本發(fā)明涉及合成橡膠工業(yè)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種三羥甲基丙烷單烯丙基醚二辛酸酯改性硅油的合成方法。

背景技術(shù)：

有機(jī)硅化合物以其獨(dú)特的分子結(jié)構(gòu)，不僅可以作為航空等尖端技術(shù)的特種材料，而且被廣泛用在機(jī)械制造、皮革工業(yè)和農(nóng)藥助劑等領(lǐng)域。改性硅油在輕工、化工、建筑、機(jī)械、農(nóng)業(yè)、航空航天等方面均得到應(yīng)用，已成為一種重要的新型高分子材料，在開發(fā)高性能及多功能新材料方面也正受到人們的青睞，如聚醚改性硅油、氨基硅油、長鏈烷基硅油等，其中長鏈烷基改性硅油可賦予硅油兩類新的特性：增強(qiáng)親油性和潤滑性?；诰酃柩跬殒溨械墓铓滏I與不飽和烯烴的硅氫加成反應(yīng)可以將長鏈烷基引入至聚硅氧烷側(cè)鏈，而這類改性硅油大多是采用硅氫加成反應(yīng)合成，通過該反應(yīng)制備了許多其他方法難以得到的含官能基的有機(jī)硅單體或聚合物。目前在該領(lǐng)域，國內(nèi)外文獻(xiàn)對于烯丙基醚改性硅油的報(bào)道還沒有。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明旨在提出一種三羥甲基丙烷單烯丙基醚二辛酸酯改性硅油的合成方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案在于：

三羥甲基丙烷單烯丙基醚二辛酸酯改性硅油的合成方法，包括如下步驟：

（1）三羥甲基單烯丙基醚二辛酸酯的制備

在圓底燒瓶中先加入用二氯甲烷稀釋的三羥甲基丙烷單烯丙基醚，再加入縛酸劑三乙胺，于冰水浴中待燒瓶溫度冷卻后，攪拌下用恒壓滴液漏斗逐滴加入辛酰氯，滴加完畢繼續(xù)攪拌5~6 h以使反應(yīng)進(jìn)行完全；待反應(yīng)結(jié)束后過濾掉生成的三乙胺鹽酸鹽，用碳酸氫鈉水溶液洗滌1次，水洗至中性，蒸出溶劑得到淡黃色的辛酸酯；

（2）三羥甲基丙烷單烯丙基醚二辛酸酯改性硅油的制備

將高含氫硅油和八甲基環(huán)四硅氧烷的混合物加入到反應(yīng)器中，于80~100℃在催化劑作用下進(jìn)行反應(yīng)，之后除去催化劑，減壓蒸出剩余的八甲基環(huán)四硅氧烷和低沸物即制得低含氫硅油；將辛酸酯、甲苯和催化劑加入到250 mL的三口燒瓶中，攪拌混合均勻后將低含氫硅油用甲苯稀釋成溶液，氮?dú)獗Ｗo(hù)下升溫至100~110℃并滴加到反應(yīng)瓶中，之后繼續(xù)反應(yīng)6~8 h，減壓蒸出溶劑即得到透明的淡黃色三羥甲基丙烷單烯丙基醚二辛酸酯改性硅油。

所述的碳酸氫鈉水溶液的體積為20~30ml，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10~15％。

所述的除去催化劑的方法為離心。

本發(fā)明的技術(shù)效果在于：

本發(fā)明以三羥甲基丙烷單烯丙基醚和辛酰氯為原料合成出目的產(chǎn)物三羥甲基丙烷單烯丙基醚二辛酸酯，通過硅氫加成反應(yīng)將辛酸酯連接到了低含氫硅油上，從而制得了三羥甲基丙烷單烯丙基醚二辛酸酯改性硅油，該辛酸酯改性硅油性質(zhì)比較穩(wěn)定。

具體實(shí)施方式

三羥甲基丙烷單烯丙基醚二辛酸酯改性硅油的合成方法，包括如下步驟：

實(shí)施例1

（1）三羥甲基單烯丙基醚二辛酸酯的制備

在圓底燒瓶中先加入用二氯甲烷稀釋的三羥甲基丙烷單烯丙基醚，再加入縛酸劑三乙胺，于冰水浴中待燒瓶溫度冷卻后，攪拌下用恒壓滴液漏斗逐滴加入辛酰氯，滴加完畢繼續(xù)攪拌5 h以使反應(yīng)進(jìn)行完全；待反應(yīng)結(jié)束后過濾掉生成的三乙胺鹽酸鹽，用碳酸氫鈉水溶液洗滌1次，水洗至中性，蒸出溶劑得到淡黃色的辛酸酯；

（2）三羥甲基丙烷單烯丙基醚二辛酸酯改性硅油的制備

將高含氫硅油和八甲基環(huán)四硅氧烷的混合物加入到反應(yīng)器中，于80℃在催化劑作用下進(jìn)行反應(yīng)，之后除去催化劑，減壓蒸出剩余的八甲基環(huán)四硅氧烷和低沸物即制得低含氫硅油；將辛酸酯、甲苯和催化劑加入到250 mL的三口燒瓶中，攪拌混合均勻后將低含氫硅油用甲苯稀釋成溶液，氮?dú)獗Ｗo(hù)下升溫至100℃并滴加到反應(yīng)瓶中，之后繼續(xù)反應(yīng)6 h，減壓蒸出溶劑即得到透明的淡黃色三羥甲基丙烷單烯丙基醚二辛酸酯改性硅油。

所述的碳酸氫鈉水溶液的體積為20ml，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10~15％。所述的除去催化劑的方法為離心。

實(shí)施例2

（1）三羥甲基單烯丙基醚二辛酸酯的制備

在圓底燒瓶中先加入用二氯甲烷稀釋的三羥甲基丙烷單烯丙基醚，再加入縛酸劑三乙胺，于冰水浴中待燒瓶溫度冷卻后，攪拌下用恒壓滴液漏斗逐滴加入辛酰氯，滴加完畢繼續(xù)攪拌6 h以使反應(yīng)進(jìn)行完全；待反應(yīng)結(jié)束后過濾掉生成的三乙胺鹽酸鹽，用碳酸氫鈉水溶液洗滌1次，水洗至中性，蒸出溶劑得到淡黃色的辛酸酯；

（2）三羥甲基丙烷單烯丙基醚二辛酸酯改性硅油的制備

將高含氫硅油和八甲基環(huán)四硅氧烷的混合物加入到反應(yīng)器中，于100℃在催化劑作用下進(jìn)行反應(yīng)，之后除去催化劑，減壓蒸出剩余的八甲基環(huán)四硅氧烷和低沸物即制得低含氫硅油；將辛酸酯、甲苯和催化劑加入到250 mL的三口燒瓶中，攪拌混合均勻后將低含氫硅油用甲苯稀釋成溶液，氮?dú)獗Ｗo(hù)下升溫至110℃并滴加到反應(yīng)瓶中，之后繼續(xù)反應(yīng)8 h，減壓蒸出溶劑即得到透明的淡黃色三羥甲基丙烷單烯丙基醚二辛酸酯改性硅油。

其中，所述的碳酸氫鈉水溶液的體積為20~30ml，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10~15％。所述的除去催化劑的方法為離心。