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一種合成手性反式茚胺醇的方法與流程

文檔序號(hào):12160861閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種合成手性反式茚胺醇的方法,其特征在于包括以下步驟:

第一步、將茚和芐胺混合后,再加入相轉(zhuǎn)移催化劑和鎢酸鈉,升溫至50-80℃,滴加20-25%雙氧水,隨后升溫至80-100℃繼續(xù)反應(yīng),得到反式芐基氨基醇;

第二步、將0.45-0.50當(dāng)量扁桃酸與溶劑混合,滴加入第一步得到的反式芐基氨基醇與溶劑中,進(jìn)行成鹽拆分,游離后得到≥98%ee反式芐基氨基醇;

第三步、將第二步得到的≥98%ee反式芐基氨基醇加入鈀碳和溶劑,升溫至60-80℃通氫氣加壓反應(yīng)得到≥98%ee反式茚胺醇。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種合成手性反式茚胺醇的方法,其特征在于第一步中,相轉(zhuǎn)移催化劑選自十二烷基二甲基芐基氯化銨十四烷基二甲基芐基氯化銨或十六烷基二甲基芐基氯化銨。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種合成手性反式茚胺醇的方法,其特征在于:第一步中,茚、芐胺、相轉(zhuǎn)移催化劑、鎢酸鈉和雙氧水摩爾比為1-1.1:1:0.01-0.02:0.01-0.02:1-1.2。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種合成手性反式茚胺醇的方法,其特征在于:第二步中,拆分溶劑選自乙酸甲酯、乙酸乙酯或乙酸異丙酯。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種合成手性反式茚胺醇的方法,其特征在于:第三步中,反應(yīng)溶劑為甲醇、乙醇或乙酸乙酯,反應(yīng)壓力為0.6-0.8MPa;鈀碳選自5%或10%,加入量為原料重量的2-5%。

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