丙交酯是乳酸的環(huán)狀二聚體，是制備高分子量聚乳酸的中間體。通常，丙交酯是由乳酸先縮聚成低分子量聚乳酸，再經(jīng)過高溫裂解制得，用該方法得到的丙交酯含有水、乳酸以及線性乳酸低聚物等雜質(zhì)，將含有這些雜質(zhì)的丙交酯稱為粗丙交酯，這些雜質(zhì)會對丙交酯的開環(huán)聚合產(chǎn)生不利影響，雜質(zhì)中的水能使丙交酯水解成乳酸，也能使聚乳酸發(fā)生水解斷鏈，雜質(zhì)中的乳酸和乳酸低聚物含有羧基，能使聚乳酸發(fā)生酸解而降解，因此粗丙交酯需要純化來除去雜質(zhì)，從而制得精丙交酯。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
有鑒于此，本發(fā)明提供了一種丙交酯的制備方法及制備裝置，其在從粗丙交酯經(jīng)純化制得精丙交酯的過程中，純化成本低，操作方便，生產(chǎn)效率高，并且，精丙交酯的收率和純度都得到顯著提高，從而更加適于實用。
為了達(dá)到上述第一個目的，本發(fā)明提供的丙交酯的制備方法的技術(shù)方案如下：
本發(fā)明提供的丙交酯的制備方法，包括制備得到粗丙交酯的步驟；從所述粗丙交酯得到精丙交酯的方法包括以下步驟：
在第一溫度條件下向所述粗丙交酯中依次加入除酸劑、除水劑，得到第一中間產(chǎn)物；
加熱所述第一中間產(chǎn)物至第二溫度條件，使所述粗丙交酯熔化并反應(yīng)持續(xù)設(shè)定的時間，得到第二中間產(chǎn)物；
繼續(xù)升高所述第二中間產(chǎn)物的溫度至蒸餾溫度，并且，降低所述第二中間產(chǎn)物的壓力至設(shè)定的體系真空度，使所述第二中間產(chǎn)物蒸餾，得到的餾出物即為所述精丙交酯；
其中，
所述除酸劑的加入量為每100g粗丙交酯加入除酸劑2g～15g；
所述除水劑的加入量為每100g粗丙交酯加入除水劑1g～5g。
本發(fā)明提供的丙交酯的制備方法還可采用以下技術(shù)措施進(jìn)一步實現(xiàn)。
作為優(yōu)選，所述第一溫度的取值范圍為18℃～25℃。
作為優(yōu)選，所述除酸劑選自堿金屬的碳酸鹽、堿金屬的碳酸氫鹽中的一種或多種混合物。
作為優(yōu)選，所述除酸劑選自Na2CO3、K2CO3、NaHCO3、KHCO3中的一種或多種混合物。
作為優(yōu)選，所述除水劑選自P2O5、CaCl2、CaSO4、MgSO4中的一種或多種混合物。
作為優(yōu)選，所述第二溫度的取值范圍為90℃～110℃，所述設(shè)定的時間的取值范圍是0.5h～3h。
作為優(yōu)選，所述第二溫度的取值范圍為95℃～105℃，所述設(shè)定的時間的取值范圍是1h～2.5h。
作為優(yōu)選，
所述除酸劑的加入量為每100g粗丙交酯加入除酸劑3g～10g；
所述除水劑的加入量為每100g粗丙交酯加入除水劑2g～4g。
作為優(yōu)選，所述蒸餾溫度的取值范圍為115℃～180℃，所述設(shè)定的體系真空度的取值范圍為10Pa～1000Pa。
作為優(yōu)選，所述蒸餾溫度的取值范圍為120℃～150℃，所述設(shè)定的體系真空度的取值范圍為10Pa～500Pa。
為了達(dá)到上述第二個目的，本發(fā)明提供的丙交酯的制備裝置的技術(shù)方案如下：
本發(fā)明提供的丙交酯的制備裝置，包括粗丙交酯的制備裝置；從所述粗丙交酯得到精丙交酯的制備裝置包括計量裝置、第一容器、第二容器、溫度控制裝置、壓力控制裝置、收集容器；
所述計量裝置用于對粗丙交酯的質(zhì)量進(jìn)行計量，從而獲得除酸劑、除水劑的加入量，并且，所述計量裝置還用于對除酸劑、除水劑進(jìn)行計量；
所述第一容器用于容置所述粗丙交酯，包括粗丙交酯、除酸劑、除水劑的第一中間產(chǎn)物，粗丙交酯經(jīng)熔化并反應(yīng)后的第二中間產(chǎn)物；
所述第二容器用于依次向所述第一反應(yīng)容器中加入所述粗丙交酯、除酸劑、除水劑；
所述溫度控制裝置用于控制所述第一容器內(nèi)容物的溫度；
所述壓力控制裝置用于控制體系真空度；
所述收集裝置用于收集制得的精丙交酯。
本發(fā)明提供的丙交酯的制備裝置還可采用以下技術(shù)措施進(jìn)一步實現(xiàn)。
作為優(yōu)選，所述丙交酯的制備裝置還包括計時器，所述計時器用于計量所述粗丙交酯、除酸劑、除水劑反應(yīng)持續(xù)的時間。
作為優(yōu)選，所述計時器與所述溫度控制裝置之間能夠通信，
當(dāng)所述第一容器內(nèi)容物的溫度達(dá)到所述粗丙交酯、除酸劑、除水劑的反應(yīng)溫度時，所述溫度控制裝置觸發(fā)所述計時器啟動；
當(dāng)所述計時器計量的時長達(dá)到所述粗丙交酯、除酸劑、除水劑的反應(yīng)持續(xù)時長時，所述計時器觸發(fā)所述溫度控制裝置，繼續(xù)加熱所述第一容器內(nèi)容物至蒸餾溫度。
作為優(yōu)選，所述計時器與所述壓力控制裝置之間也能夠通信，
當(dāng)所述計時器計量的時長達(dá)到所述粗丙交酯、除酸劑、除水劑的反應(yīng)持續(xù)時間時，所述計時器觸發(fā)所述壓力控制裝置啟動。
作為優(yōu)選，當(dāng)所述計時器計量的時長達(dá)到所述粗丙交酯、除酸劑、除水劑的反應(yīng)持續(xù)時長時，所述計時器發(fā)出警報。
作為優(yōu)選，所述警報選自蜂鳴器、信號燈、qq消息、微信消息、語音消息、短信、視頻消息中的一種或者幾種。
作為優(yōu)選，所述計量裝置為天平。
作為優(yōu)選，所述壓力控制裝置為真空泵。
粗丙交酯中含有的雜質(zhì)主要是水、乳酸、乳酸低聚物，本發(fā)明提供的丙交酯的制備方法及制備裝置是將粗丙交酯中含有的水、乳酸、乳酸低聚物雜質(zhì)通過與除酸劑、除水劑反應(yīng)轉(zhuǎn)化成難揮發(fā)的物質(zhì)，除酸劑可以和粗丙交酯中乳酸、乳酸低聚物等酸性雜質(zhì)反應(yīng)生成難揮發(fā)性的鹽，除水劑可以和粗丙交酯中的水反應(yīng)，然后將丙交酯蒸餾出來得到高純度丙交酯，該方法及裝置通過提純粗丙交酯的收率高、純度高，收率在90％以上，使用復(fù)配處理劑，兩者能夠產(chǎn)生協(xié)同作用，高效分離粗丙交酯中的雜質(zhì)，得到高純度的丙交酯，純度在99.5％以上。同時，該方法及裝置提純周期短，操作步驟少，操作方便，降低了成本，不使用有機(jī)溶劑，避免了有機(jī)溶劑對環(huán)境的污染，不采用多次重結(jié)晶的方法提純，既降低了成本，也避免了重結(jié)晶過程造成丙交酯的損失，提高了收率，以低成本、簡易的純化方法及裝置獲得了非常高的收率和純度。此外，該方法及裝置提純方法簡單，成本低，生產(chǎn)效率高。
附圖說明
通過閱讀下文優(yōu)選實施方式的詳細(xì)描述，各種其他的優(yōu)點和益處對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員將變得清楚明了。附圖僅用于示出優(yōu)選實施方式的目的，而并不認(rèn)為是對本發(fā)明的限制。而且在整個附圖中，用相同的參考符號表示相同的部件。在附圖中：
圖1為本發(fā)明實施例提供的丙交酯的制備方法的步驟流程圖。
具體實施方式
本發(fā)明為解決現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，提供一種丙交酯的制備方法，其在從粗丙交酯經(jīng)純化制得精丙交酯的過程中，純化成本低，操作方便，生產(chǎn)效率高，并且，精丙交酯的收率和純度都得到顯著提高，從而更加適于實用。
為更進(jìn)一步闡述本發(fā)明為達(dá)成預(yù)定發(fā)明目的所采取的技術(shù)手段及功效,以下結(jié)合附圖及較佳實施例，對依據(jù)本發(fā)明提出的丙交酯的制備方法，其具體實施方式、結(jié)構(gòu)、特征及其功效，詳細(xì)說明如后。在下述說明中，不同的“一實施例”或“實施例”指的不一定是同一實施例。此外，一或多個實施例中的特定特征、結(jié)構(gòu)、或特點可由任何合適形式組合。
本文中術(shù)語“和/或”，僅僅是一種描述關(guān)聯(lián)對象的關(guān)聯(lián)關(guān)系，表示可以存在三種關(guān)系，例如，A和/或B，具體的理解為：可以同時包含有A與B，可以單獨存在A，也可以單獨存在B，能夠具備上述三種任一種情況。
參見附圖1，本發(fā)明實施例提供的丙交酯的制備方法，包括制備得到粗丙交酯的步驟；從粗丙交酯得到精丙交酯的方法包括以下步驟：
步驟1：在第一溫度條件下向粗丙交酯中依次加入除酸劑、除水劑，得到第一中間產(chǎn)物；
步驟2：加熱第一中間產(chǎn)物至第二溫度條件，使粗丙交酯熔化并反應(yīng)持續(xù)設(shè)定的時間，得到第二中間產(chǎn)物；
步驟3：繼續(xù)升高第二中間產(chǎn)物的溫度至蒸餾溫度，并且，降低第二中間產(chǎn)物的壓力至設(shè)定的體系真空度，使第二中間產(chǎn)物蒸餾，得到的餾出物即為精丙交酯；
其中，
除酸劑的加入量為每100g粗丙交酯加入除酸劑2g～15g；
除水劑的加入量為每100g粗丙交酯加入除水劑1g～5g。
粗丙交酯中含有的雜質(zhì)主要是水、乳酸、乳酸低聚物，本發(fā)明提供的丙交酯的制備方法是將粗丙交酯中含有的水、乳酸、乳酸低聚物雜質(zhì)通過與除酸劑、除水劑反應(yīng)轉(zhuǎn)化成難揮發(fā)的物質(zhì)，除酸劑可以和粗丙交酯中乳酸、乳酸低聚物等酸性雜質(zhì)反應(yīng)生成難揮發(fā)性的鹽，除水劑可以和粗丙交酯中的水反應(yīng)，然后將丙交酯蒸餾出來得到高純度丙交酯，采用該方法提純粗丙交酯的收率高、純度高，收率在90％以上，使用復(fù)配處理劑，兩者能夠產(chǎn)生協(xié)同作用，高效分離粗丙交酯中的雜質(zhì)，得到高純度的丙交酯，純度在99.5％以上。同時，該方法提純周期短，操作步驟少，操作方便，降低了成本，不使用有機(jī)溶劑，避免了有機(jī)溶劑對環(huán)境的污染，不采用多次重結(jié)晶的方法提純，既降低了成本，也避免了重結(jié)晶過程造成丙交酯的損失，提高了收率，以低成本、簡易的純化方法獲得了非常高的收率和純度。此外，該方法不使用有機(jī)溶劑，提純方法簡單，成本低，生產(chǎn)效率高。
其中，第一溫度的取值范圍為18℃～25℃。此溫度即為室溫，對收率和/或純度影響不大。
其中，除酸劑選自堿金屬的碳酸鹽、堿金屬的碳酸氫鹽中的一種或多種混合物。
其中，除酸劑選自Na2CO3、K2CO3、NaHCO3、KHCO3中的一種或多種混合物。
其中，除水劑選自P2O5、CaCl2、CaSO4、MgSO4中的一種或多種混合物。
其中，第二溫度的取值范圍為90℃～110℃，設(shè)定的時間的取值范圍是0.5h～3h。
其中，第二溫度的取值范圍為95℃～105℃，設(shè)定的時間的取值范圍是1h～2.5h。
其中，
除酸劑的加入量為每100g粗丙交酯加入除酸劑3g～10g；
除水劑的加入量為每100g粗丙交酯加入除水劑2g～4g。
其中，蒸餾溫度的取值范圍為115℃～180℃，設(shè)定的體系真空度的取值范圍為10Pa～1000Pa。
其中，蒸餾溫度的取值范圍為120℃～150℃，設(shè)定的體系真空度的取值范圍為10Pa～500Pa。
本發(fā)明實施例提供的丙交酯的制備裝置，包括粗丙交酯的制備裝置；從粗丙交酯得到精丙交酯的制備裝置包括計量裝置、第一容器、第二容器、溫度控制裝置、壓力控制裝置、收集容器。計量裝置用于對粗丙交酯的質(zhì)量進(jìn)行計量，從而獲得除酸劑、除水劑的加入量，并且，計量裝置還用于對除酸劑、除水劑進(jìn)行計量；第一容器用于容置粗丙交酯，包括粗丙交酯、除酸劑、除水劑的第一中間產(chǎn)物，粗丙交酯經(jīng)熔化并反應(yīng)后的第二中間產(chǎn)物；第二容器用于依次向第一反應(yīng)容器中加入粗丙交酯、除酸劑、除水劑；溫度控制裝置用于控制第一容器內(nèi)容物的溫度；壓力控制裝置用于控制體系真空度；收集裝置用于收集制得的精丙交酯。
粗丙交酯中含有的雜質(zhì)主要是水、乳酸、乳酸低聚物，本發(fā)明提供的丙交酯的制備裝置是將粗丙交酯中含有的水、乳酸、乳酸低聚物雜質(zhì)通過與除酸劑、除水劑反應(yīng)轉(zhuǎn)化成難揮發(fā)的物質(zhì)，除酸劑可以和粗丙交酯中乳酸、乳酸低聚物等酸性雜質(zhì)反應(yīng)生成難揮發(fā)性的鹽，除水劑可以和粗丙交酯中的水反應(yīng)，然后將丙交酯蒸餾出來得到高純度丙交酯，采用該裝置提純粗丙交酯的收率高、純度高，收率在90％以上，使用復(fù)配處理劑，兩者能夠產(chǎn)生協(xié)同作用，高效分離粗丙交酯中的雜質(zhì)，得到高純度的丙交酯，純度在99.5％以上。同時，該裝置提純周期短，操作步驟少，操作方便，降低了成本，不使用有機(jī)溶劑，避免了有機(jī)溶劑對環(huán)境的污染，不采用多次重結(jié)晶的方法提純，既降低了成本，也避免了重結(jié)晶過程造成丙交酯的損失，提高了收率，以低成本、簡易的純化裝置獲得了非常高的收率和純度。此外，該裝置不使用有機(jī)溶劑，提純方法簡單，成本低，生產(chǎn)效率高。
其中，丙交酯的制備裝置還包括計時器，計時器用于計量粗丙交酯、除酸劑、除水劑反應(yīng)持續(xù)的時間。
其中，計時器與溫度控制裝置之間能夠通信。當(dāng)?shù)谝蝗萜鲀?nèi)容物的溫度達(dá)到粗丙交酯、除酸劑、除水劑的反應(yīng)溫度時，溫度控制裝置觸發(fā)計時器啟動；當(dāng)計時器計量的時長達(dá)到粗丙交酯、除酸劑、除水劑的反應(yīng)持續(xù)時長時，計時器觸發(fā)溫度控制裝置，繼續(xù)加熱第一容器內(nèi)容物至蒸餾溫度。在這種情況下，能夠通過溫度控制裝置與計時器之間的通信，實現(xiàn)計時器、溫度控制裝置的自動控制，無需人員值守，節(jié)約了人力資源。
其中，計時器與壓力控制裝置之間也能夠通信。當(dāng)計時器計量的時長達(dá)到粗丙交酯、除酸劑、除水劑的反應(yīng)持續(xù)時間時，計時器觸發(fā)壓力控制裝置啟動。在這種情況下，能夠通過計時器與壓力控制裝置之間的通信，自動啟動壓力控制裝置，無需人員值守，節(jié)約了人力資源。
其中，當(dāng)計時器計量的時長達(dá)到粗丙交酯、除酸劑、除水劑的反應(yīng)持續(xù)時長時，計時器發(fā)出警報。在這種情況下，能夠提示操作人員，精丙交酯已經(jīng)開始餾出，從而引起操作人員的重視。
其中，警報選自蜂鳴器、信號燈、qq消息、微信消息、語音消息、短信、視頻消息中的一種或者幾種。在這種情況下，無論操作人員是否在本發(fā)明實施例提供的丙交酯的制備裝置附近，都可以獲得該警報。
其中，計量裝置為天平。
其中，壓力控制裝置為真空泵。
實施例1～20及比較例1～3
本發(fā)明實施例1～20及比較例1～3提供的丙交酯的制備方法所選用的粗丙交酯的制備方法均為：
向5L燒瓶中加入3000克濃度為90％的L-乳酸水溶液和30.0克催化劑辛酸亞錫，常壓下攪拌，將溶液加熱至160℃常壓脫水2小時，然后將體系壓力降至50.0kPa進(jìn)一步脫水1小時，制得乳酸低聚物，然后升溫至200-220℃，壓力降至10.0kPa，將乳酸低聚物裂解，得到粗丙交酯2305克。
比較例3
按CN1757643A實施例1的純化方法：單頸燒瓶中加入10.0g實施例1合成的粗丙交酯，按丙交酯與乙酸乙酯的質(zhì)量比9∶20加入乙酸乙酯22.2g，加熱至75℃溶解。溶解完全后，在4℃冰箱內(nèi)靜置結(jié)晶3h，過濾得到晶體并真空干燥。干燥后晶體質(zhì)量7.2g，得率72.0％，測其熔點為93.2℃，純度91.5％。
上述對比例1、2和3使用的是與實施例2相同的原料，從這三個對比例可以看出：單獨使用除酸劑或除水劑，得到的丙交酯純度達(dá)不到要求；使用重結(jié)晶方法純化丙交酯的得率和純度遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于經(jīng)過本發(fā)明提供的丙交酯的制備方法及制備裝置得到的丙交酯。
盡管已描述了本發(fā)明的優(yōu)選實施例，但本領(lǐng)域內(nèi)的技術(shù)人員一旦得知了基本創(chuàng)造性概念，則可對這些實施例作出另外的變更和修改。所以，所附權(quán)利要求意欲解釋為包括優(yōu)選實施例以及落入本發(fā)明范圍的所有變更和修改。
顯然，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以對本發(fā)明進(jìn)行各種改動和變型而不脫離本發(fā)明的精神和范圍。這樣，倘若本發(fā)明的這些修改和變型屬于本發(fā)明權(quán)利要求及其等同技術(shù)的范圍之內(nèi)，則本發(fā)明也意圖包含這些改動和變型在內(nèi)。