一種蓖麻油聚氧乙烯醚油酸酯的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種蓖麻油聚氧乙烯醚油酸酯的制備方法，包括以下步驟：在燒瓶中加入一定量的蓖麻油聚氧乙烯醚和油酸，攪拌下加入一定量的復(fù)合催化劑，緩慢升溫；然后在氮氣流的條件下及時分出水，在溫度140-160℃的反應(yīng)條件下保溫2-5小時后，降溫至80℃，加入1.0-5.0g氧化鈣，攪拌0.5-2.5小時，加入硅藻土過濾得到黃色透明的產(chǎn)品；本發(fā)明工藝簡單，副反應(yīng)少，能有效降低成本，提高得率，生產(chǎn)周期短，提高生產(chǎn)效率，產(chǎn)品外觀得到改善；本發(fā)明反應(yīng)條件溫和，所采用設(shè)備簡單，從而使設(shè)備投資及能耗更為節(jié)省，由本發(fā)明制得的蓖麻油聚氧乙烯醚油酸酯，具有優(yōu)異的油基乳化性和分散性。
【專利說明】一種蓖麻油聚氧乙烯醚油酸酯的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種蓖麻油聚氧乙烯醚油酸酯的制備方法，屬有機(jī)化學(xué)中酯類化合物 的制備【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002] 蓖麻油聚氧乙烯醚油酸酯有優(yōu)良的使用性能可與陰離子及非離子表面活性劑混 合使用，在油墨和農(nóng)藥中用作油溶性乳化劑；紡織工業(yè)中作化纖油劑、在化纖漿料中作柔軟 平滑劑，可消除合成漿料的泡沫；在毛紡工業(yè)中作和毛油；還可作油田原油脫水的破乳劑。
[0003] 由于油脂類表面活性劑的性能獨特，用途廣泛，加上油脂產(chǎn)品本身低毒、低刺激及 易生物降解，屬環(huán)境友好型產(chǎn)品，因此開發(fā)研究油脂類表面活性劑越來越受到人們的重視。
[0004] 目前蓖麻油聚氧乙烯醚油酸酯的合成未見報道，一般酯化反應(yīng)直接用有機(jī)酸做催 化劑如硫酸、甲基磺酸或?qū)妆交撬?，反?yīng)效果是好的，但甲基磺酸和對甲苯磺酸等有機(jī)酸 酸性很強(qiáng)，對設(shè)備要求比較高。本發(fā)明用弱酸性硼酸和亞磷酸的復(fù)合催化劑，反應(yīng)效果很 好，對設(shè)備的要求也不高，催化劑原料易得，節(jié)約成本。
[0005] 中國專利CN101314567A《利用硼酸催化合成手性源化合物酒石酸正戊酸酯的方 法》用甲苯做帶水劑，反應(yīng)時間長，而且用到有毒溶劑。有毒溶劑的使用對環(huán)保多少會有 點污染的，不可取。上海建材學(xué)院報報道了牟建明發(fā)表的《在硼酸催化下合成二乙酸芐叉 酯》，做的沸點比較低的產(chǎn)品，反應(yīng)溫度低20-KKTC。河北化工程發(fā)表的王春芳的《硼酸催 化合成水楊酸異丙酯的研究》中單獨用硼酸高溫下出現(xiàn)顏色變深，本發(fā)明利用硼酸和亞磷 酸復(fù)合催化劑催化可使反應(yīng)時間縮短，而且顏色淺。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 針對現(xiàn)有技術(shù)的上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的是提供一種蓖麻油聚氧乙烯醚油酸 酯的制備方法，該制備方法、工藝合理、操作簡單、產(chǎn)品穩(wěn)定，反應(yīng)周期短、顏色淺，具有較好 使用性能等優(yōu)點。
[0007] 為達(dá)到上述目的，本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的： 一種蓖麻油聚氧乙烯醚油酸酯的制備方法，包括以下步驟：在燒瓶中加入一定量的 蓖麻油聚氧乙烯醚和油酸，攪拌下加入一定量的復(fù)合催化劑，緩慢升溫；然后在氮氣流的 條件下及時分出水，在溫度140_160°C的反應(yīng)條件下保溫2-5小時后，降溫至80°C，加入 I. 0-5. Og氧化鈣，攪拌0. 5-2. 5小時，加入硅藻土過濾得到黃色透明的產(chǎn)品； 所述蓖麻油聚氧乙烯醚中的環(huán)氧乙烷加成數(shù)為10-20,且蓖麻油聚氧乙烯醚和油酸的 摩爾比為1 :〇. 5-2. 5 ; 所述復(fù)合催化劑為硼酸和亞磷酸的混合物，硼酸和亞磷酸的重量比為1 :〇. 3-1 ; 所述復(fù)合催化劑的加入量為蓖麻油聚氧乙烯醚和油酸總重量的〇. 2-0. 9 %。
[0008] 所述制備方法中的脫水縮合反應(yīng)方程式為：

【權(quán)利要求】
1. 一種蓖麻油聚氧乙烯醚油酸酯的制備方法，其特征在于包括以下步驟：在燒瓶中加 入一定量的蓖麻油聚氧乙烯醚和油酸，攪拌下加入一定量的復(fù)合催化劑，緩慢升溫；然后 在氮氣流的條件下及時分出水，在溫度140-160°C的反應(yīng)條件下保溫2-5小時后，降溫至 80°C，加入1. 0-5.Og氧化鈣，攪拌0. 5-2. 5小時，加入硅藻土過濾得到黃色透明的產(chǎn)品； 所述蓖麻油聚氧乙烯醚中的環(huán)氧乙烷加成數(shù)為10-20,且蓖麻油聚氧乙烯醚和油酸的 摩爾比為1 :〇. 5-2. 5 ; 所述復(fù)合催化劑為硼酸和亞磷酸的混合物，硼酸和亞磷酸的重量比為1 :〇. 3-1 ; 所述復(fù)合催化劑的加入量為蓖麻油聚氧乙烯醚和油酸總重量的〇. 2-0. 9 %。
2. 如權(quán)利要求1所述蓖麻油聚氧乙烯醚油酸酯的制備方法，其特征在于：所述制備方 法中的脫水縮合反應(yīng)方程式為：
3. 如權(quán)利要求1所述蓖麻油聚氧乙烯醚油酸酯的制備方法，其特征在于：按酸值計算， 所述制備方法的反應(yīng)酯化率為60%-70%。
【文檔編號】C07C67/08GK104402720SQ201410657553
【公開日】2015年3月11日 申請日期:2014年11月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月19日
【發(fā)明者】劉志湘, 金一豐, 萬慶梅, 李世敏, 高紅軍 申請人:浙江合誠化學(xué)有限公司