本發(fā)明涉及一種2-吡啶甲醛縮-4氨基-1,2,4-三氮唑席夫堿配體即pyta及合成方法
背景技術(shù)：
：2-吡啶甲醛是一種重要的醫(yī)藥中間體及精細(xì)化工原料，2-吡啶甲醛的衍生物具有抗癌活性，2-吡啶甲醛有一個(gè)醛基，易與4-氨基-1,2,4-三氮唑等形成席夫堿，是一種重要的有機(jī)合成中間體，與氨基縮合形成含N的席夫堿共軛體系，能與金屬離子配位形成功能性配合物，近年來得到廣泛的研究和應(yīng)用。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的就是為設(shè)計(jì)合成2-吡啶甲醛縮-4-氨基-1,2,4-三氮唑配體即pyta，利用水浴反應(yīng)方法合成pyta。本發(fā)明涉及的pyta的分子式為：C8H7N5，分子量為：173.19g/mol，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長(zhǎng)鍵角數(shù)據(jù)見表二；pyta為2-吡啶甲醛縮-4-氨基-1,2,4-三氮唑配體。表一：C8H7N5的晶體學(xué)參數(shù)aR1＝Σ||Fo|–|Fc||/Σ|Fo|.bwR2＝[Σw(|Fo2|–|Fc2|)2/Σw(|Fo2|)2]1/2表二：C8H7N5的部分鍵長(zhǎng)和鍵角(°)N3—C71.361(5)C7—H70.9300N3—C81.362(5)C2—C31.375(5)N3—N21.388(4)C3—C41.384(6)C1—N21.282(5)C3—H30.9300C1—C2123.2(3)C8—H80.9300C1—H10.9300C6—C51.377(6)N1—C61.336(6)C6—H60.9300N1—C21.340(5)C5—C41.367(6)N5—C81.301(6)C5—H50.9300N5—N41.397(4)C4—H4A0.9300C7—N41.292(5)C7—N3—C8104.5(3)C2—C3—H3120.6C7—N3—N2132.3(3)C4—C3—H3120.6C8—N3—N2123.2(3)N5—C8—N3110.8(4)N2—C1—C2121.7(4)N5—C8—H8124.6N2—C1—H1119.1N3—C8—H8124.6C2—C1—H1119.1N1—C6—C5123.9(4)C6—N1—C2116.4(4)N1—C6—H6118.1C1—N2—N3115.7(3)C5—C6—H6118.1C8—N5—N4106.6(3)C4—C5—C6118.9(4)N4—C7—N3110.8(3)C4—C5—H5120.6N4—C7—H7124.6C6—C5—H5120.6N3—C7—H7124.6C7—N4—N5107.3(4)N1—C2—C3123.5(4)C5—C4—C3118.5(4)N1—C2—C1113.4(3)C5—C4—H4A120.7C3—C2—C1123.1(4)C3—C4—H4A120.7C2—C3—C4118.9(4)所述pyta的合成方法具體步驟為：將1.071-2.142g分析純的2-吡啶甲醛和0.841-1.682g分析純的4-氨基-1,2,4-三氮唑，溶于30mL-60mL分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個(gè)小時(shí)后得到席夫堿配體pyta。通過單晶衍射儀測(cè)定pyta的結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長(zhǎng)鍵角數(shù)據(jù)見表二。本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn)。附圖說明圖1為本發(fā)明pyta的合成路線示意圖。圖2為本發(fā)明pyta的結(jié)構(gòu)示意圖。具體實(shí)施方式實(shí)施例1：本發(fā)明涉及的pyta的分子式為：C8H7N5，分子量為：173.19g/mol，pyta為2-吡啶甲醛縮-4氨基-1,2,4-三氮唑席夫堿配體，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長(zhǎng)鍵角數(shù)據(jù)見表二。pyta的合成方法具體步驟為：將1.071g分析純的二吡啶甲醛和0.841g分析純的4-氨基-1,2,4-三氮唑，溶于30mL分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個(gè)小時(shí)后得到席夫堿配體pyta。產(chǎn)量1.71g，產(chǎn)率98％。通過單晶衍射儀測(cè)定pyta的結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長(zhǎng)鍵角數(shù)據(jù)見表二。實(shí)施例2：本發(fā)明涉及的pyta的分子式為：C8H7N5，分子量為：173.19g/mol，pyta為2-吡啶甲醛縮-4氨基-1,2,4-三氮唑席夫堿配體，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長(zhǎng)鍵角數(shù)據(jù)見表二。pyta的合成方法具體步驟為：將2.142g分析純的3-甲氧基水楊醛和1.682g分析純的4-氨基-1,2,4-三氮唑，溶于60mL分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個(gè)小時(shí)后得到配體pyta。產(chǎn)量3.379g，產(chǎn)率97％。通過單晶衍射儀測(cè)定pyta的結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長(zhǎng)鍵角數(shù)據(jù)見表二。當(dāng)前第1頁1 2 3