本發(fā)明涉及植物生物技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種牡丹酚的提取方法。
背景技術(shù)：
根據(jù)本草綱目以及古方記載，牡丹具有一定的藥效，牡丹根皮味辛、寒、無(wú)毒；對(duì)于疝氣、婦女惡血、傷損瘀血、刀傷后內(nèi)出血以及下部生瘡具有一定療效；并且牡丹的根、皮、花、葉、枝以及提取的牡丹酚是很好的保健食品，目前在國(guó)內(nèi)、國(guó)際市場(chǎng)都很暢銷。
牡丹根皮含有牡丹酚、芍藥甙、沒食子酸、揮發(fā)油0.15～0.4％植物淄醇、牡丹酚甙、沒食子酸葡萄糖、牡丹酚原甙、氧化芍藥甙等，因此牡丹不僅具有很高的觀賞藝術(shù)價(jià)值，且有很好的養(yǎng)生、美容、藥用價(jià)值。黃酮類物質(zhì)是當(dāng)代國(guó)際科技和醫(yī)學(xué)界公認(rèn)的十分有利于人體健康的物質(zhì)，具有較強(qiáng)的活血一通經(jīng)、降血壓、防止血栓形成、降低血管脆性、改善血液循環(huán)、防治心腦血管疾病、美容護(hù)肝等作用，是一種很強(qiáng)的抗氧化劑，可以清楚體內(nèi)自由基?？寡趸饔檬荲e的十倍以上，這種抗氧化作用可以阻止細(xì)胞的退化衰老。也可阻止癌癥的發(fā)生。據(jù)醫(yī)學(xué)臨床研究證明，活性多糖具有較好的抗腫瘤作用，能抑制多種腫瘤的生長(zhǎng)，能較好的提高免疫機(jī)能，特別是活性多糖中的茶多糖，具有顯著的降血糖、降低膽固醇及調(diào)節(jié)甘油三脂水平的作用，其降白血糖的機(jī)能與促進(jìn)外周組織對(duì)葡萄糖的作用，提高機(jī)體對(duì)胰島素的敏感性有關(guān)，被譽(yù)為“天然胰島素”，而牡丹花中所含的豐富的氨基酸、多種維生素及黃酮醇，經(jīng)科學(xué)家研究發(fā)現(xiàn)具有凈化血液、減少自由基，預(yù)防過氧化脂質(zhì)形成，清除體內(nèi)毒素，維持體內(nèi)酸堿平衡，促進(jìn)新陳代謝，抗敏養(yǎng)顏、美白等作用。
而牡丹酚經(jīng)現(xiàn)代醫(yī)學(xué)證明，具有鎮(zhèn)靜、催眠、抗菌、抗炎、抗氧化、降血壓、能夠抑細(xì)胞內(nèi)氧自由基的產(chǎn)生能使皮膚增白，并將皮膚中沉積的色素，還原退色，清淤化斑、清腫止痛、抗過敏、抗病毒，對(duì)色斑、肌肉痛、皮膚瘙癢、牛皮癬、帶狀皰疹；婦女痛經(jīng)、閉經(jīng)具有較好的治療和保健作用，促進(jìn)面部肌膚血液循環(huán)、活化衰老表皮細(xì)胞，消除皺紋、去斑、潤(rùn)膚、美容也有較好的功效。牡丹酚及多酚類物質(zhì)有一定量的R·OH基，能夠形成有抗氧化作用的氧自由基以消除超氧陰離子和羥自由基等自由基的活性。從而保護(hù)組織免受氧化作用的損傷，以提高其免疫功能、抗癌、抗衰老，因此已被稱作“第七大營(yíng)養(yǎng)素”。因氧損傷導(dǎo)致許多慢性疾病，如：心血管病癥、衰老的主要原因，多酚的抗氧化功能可以對(duì)這些慢性疾病起到預(yù)防的作用，對(duì)能產(chǎn)生過氧化作用而導(dǎo)致結(jié)構(gòu)和功能損傷的超氧化陰離子和羥自由基有明顯的消除作用。作為一種很強(qiáng)的抗氧化劑可以抑制DL膽固醇氧化。DL膽固醇即壞膽固醇，是血液中的“雜質(zhì)”可以引起冠心病和心肌梗塞死等。其物理性可用紫外分光光度計(jì)測(cè)定，在274nm波長(zhǎng)E(1％cm)為862紫外光區(qū)有強(qiáng)烈吸收，因此又有防曬的功效。
目前常用的從牡丹根皮中提取牡丹酚的方法有三種。一、醇提法以無(wú)水乙醇為溶劑，40℃溫度下回流提取，即可將牡丹酚提取出來(lái)。醇提法提取工藝簡(jiǎn)單，有效成分提取多，似應(yīng)為牡丹皮提取的最佳方法，但問題在于牡丹酚熔點(diǎn)低、揮發(fā)性強(qiáng)，而醇提法提取過程中受熱溫度高、時(shí)間長(zhǎng),大大降低了牡丹酚的提取率。二、蒸餾－煎煮法蒸餾-煎煮法是指先蒸餾提取揮發(fā)性成分，藥渣再加水提取的方法，適用于含揮發(fā)性成分藥材的提取。牡丹酚隨蒸氣餾出后，在冷藏狀態(tài)下大量析出，濾過干燥即可用于成型，保存方便且轉(zhuǎn)移率較高，但其提取率遠(yuǎn)低于醇提法。三、CO2超臨界流體萃取法：應(yīng)用超臨界萃取法是當(dāng)前中草藥有效成分提取一個(gè)發(fā)展方向，具有提取溫度低、時(shí)間短等優(yōu)點(diǎn)，但是提取量少。目前還未見有關(guān)于利用乙醇以及CO2超臨界流體萃取制備牡丹酚的方法。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種時(shí)間短、提取率高、條件溫和的牡丹酚的提取方法,以解決上述背景技術(shù)中提出的問題。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：
一種牡丹酚的提取方法，具體步驟如下：
（1）取牡丹根皮粉碎，過40目篩，以3-6重量倍乙醇為夾帶劑，用CO2超臨界提取，具體參數(shù)為：萃取釜溫度65-72℃，萃取壓力11-14MPa，流速10-12L/h，提取時(shí)間5-6小時(shí)；第一分離釜：溫度52-56℃，分離壓力7MPa；第二分離釜：溫度40-43℃，分離壓力3-4MPa；制得牡丹根皮CO2超臨界萃取物A；
（2）將步驟（1）中的牡丹根皮CO2超臨界萃取物A通過大孔吸附樹脂吸附，用濃度為10-20％的乙醇預(yù)洗，再以流速10-12L/h、濃度為50-80％的乙醇洗脫，收集的洗脫液為藥液B；
（3）將藥液B在60-65℃范圍內(nèi)濃縮得稠膏C；
（4）取稠膏C以純化水提取5-6次，提取液冷卻至0-10℃，靜置24-30h，過濾，并在25-30℃范圍內(nèi)，濃縮成無(wú)醇稠膏D，即得牡丹酚。
作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：所述步驟（1）中CO2超臨界提取，具體參數(shù)為：萃取釜溫度68℃，萃取壓力12MPa，流速11L/h，提取時(shí)間6小時(shí)；第一分離釜：溫度54℃，分離壓力7MPa；第二分離釜：溫度42℃，分離壓力3.5MPa；制得牡丹根皮CO2超臨界萃取物A。
作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：所述牡丹酚加入藥用添加劑按照藥劑學(xué)允許的制備方法制成藥用制劑。
作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：所述藥用制劑用于治療、預(yù)防心血管疾病。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明提高了牡丹酚的提取率，縮短了提取時(shí)間，降低了提取溫度，本發(fā)明提取條件溫和，所用試劑均無(wú)毒，全部純天然萃取，無(wú)添加，無(wú)著色，提取的牡丹酚可用于食用等用途，口感清純，風(fēng)味獨(dú)特，保存了天然活性成分，以利于人體吸收。
附圖說(shuō)明
圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實(shí)施方式
下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
實(shí)施例1
請(qǐng)參閱圖1，本發(fā)明實(shí)施例中，一種牡丹酚的提取方法，具體步驟如下：
（1）取適量牡丹根皮粉碎，過40目篩，以3重量倍乙醇為夾帶劑，用CO2超臨界提取，具體參數(shù)為：萃取釜溫度
（4）取稠膏C以純化水提取6次，提取液冷卻至10℃，靜置30h，過濾，并在30℃范圍內(nèi)，濃縮成無(wú)醇稠膏D，即得牡丹酚。
實(shí)施例2
本發(fā)明實(shí)施例中，一種牡丹酚的提取方法，具體步驟如下：
（1）取適量牡丹根皮粉碎，過40目篩，以4重量倍乙醇為夾帶劑，用CO2超臨界提取，具體參數(shù)為：萃取釜溫度68℃，萃取壓力12MPa，流速11L/h，提取時(shí)間6小時(shí)；第一分離釜：溫度54℃，分離壓力7MPa；第二分離釜：溫度42℃，分離壓力3.5MPa；制得牡丹根皮CO2超臨界萃取物A。
（2）將步驟（1）中的牡丹根皮CO2超臨界萃取物A通過大孔吸附樹脂吸附，用濃度為13％的乙醇預(yù)洗，再以流速11L/h、濃度為60％的乙醇洗脫，收集的洗脫液為藥液B；
（3）將藥液B在62℃范圍內(nèi)濃縮得稠膏C；
（4）取稠膏C以純化水提取5次，提取液冷卻至2℃，靜置26h，過濾，并在27℃范圍內(nèi)，濃縮成無(wú)醇稠膏D，即得牡丹酚。
實(shí)施例3
本發(fā)明實(shí)施例中，一種牡丹酚的提取方法，具體步驟如下：
（1）取適量牡丹根皮粉碎，過40目篩，以5重量倍乙醇為夾帶劑，用CO2超臨界提取，具體參數(shù)為：萃取釜溫度70℃，萃取壓力13MPa，流速12L/h，提取時(shí)間6小時(shí)；第一分離釜：溫度54℃，分離壓力7MPa；第二分離釜：溫度42℃，分離壓力3MPa；制得牡丹根皮CO2超臨界萃取物A；
（2）將步驟（1）中的牡丹根皮CO2超臨界萃取物A通過大孔吸附樹脂吸附，用濃度為18％的乙醇預(yù)洗，再以流速10L/h、濃度為70％的乙醇洗脫，收集的洗脫液為藥液B；
（3）將藥液B在63℃范圍內(nèi)濃縮得稠膏C；
（4）取稠膏C以純化水提取6次，提取液冷卻至8℃，靜置28h，過濾，并在28℃范圍內(nèi)，濃縮成無(wú)醇稠膏D，即得牡丹酚。
實(shí)施例4
本發(fā)明實(shí)施例中，一種牡丹酚的提取方法，具體步驟如下：
（1）取適量牡丹根皮粉碎，過40目篩，以5重量倍乙醇為夾帶劑，用CO2超臨界提取，具體參數(shù)為：萃取釜溫度68℃，萃取壓力12MPa，流速11L/h，提取時(shí)間6小時(shí)；第一分離釜：溫度54℃，分離壓力7MPa；第二分離釜：溫度42℃，分離壓力3.5MPa；制得牡丹根皮CO2超臨界萃取物A。
（2）將步驟（1）中的牡丹根皮CO2超臨界萃取物A通過大孔吸附樹脂吸附，用濃度為15％的乙醇預(yù)洗，再以流速11L/h、濃度為65％的乙醇洗脫，收集的洗脫液為藥液B；
（3）將藥液B在63℃范圍內(nèi)濃縮得稠膏C；
（4）取稠膏C以純化水提取6次，提取液冷卻至5℃，靜置27h，過濾，并在27℃范圍內(nèi)，濃縮成無(wú)醇稠膏D，即得牡丹酚。
對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，顯然本發(fā)明不限于上述示范性實(shí)施例的細(xì)節(jié)，而且在不背離本發(fā)明的精神或基本特征的情況下，能夠以其他的具體形式實(shí)現(xiàn)本發(fā)明。因此，無(wú)論從哪一點(diǎn)來(lái)看，均應(yīng)將實(shí)施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求而不是上述說(shuō)明限定，因此旨在將落在權(quán)利要求的等同要件的含義和范圍內(nèi)的所有變化囊括在本發(fā)明內(nèi)。
此外，應(yīng)當(dāng)理解，雖然本說(shuō)明書按照實(shí)施方式加以描述，但并非每個(gè)實(shí)施方式僅包含一個(gè)獨(dú)立的技術(shù)方案，說(shuō)明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)將說(shuō)明書作為一個(gè)整體，各實(shí)施例中的技術(shù)方案也可以經(jīng)適當(dāng)組合，形成本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解的其他實(shí)施方式。