本發(fā)明屬于高分子化學
技術領域:
,具體地說,涉及一種脂肪酸聚氧乙烯醚蓖麻醇酸酯的制備工藝,具體地說,涉及一種用于制備高脂膜的脂肪酸聚氧乙烯醚蓖麻醇酸酯的制備工藝。
背景技術:
:高脂膜是用高級脂肪酸制成的成膜物,為一種潔白、細膩的粘稠水溶性物質(zhì)。它不是化學殺菌劑,不具有殺菌作用,是一種物理保護劑。噴到植物表面后會自動擴散,形成一層肉眼看不到的單分子膜,把植物包裹起來,保護作物不受外部病害的侵染和病菌的擴展,卻不影響作物的生長、透氣、透光,能夠起到防病的作用;同時,還有保護作物抵御寒冷的能力;廣泛適用于蔬菜、瓜、果、果樹等作物。而目前市場中的高脂膜產(chǎn)品存在以下幾大方面的問題:產(chǎn)品在植物體表面成膜過程中,水相中殘存的乳化劑分子會阻礙乳膠粒子聚集,從而降低成膜速度,初始黏力低,從而導致成膜不均勻或是成膜維持時間短;乳液穩(wěn)定性差,乳化劑通過物理吸附富集在粒子表面,受到高剪切力、高低溫影響時乳化劑層容易破壞,導致凝結(jié)分層。采用脂肪醇聚氧乙烯醚和蓖麻油酸甘油脂作為主要成分制成的脂肪酸聚氧乙烯醚蓖麻醇酸酯具有工藝簡單,成本低廉,原材料易獲得等優(yōu)點。所得到的成品脂肪酸聚氧乙烯醚蓖麻醇酸酯具有性能良好、環(huán)境有好的表面活性劑,可通過調(diào)整親油基團(脂肪醇基)和親水基團(聚氧化乙烯基團)的比例調(diào)整自身的親水親油平衡值,以它為原料可以合成出各種性能優(yōu)良、綠色環(huán)保的高分子表面活性劑,可作為凝膠劑、乳化劑、降阻劑、驅(qū)油劑等多種產(chǎn)品的主要成分。將脂肪酸聚氧乙烯醚蓖麻醇酸酯作為高脂膜的主要成分,能夠和不同級別的飽和和不飽和14、16、18、20碳原子的高級酸脂肪醇脂進行有效混合、乳化,并能保持各成分穩(wěn)定。在植物表面形成一層連續(xù)、穩(wěn)定的高分子膜。而且是無毒、無味無殘留的物理性植物表面保護膜。技術實現(xiàn)要素:本發(fā)明的目的在于提供一種脂肪酸聚氧乙烯醚蓖麻醇酸酯的制備工藝。該工藝采用脂肪醇聚氧乙烯醚和蓖麻油酸甘油脂作為主要成分在催化劑、阻聚劑、共沸劑等參與下形成的具有穩(wěn)定乳化性且成膜均勻等多種優(yōu)點的脂肪酸聚氧乙烯醚蓖麻醇酸酯。其具體技術方案為:一種脂肪酸聚氧乙烯醚蓖麻醇酸酯的制備工藝,包括以下步驟:將原料脂肪醇聚氧乙烯醚AEO和蓖麻油的主要成分蓖麻油酸甘油脂在有機錫催化劑和阻聚劑Q以及共沸劑甲苯的共同作用下,加熱升溫至沸騰后,通過酯交換反應得到脂肪酸聚氧乙烯醚蓖麻醇酸酯,隨反應的進行,共沸液中小分子醇的含量逐漸減少,溫度逐漸升高,共沸分餾溫度控制在130-210℃和0.01MPa-20MPa下反應0.2h-0.8h,當溫度達到共沸劑溫度150℃、共沸液中小分子醇的質(zhì)量分數(shù)小于0.20%時,停止反應。進一步,所述阻聚劑Q的用量為原料百分含量的0.05%-0.3%。進一步優(yōu)選,所述阻聚劑Q的用量為原料百分含量的0.3%。進一步,所述有機錫催化劑的用量為原料百分含量的0.5%-2%。進一步優(yōu)選,所述有機錫催化劑的用量為原料百分含量的2%。進一步,所述共沸劑甲苯的用量為0.8-1.2mol進一步優(yōu)選,所述共沸劑甲苯的用量為1.2mol。進一步,所述的脂肪醇聚氧乙烯醚AEO的分子式為:R-(CH2CH2)n-OH。優(yōu)選地,所述的R為碳原子數(shù)為1-30的直鏈烷基、碳原子數(shù)1-30的支鏈烷基、丙烯基、丁烯基、戊烯基中的一種,n為乙氧基加合數(shù),聚氧乙烯醚蓖麻醇酸酯產(chǎn)物為不同n的產(chǎn)物,n集中在[3-30]。與現(xiàn)有技術相比,本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明選用了較為常用且價格低廉的蓖麻油和脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)作為原材料,添加0.8-1.2mol的甲苯作為共沸劑,從而加快反應進程,提高轉(zhuǎn)化率,所得到的成品脂肪酸聚氧乙烯醚蓖麻醇酸酯具有性能良好、環(huán)境有好的表面活性劑,可通過調(diào)整親油基團(脂肪醇基)和親水基團(聚氧化乙烯基團)的比例調(diào)整自身的親水親油平衡值,以它為原料可以合成出各種性能優(yōu)良、綠色環(huán)保的高分子表面活性劑,可作為凝膠劑、乳化劑、降阻劑、驅(qū)油劑等多種產(chǎn)品的主要成分。將脂肪酸聚氧乙烯醚蓖麻醇酸酯作為高脂膜的主要成分,能夠和包括農(nóng)藥殺蟲劑、除草劑以及營養(yǎng)成分有效混合,并能保持各成分穩(wěn)定。在植物表面形成一層具有抗旱、防寒、防病、保鮮以及調(diào)節(jié)植物生理機能,增產(chǎn)增收,功效顯著,是一種無毒的物理性葉面保護膜。本發(fā)明共沸分餾溫度控制在130-210℃和0.01MPa-20MPa下反應0.2h-0.8h,該反應條件下,反應速率較快且反應產(chǎn)物較為單一,具有較好的應用性能。本發(fā)明采用共沸分餾酯交換工藝,加熱至混合物沸騰,進行酯交換反應,反應過程中副產(chǎn)的小分子醇通過共沸蒸餾從分餾器中除去,加快了酯交換的轉(zhuǎn)化率,簡化了生產(chǎn)工藝,同時避免了氣相分離系統(tǒng)的阻聚劑的添加程序。本發(fā)明脂肪酸聚氧乙烯醚蓖麻醇酸酯的制備方法中,該產(chǎn)品的制備方法制備工藝簡單、易操作且產(chǎn)品環(huán)境友好,所的副產(chǎn)物容易去除,具有較強的可操作性易于實施,有利于大規(guī)模生產(chǎn)。具體實施方式下面結(jié)合具體實施方案對本發(fā)明的技術方案作進一步詳細地說明。實施例中采用日本島津株式會社LC-10A型液相色譜儀分析產(chǎn)品的純度,色譜柱為ZORBAXEclipseXDB-C18,柱溫30℃,流動相為體積比70∶30的甲醇和磷酸二氫鉀溶液,流量1.0mL/in,示差折光率檢測器。實施例1控制脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)和蓖麻油酸甘油脂的添加量為n(AEO):n(蓖麻油酸甘油脂)為8,按照原材料AEO的2%添加有機錫催化劑和0.3%的阻聚劑Q以及1.2mol/L的共沸劑甲苯,采用共沸分餾酯交換工藝,加熱至混合物沸騰,進行酯交換反應,反應過程中副產(chǎn)的小分子醇通過共沸蒸餾從分餾器中除去,隨反應的進行,共沸液中小分子醇的含量逐漸減少,溫度逐漸升高,當溫度達到共沸劑溫度(150℃)、共沸液中小分子醇的質(zhì)量分數(shù)小于0.20%時,停止反應,最終得到脂肪酸聚氧乙烯醚蓖麻醇酸酯。將產(chǎn)品經(jīng)過色譜分析,得到產(chǎn)物的質(zhì)量分數(shù),反應參數(shù)具體如表1所示。表1溫度產(chǎn)品質(zhì)量分數(shù)17990.3%15594.9%14091.5%實施例2按照脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)質(zhì)量的1.5%添加催化劑,按照n(AEO):n(蓖麻油酸甘油脂)為11,,按照原材料AEO的0.3%添加阻聚劑Q以及1.2mol/L的共沸劑甲苯,采用共沸分餾酯交換工藝,加熱至混合物沸騰,進行酯交換反應,反應過程中副產(chǎn)的小分子醇通過共沸蒸餾從分餾器中除去,隨反應的進行,共沸液中小分子醇的含量逐漸減少,溫度逐漸升高,當溫度達到共沸劑溫度(150℃)、共沸液中小分子醇的質(zhì)量分數(shù)小于0.20%時,停止反應,最終得到脂肪酸聚氧乙烯醚蓖麻醇酸酯。反應參數(shù)具體如表2所示。表2溫度產(chǎn)品質(zhì)量分數(shù)17088.116183.613980.4%以上所述,僅為本發(fā)明較佳的具體實施方式,本發(fā)明的保護范圍不限于此,任何熟悉本
技術領域:
的技術人員在本發(fā)明披露的技術范圍內(nèi),可顯而易見地得到的技術方案的簡單變化或等效替換均落入本發(fā)明的保護范圍內(nèi)。當前第1頁1 2 3