（一）技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及有機(jī)物合成領(lǐng)域，特別涉及一種2-氨基-5-碘吡嗪的合成方法。
（二）
背景技術(shù)：
2-氨基-5-碘吡嗪是一種重要的有機(jī)中間體，廣泛用于合成醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料著色劑、橡膠促進(jìn)劑及化學(xué)試劑，本產(chǎn)品有很大的價(jià)值，其合成困難，市場(chǎng)價(jià)格昂貴，缺少文獻(xiàn)及相關(guān)專利報(bào)道。
（三）
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明為了彌補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供了一種能夠應(yīng)用于實(shí)驗(yàn)室及工業(yè)化合成的2-氨基-5-碘吡嗪的合成方法。
本發(fā)明是通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
一種2-氨基-5-碘吡嗪的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
以2-氨基吡嗪和N-碘代丁二酰亞胺為原料，二者物質(zhì)的摩爾比為1:0.75-2.5，在二氯甲烷、乙醇、乙酸乙酯、四氫呋喃、水、甲醇和異丙醇中的一種或兩種溶劑中，于40 ~120℃反應(yīng)3~25小時(shí)，經(jīng)提純后得純品2-氨基-5-碘吡嗪。
所述步驟中提純步驟為蒸發(fā)濃縮，重結(jié)晶，硅膠柱層析分離。
反應(yīng)物與溶劑的投料量為：2-氨基吡嗪:溶劑=1:1.2 ~9.5，以上為重量比。
本發(fā)明的有益效果為：
本發(fā)明的反應(yīng)原料比較易得，價(jià)格合理，反應(yīng)條件溫和，易于操作，易于控制，后處理簡(jiǎn)單，且產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，純度高。
（四）具體實(shí)施方式
實(shí)施例1：
在50mL單口圓底燒瓶中加入2-氨基吡嗪（0.95g,10mmol）,N-碘代丁二酰亞胺（1.80g，8mmol）,甲醇10ml。反應(yīng)瓶中的混合物在60℃下攪拌反應(yīng)15小時(shí)。TLC和GC確定反應(yīng)完成。反應(yīng)結(jié)束后，旋蒸除去溶劑，得到粗產(chǎn)品，用硅膠柱層析分離得到純產(chǎn)品2-氨基-5-碘吡嗪，干燥后，計(jì)算收率：52.36%，純度98.45%(HPLC)。核磁共振分析： 1HNMR(400Hz，氘代DMSO)δ:8.111(d,1H)，7.739(d,1H)，6.618(s,2H)。
實(shí)施例2：
在50mL單口圓底燒瓶中加入2-氨基吡嗪（0.95g ,10mmol）, N-碘代丁二酰亞胺（2.25g，10mmol）,乙醇10ml。反應(yīng)瓶中的混合物在60℃下攪拌反應(yīng)15小時(shí)。TLC和GC確定反應(yīng)完成。反應(yīng)結(jié)束后，旋蒸除去溶劑，得到粗產(chǎn)品，用硅膠柱層析分離得到純產(chǎn)品2-氨基-5-碘吡嗪，干燥后，計(jì)算收率：54.18%，純度98.71%(HPLC)。
實(shí)施例3：
在500mL單口圓底燒瓶中加入2-氨基吡嗪（9.50g，100mmol），N-碘代丁二酰亞胺（29.25g，130mmol）,乙酸乙酯100ml。反應(yīng)瓶中的混合物在60℃下攪拌反應(yīng)12小時(shí)。TLC和GC確定反應(yīng)完成。反應(yīng)結(jié)束后，旋蒸除去溶劑，得到粗產(chǎn)品，用硅膠柱層析分離得到純產(chǎn)品2-氨基-5-碘吡嗪，干燥后，計(jì)算收率65.30%，純度99.00%(HPLC)。
實(shí)施例4：
在500mL單口圓底燒瓶中加入2-氨基吡嗪（9.50g，100mmol），N-碘代丁二酰亞胺（29.25g，130mmol）, 異丙醇110ml。反應(yīng)瓶中的混合物在60℃下攪拌反應(yīng)12小時(shí)。TLC和GC確定反應(yīng)完成。反應(yīng)結(jié)束后，旋蒸除去溶劑，得到粗產(chǎn)品，用硅膠柱層析分離得到純產(chǎn)品2-氨基-5-碘吡嗪，干燥后，計(jì)算收率63.28%，純度99.62%(HPLC)。
實(shí)施例5：
在500mL單口圓底燒瓶中加入2-氨基吡嗪（9.50g，100mmol），N-碘代丁二酰亞胺（36.00g，160mmol）, 異丙醇110ml。反應(yīng)瓶中的混合物在60℃下攪拌反應(yīng)12小時(shí)。TLC和GC確定反應(yīng)完成。反應(yīng)結(jié)束后，旋蒸除去溶劑，得到粗產(chǎn)品，用硅膠柱層析分離得到純產(chǎn)品2-氨基-5-碘吡嗪，干燥后，計(jì)算收率64.92%，純度98.60%(HPLC)。
實(shí)施例6：
在1000mL單口圓底燒瓶中加入2-氨基吡嗪（28.50g，300mmol），N-碘代丁二酰亞胺（134.99g，600mmol）,甲醇340ml，反應(yīng)瓶中的混合物在80℃下攪拌反應(yīng)10小時(shí)。TLC和GC確定反應(yīng)完成。反應(yīng)結(jié)束后，旋蒸除去溶劑，得到粗產(chǎn)品，用硅膠柱層析分離得到純產(chǎn)品2-氨基-5-碘吡嗪，干燥后，計(jì)算收率70.50%，純度99.58%(HPLC)。
實(shí)施例7：
在2000mL單口圓底燒瓶中加入2-氨基吡嗪（47.50g，500mmol），N-碘代丁二酰亞胺（247.48g，1100mmol）,甲醇和異丙醇共560ml(其中甲醇260ml)，反應(yīng)瓶中的混合物在80℃下攪拌反應(yīng)9小時(shí)。TLC和GC確定反應(yīng)完成。反應(yīng)結(jié)束后，旋蒸除去溶劑，得到粗產(chǎn)品，用硅膠柱層析分離得到純產(chǎn)品2-氨基-5-碘吡嗪，干燥后，計(jì)算收率68.27%，純度98.20%(HPLC)。
實(shí)施例8：
在1000mL單口圓底燒瓶中加入2-氨基吡嗪（47.50g，500mmol），N-碘代丁二酰亞胺（281.23g，1250mmol）,乙酸乙酯和乙醇共520 ml（其中乙酸乙酯300ml），反應(yīng)瓶中的混合物在110℃下攪拌反應(yīng)7小時(shí)。TLC和GC確定反應(yīng)完成。反應(yīng)結(jié)束后，旋蒸除去溶劑，得到粗產(chǎn)品，用硅膠柱層析分離得到純產(chǎn)品2-氨基-5-碘吡嗪，干燥后，計(jì)算收率61.38%，純度99.00%(HPLC)。
除說(shuō)明書所述技術(shù)特征外，其余技術(shù)特征均為本領(lǐng)域技術(shù)人員已知技術(shù)。