1.一種環(huán)保型增塑劑三甘醇二異辛酸酯的制備方法,其特征在于,該制備方法包括以下步驟:
將原料三甘醇、異辛酸按質(zhì)量比為1∶2.1~2.3比例投入到帶攪拌、機(jī)械密封的酯化反應(yīng)釜中,開(kāi)啟攪拌,加熱升溫,溫度上升至60~80℃,加入酯化催化劑,繼續(xù)升溫,溫度控制在210~220℃,壓力控制在0.05~0.2MPa,使其在正壓狀態(tài)下進(jìn)行酯化反應(yīng)3~3.5h,然后緩慢減壓至常壓(1個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓),并開(kāi)啟真空泵機(jī)組調(diào)整釜內(nèi)壓力為負(fù)壓狀態(tài),溫度控制在220~225℃,壓力控制在-0.02~-0.01MPa,保持負(fù)壓酯化反應(yīng)1~1.5h,待分水器上部視鏡中無(wú)液體流出時(shí),酯化反應(yīng)完畢;
酯化反應(yīng)完畢后,冷卻酯化反應(yīng)釜中的物料,物料溫度降至90~100℃,將酯化反應(yīng)釜內(nèi)物料壓入過(guò)濾器后進(jìn)入蒸餾釜,過(guò)濾器內(nèi)得到的催化劑固體料,可回收后重復(fù)進(jìn)行利用;
當(dāng)物料移入蒸餾釜后,加熱升溫,開(kāi)啟真空泵機(jī)組進(jìn)行負(fù)壓蒸餾進(jìn)行脫酸,收集真空度為-0.096~-0.1MPa、氣相溫度為152~160℃的冷凝液,使部分剩余的異辛酸能夠得到充分脫除,回收的酸可重復(fù)使用;
剩余酸充分脫除后,冷卻蒸餾釜中的物料,物料溫度降至100℃以下后,將物料粗酯轉(zhuǎn)入精制釜中,再降溫至80~90℃時(shí),首先加入堿液進(jìn)行中和,使酸值小于0.1mgKOH/g,然后加入無(wú)離子水進(jìn)行2次水洗操作,靜置分層排出水分,接著加熱升溫,開(kāi)啟真空泵機(jī)組,當(dāng)氣相溫度達(dá)90~102℃時(shí),壓力為-0.04~-0.01MPa,在負(fù)壓狀態(tài)下進(jìn)行汽提2h,脫去水分及部分低沸物,最后加入無(wú)機(jī)濾附劑,再進(jìn)行吸附脫色處理,并經(jīng)過(guò)濾器進(jìn)行過(guò)濾,使固液分離后得到產(chǎn)品,即環(huán)保型增塑劑三甘醇二異辛酸酯(3G8)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)保型增塑劑三甘醇二異辛酸酯的制備方法,其特征在于,所述的酯化催化劑為納米固體超強(qiáng)酸,具體制備方法為:取適量的SnCl4溶解于無(wú)離子水中,配成1mol/L溶液,滴加5mol/L的NH3.H2O溶液使其沉淀,調(diào)節(jié)PH=10,靜置12h,過(guò)濾,用無(wú)離子水洗滌至無(wú)Cl-和NH4+;將沉淀物在120℃烘箱中干燥12h后,研磨至100目,用1mol/L的H2SO4溶液,浸泡10h,抽濾,把所得濾餅在紅外燈下干燥30-50min,最后置于馬弗爐中,在600℃焙燒2h,即得納米固體超強(qiáng)酸催化劑SO42-/SnO2。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)保型增塑劑三甘醇二異辛酸酯的制備方法,其特征在于,所述的酯化催化劑其添加量為總物料量的0.045%~0.055%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)保型增塑劑三甘醇二異辛酸酯的制備方法,其特征在于,所述的中和所用的堿為含量5%的碳酸鈉溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)保型增塑劑三甘醇二異辛酸酯的制備方法,其特征在于,所述的無(wú)機(jī)濾附劑為多孔性吸附材料,該組份具體是由活性碳、硅藻土和高嶺土按質(zhì)量比為2∶1∶1的比例組成的混合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)保型增塑劑三甘醇二異辛酸酯的制備方法,其特征在于,所述的無(wú)機(jī)濾附劑的其用量為三甘醇二異辛酸酯粗酯量的0.15%~0.2%。