1.一種6-溴-4-氯喹啉的制備方法,其特征在于,包括如下步驟,
1)將丙炔酸乙酯在氮?dú)饣蚨栊詺怏w保護(hù)下加入到裝有4-溴苯胺和甲醇的三口瓶中,加熱到30~50℃,攪拌反應(yīng),旋干甲醇得到3-(4-溴苯胺)丙烯酸乙酯;
2)將3-(4-溴苯胺)丙烯酸乙酯溶于二苯醚中,并在200℃~220℃下滴入裝有的二苯醚的三口瓶中,將反應(yīng)液冷卻到室溫后倒入石油醚中,靜置后過(guò)濾,濾渣用乙酸乙酯打漿,過(guò)濾,干燥得到6-溴喹啉-4(1H)-酮;
3)將6-溴喹啉-4(1H)-酮、甲苯和三氯化磷加入到三口瓶中,升溫回流,冷卻后旋干,固體用乙醚打漿,過(guò)濾,干燥得黃色粉末6-溴-4-氯喹啉;
步驟1)中,4-溴苯胺與丙炔酸乙酯的摩爾比為1∶1~2;
步驟2)中,3-(4-溴苯胺)丙烯酸乙酯與二苯醚的質(zhì)量比為1∶5~8;
步驟3)中,6-溴喹啉-4(1H)-酮與三氯氧磷的摩爾比為1∶2~4。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟1)中,4-溴苯胺與丙炔酸乙酯的摩爾比為1∶1。
3.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟1)中,4-溴苯胺與丙炔酸乙酯的反應(yīng)溫度為40℃。
4.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟2)中,3-(4-溴苯胺)丙烯酸乙酯與二苯醚的質(zhì)量比為1∶8。
5.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟2)中,3-(4-溴苯胺)丙烯酸乙酯在二苯醚中的反應(yīng)溫度為200℃。
6.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟3)中,6-溴喹啉-4(1H)-酮與三氯化磷的摩爾比為1∶2.5。