本發(fā)明涉及一種制備方法，特別是一種褐藻糖膠粉的制備方法。
背景技術(shù)：
褐藻糖膠，又名褐藻糖膠硫酸酯，英文名“Fucoidan”，是一種具有特殊機能且含有L-巖藻糖(Fucose)及硫酸酯基團(Sulfate Ester Group)的糖類物質(zhì)。褐藻糖膠存在于多種褐藻及一些海洋無脊椎動物中，是一種細胞間多糖。近幾十年來 ，褐藻糖膠一直受到廣泛的關(guān)注,在其分離、提純、組成、結(jié)構(gòu)及活性等方面進行了大量的研究工作。因具有抗凝血、降血脂、抗腫瘤、抗病毒、增強機體免疫機能等多種生物學活性，成為當今世界功能性食品和藥物研究的熱點。隨著科學研究的深入，被證實：它能夠降低血脂濃度，預防心腦血管疾病，增強人體免疫力，褐藻糖膠或其降解物能誘導癌細胞凋亡，可用作凋亡誘導劑和抗癌藥；可治療慢性腎衰，改善腎功能；還具有抗氧化等多種生理作用。
目前褐藻糖膠的研究基本都處在實驗室研究階段，還沒有經(jīng)大規(guī)模工廠化生產(chǎn)得到的褐藻糖膠粉。而在褐藻糖膠提取、純化處理階段，使用的試劑種類繁多，而且其中一部分試劑（如丙酮等）對人體有害，增加了安全隱患；得到的褐藻糖膠粉純度不高，顏色為深褐色等；同時生產(chǎn)工藝復雜，須經(jīng)反復沉淀、調(diào)pH值、離心沉淀等操作，十分繁瑣，耗能大，成本高，不利于工廠化生產(chǎn)。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明是為了解決現(xiàn)有技術(shù)所存在的上述不足，提出一種操作簡單、處理量大、應用安全性高且適用于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)的褐藻糖膠粉的制備方法。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案是：一種褐藻糖膠粉的制備方法，其特征在于：所述的方法按照以下步驟進行：取褐藻，獲得褐藻提取液，然后對提取液進行濃縮，濃縮后的褐藻提取液進行一次醇沉，對一次醇沉液進行離心得到離心液，對離心液的上清液進行二次醇沉，并取沉淀物，沉淀物經(jīng)梯度烘干后，粉碎得到干粉狀的褐藻糖膠粉。
所述的對提取液進行濃縮步驟中，將提取液濃縮至原體積的2-10%。
所述的一次醇沉步驟中，向濃縮后的褐藻提取液中加入乙醇，至乙醇的體積濃度為15-55%，醇沉時間5-20h，然后對一次醇沉液進行離心處理，得到離心液。
所述的二次醇沉步驟中，向離心液的上清液中加入乙醇，至乙醇的體積濃度為60-85%，醇沉時間5-20h，取沉淀物。
所述的梯度烘干步驟中，首先對沉淀物在28-45℃的條件下烘干0.5-4h，然后再對沉淀物在50-80℃的條件下烘干5-15h。
所述的褐藻為新鮮褐藻或解凍后的冰凍褐藻。
本發(fā)明同現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點：
本發(fā)明所公開的褐藻糖膠粉的制備方法，操作工藝非常簡單，所用的試劑和設(shè)備種類少，便于組織生產(chǎn)；它采用兩次醇沉去除雜質(zhì)，獲得的褐藻糖膠純度較高，可達到65%~80%；所用試劑為食品級試劑，無任何殘留，對人體無毒副作用，安全性高；由于在本方法中采用乙醇醇沉，可脫去褐藻本身特有的深褐色，得到褐藻糖膠粉顏色純白，無雜質(zhì)；同時它采用梯度烘干法，大大提高了褐藻糖膠粉的膠性，使得褐藻糖膠粉的流動性提高，為后續(xù)生產(chǎn)工藝提供便利條件。因此可以說這種方法具備了多種優(yōu)點，特別適合于在本領(lǐng)域中推廣應用，其市場前景十分廣闊。
具體實施方式
下面將說明本發(fā)明的具體實施方式：
一種褐藻糖膠粉的制備方法，按照以下步驟進行：取新鮮的褐藻或經(jīng)解凍處理后的冰凍褐藻，利用傳統(tǒng)的方法（如專利號為CN200910013017.X所述的獲得褐藻提取液的方法）獲得褐藻提取液，然后對提取液進行濃縮處理，將褐藻提取液濃縮至原體積的2-10%，然后對濃縮后的褐藻提取液進行一次醇沉，即向提取液中加入乙醇，直至乙醇在提取液與乙醇的混合液中的體積濃度達15-55%，醇沉時間5-20h，然后對一次醇沉液進行離心處理，得到離心液，取該離心液的上清液，向上清液中加入乙醇，直至乙醇在上清液與乙醇的混合液中的體積濃度達60-85%，醇沉時間5-20h，然后取沉淀物；首先將沉淀物置于28-45℃的條件下烘干0.5-4h，然后在將沉淀物置于50-80℃的條件下烘干5-15h，實現(xiàn)梯度烘干，粉碎烘干后得到的固態(tài)物，即為褐藻糖膠粉。
實施例1
第一步提?。喝⌒迈r或冰凍裙帶菜孢子葉，通過專利號為CN200910013017.X所述的方法獲得提取液1887kg。
第二步濃縮：提取液進行濃縮，濃縮至56.6kg。
第三步醇沉：向濃縮液中加入8.5kg乙醇，讓乙醇在乙醇與濃縮液的混合液中的體積濃度達15%，進行第一次醇沉，醇沉5h，對第一次醇沉液離心，得到離心液；
第四步醇沉：取離心液的上清液，向上清液中加入64.6kg乙醇，讓乙醇在乙醇與上清液的混合液中的體積濃度達60%，進行第二次醇沉，醇沉時間為10h，得到沉淀物；
第五步烘干：靜置后的沉淀物于28℃的條件下烘干0.5h，然后再于50℃的條件下烘干15h，實現(xiàn)梯度烘干，烘干后的固態(tài)物經(jīng)粉碎得到褐藻糖膠粉，得到的褐藻糖膠粉純度為73%，顏色為白色，流動性非常好。
實施例2
第一步提?。喝⌒迈r或冰凍裙帶菜孢子葉，通過專利號為CN200910013017.X所述的方法獲得提取液1740kg。
第二步濃縮：提取液進行濃縮，濃縮至69.6kg。
第三步醇沉：向縮液中加入12.0kg乙醇，讓乙醇在乙醇與濃縮液的混合液中的體積濃度達20%，進行第一次醇沉，醇沉8h，對第一次醇沉液離心，得到離心液；
第四步醇沉：取離心液的上清液，向上清液中加入144.3kg乙醇，讓乙醇在乙醇與上清液的混合液中的體積濃度達75%，進行第二次醇沉，醇沉時間為12h，得到沉淀物；
第五步烘干：靜置后的沉淀物于30℃的條件下烘干1.5h，然后再于55℃的條件下烘干13h，實現(xiàn)梯度烘干，烘干后的固態(tài)物經(jīng)粉碎得到褐藻糖膠粉，得到的褐藻糖膠粉純度為78%，顏色為白色，流動性好。
實施例3
第一步提取：取新鮮或冰凍裙帶菜孢子葉，通過專利號為CN200910013017.X所述的方法獲得提取液1880kg。
第二步濃縮：提取液進行濃縮，濃縮至94kg。
第三步醇沉：向濃縮液中加入42.8kg乙醇，讓乙醇在乙醇與濃縮液的混合液中的體積濃度達35%，進行第一次醇沉，醇沉10h，對第一次醇沉液離心，得到離心液；
第四步醇沉：取離心液的上清液，向上清液中加入322.2kg乙醇，讓乙醇在乙醇與上清液的混合液中的體積濃度達80%，進行第二次醇沉，醇沉時間為5h，得到沉淀物；
第五步烘干：靜置后的沉淀物于35℃的條件下烘干2h，再于60℃的條件下烘干12h，實現(xiàn)梯度烘干，烘干后的固態(tài)物經(jīng)粉碎后得到褐藻糖膠粉，得到的褐藻糖膠粉純度為68%，顏色為白色，流動性好。
實施例4
第一步提?。喝⌒迈r或冰凍裙帶菜孢子葉，通過專利號為CN200910013017.X所述的方法獲得提取液1380kg。
第二步濃縮：提取液進行濃縮，濃縮至82.8kg。
第三步醇沉：在濃縮液中加入46.7kg乙醇，讓乙醇在乙醇與濃縮液的混合液中的體積濃度達40%，進行第一次醇沉，醇沉12h，對第一次醇沉液離心，得到離心液；
第四步醇沉：取離心液的上清液，向上清液中加入458.8kg乙醇，讓乙醇在乙醇與上清液的混合液中的體積濃度達85%，進行第二次醇沉，醇沉時間為20h，得到沉淀物；
第五步烘干：靜置后的沉淀物于35℃的條件下烘干2.5h，再于65℃的條件下烘干10h，實現(xiàn)梯度烘干，烘干后的固態(tài)物經(jīng)粉碎后得到褐藻糖膠粉，得到的褐藻糖膠粉純度為70%，顏色為白色，流動性非常好。
實施例5
第一步提取：取新鮮或冰凍裙帶菜孢子葉，通過專利號為CN200910013017.X所述的方法獲得提取液1587kg。
第二步濃縮：提取液進行濃縮，濃縮至87.3kg。
第三步醇沉：在濃縮液中加入91.1kg乙醇，讓乙醇在乙醇與濃縮液的混合液中的體積濃度達55%，進行第一次醇沉，醇沉15h，對第一次醇沉液離心，得到離心液；
第四步醇沉：取離心液的上清液，向上清液中加入1017.7kg乙醇，讓乙醇在乙醇與上清液的混合液中的體積濃度達65%，進行第二次醇沉，醇沉時間為18h，得到沉淀物；
第五步烘干：靜置后的沉淀物于40℃的條件下烘干3h，再于75℃的條件下烘干8h，實現(xiàn)梯度烘干，烘干后的固態(tài)物經(jīng)粉碎后得到褐藻糖膠粉，得到的褐藻糖膠粉純度為75%，顏色為白色，流動性非常好。
實施例6
第一步提?。喝⌒迈r或冰凍裙帶菜孢子葉，通過專利號為CN200910013017.X所述的方法獲得提取液1650kg。
第二步濃縮：提取液進行濃縮，濃縮至132kg。
第三步醇沉：在濃縮液中加入91.4kg乙醇，讓乙醇在乙醇與濃縮液的混合液中的體積濃度達45%，進行第一次醇沉，醇沉10h，對第一次醇沉液離心，得到離心液；
第四步醇沉：取離心液的上清液，向上清液中加入122.6kg乙醇，讓乙醇在乙醇與上清液的混合液中的體積濃度達65%，進行第二次醇沉，醇沉時間為10h，得到沉淀物；
第五步烘干：靜置后的沉淀物于45℃的條件下烘干4h，再于80℃的條件下烘干7h，實現(xiàn)梯度烘干，烘干后的固態(tài)物經(jīng)粉碎后得到褐藻糖膠粉，得到的褐藻糖膠粉純度為70%，顏色為白色，流動性非常好。