本發(fā)明涉及一種聚乙炔分子電子導(dǎo)線的制備方法,屬于電子導(dǎo)線制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù):
導(dǎo)電高分子材料具有價(jià)廉、輕質(zhì)、耐腐蝕等綜合性的優(yōu)異性能,作為導(dǎo)電材料有著廣泛的應(yīng)用價(jià)值。聚乙炔是被開(kāi)發(fā)較早、較深入的導(dǎo)電材料。聚乙炔是最簡(jiǎn)單的聚炔烴,有順式聚乙炔和反式聚乙炔兩種立體異構(gòu)體。線型高分子量聚乙炔是不溶不熔,對(duì)氧敏感的結(jié)晶性高分子半導(dǎo)體,深色有金屬光澤。聚乙炔具有一般高聚物所具有的易生產(chǎn)加工、能成膜、有柔性等特點(diǎn),并且原料便宜,能通過(guò)摻雜控制實(shí)現(xiàn)從絕緣體、半導(dǎo)體到導(dǎo)體的變化,這些性能使得聚乙炔具有很多優(yōu)異的應(yīng)用價(jià)值。聚乙炔導(dǎo)電材料(包括摻雜聚乙炔)具有一般導(dǎo)電高分子材料普遍性能。聚乙炔是最典型的P-共軛聚合物,也是許多共軛高分子的結(jié)構(gòu)基礎(chǔ),在分子電子器件領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景,例如制備分子導(dǎo)線和分子開(kāi)關(guān)、發(fā)光二極管(LEDs)、場(chǎng)效應(yīng)管(FETs)等。以聚乙炔為原料制備電子導(dǎo)線導(dǎo)熱性差、產(chǎn)電功率低,且目前方法制備的聚乙炔分子電子導(dǎo)線,加工成型困難,易產(chǎn)生毛刺,材料導(dǎo)電性低。因此研究出一種高性能的聚乙炔分子電子導(dǎo)線,在相關(guān)領(lǐng)域具有很好的發(fā)展前景和利用價(jià)值。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題:針對(duì)以聚乙炔為原料制備電子導(dǎo)線導(dǎo)熱性差、產(chǎn)電功率低,且目前方法制備的聚乙炔分子電子導(dǎo)線加工成型困難,易產(chǎn)生毛刺,材料導(dǎo)電性低的弊端,提供了一種將煤塊煅燒冷卻,球磨過(guò)篩后,與二甲基甲酰胺混合靜置,過(guò)濾得濾餅,洗滌干燥后,加入甲苯制得的乙炔甲苯溶解液等水浴加熱,過(guò)濾得濾渣,洗滌干燥制得聚乙炔分子電子導(dǎo)線的方法。本發(fā)明制備步驟簡(jiǎn)單,產(chǎn)品易加工成型,無(wú)毛刺產(chǎn)生,導(dǎo)電性能高,充分利用煤塊煅燒活化得活化介孔碳納米顆粒,復(fù)合乙炔甲苯溶解液制備聚乙炔分子電子導(dǎo)線,有效提高了其導(dǎo)熱性和產(chǎn)電功率。
為解決上述技術(shù)問(wèn)題,本發(fā)明采用如下所述的技術(shù)方案是:
(1)將煤塊置于管式爐中,對(duì)爐中通氮?dú)馀懦諝?,在氮?dú)鈿夥障拢?0℃/min速率升溫至550~600℃,保溫加熱1~2h后,靜置冷卻至室溫,收集冷卻煅燒煤塊,在250~300r/min下球磨1~2h,隨后過(guò)120~130目篩,收集得煤塊粉末;
(2)按質(zhì)量比1:5,將上述制備的煤塊粉末與二甲基甲酰胺攪拌混合,并靜置10~12h,隨后過(guò)濾并收集濾餅,用質(zhì)量濃度12%KOH溶液洗滌3~5次,再用去離子水洗滌3~5次后,在65~80℃下干燥6~8h,制備得活化介孔碳納米顆粒;
(3)取25~30mL甲苯置于250mL三口燒瓶中,通氮?dú)馀懦諝猓诘獨(dú)鈿夥障?,將其置?5~30℃下水浴加熱1~2h,制備得乙炔甲苯溶解液,隨后按重量份數(shù)劑,分別稱(chēng)量45~50份乙炔甲苯溶解液、5~10份三異丁基鋁、15~20份苯乙烯乳液和15~20份上述制備的活化介孔碳納米顆粒置于三口燒瓶中,攪拌混合并在25~30℃下水浴加熱1~2h;
(4)待水浴加熱完成后,停止加熱并靜置冷卻至室溫,向三口燒瓶中滴加與活化介孔碳納米顆粒質(zhì)量相同的無(wú)水乙醇,控制滴加時(shí)間為10~15min,待滴加完成后,過(guò)濾并收集濾渣,用去離子水洗滌3~5次后,將其置于60~70℃下干燥6~8h,即可制備得一種聚乙炔分子電子導(dǎo)線。
本發(fā)明制得的聚乙炔分子電子導(dǎo)線導(dǎo)電率1.45×105~1.48×105S·cm,電阻率為1.14×10-2~1.21×108Ω·cm,能隙為1.48~1.52eV。
本發(fā)明與其他方法相比,有益技術(shù)效果是:
(1)本發(fā)明制備步驟簡(jiǎn)單,產(chǎn)品易加工成型,無(wú)毛刺產(chǎn)生,導(dǎo)電性能高;
(2)充分利用煤塊煅燒活化得活化介孔碳納米顆粒,復(fù)合乙炔甲苯溶解液制備聚乙炔分子電子導(dǎo)線,有效提高了其導(dǎo)熱性和產(chǎn)電功率。
具體實(shí)施方式
首先將煤塊置于管式爐中,對(duì)爐中通氮?dú)馀懦諝?,在氮?dú)鈿夥障?,?0℃/min速率升溫至550~600℃,保溫加熱1~2h后,靜置冷卻至室溫,收集冷卻煅燒煤塊,在250~300r/min下球磨1~2h,隨后過(guò)120~130目篩,收集得煤塊粉末;然后按質(zhì)量比1:5,將上述制備的煤塊粉末與二甲基甲酰胺攪拌混合,并靜置10~12h,隨后過(guò)濾并收集濾餅,用質(zhì)量濃度12%KOH溶液洗滌3~5次,再用去離子水洗滌3~5次后,在65~80℃下干燥6~8h,制備得活化介孔碳納米顆粒;取25~30mL甲苯置于250mL三口燒瓶中,通氮?dú)馀懦諝?,在氮?dú)鈿夥障拢瑢⑵渲糜?5~30℃下水浴加熱1~2h,制備得乙炔甲苯溶解液,隨后按重量份數(shù)劑,分別稱(chēng)量45~50份乙炔甲苯溶解液、5~10份三異丁基鋁、15~20份苯乙烯乳液和15~20份上述制備的活化介孔碳納米顆粒置于三口燒瓶中,攪拌混合并在25~30℃下水浴加熱1~2h;最后待水浴加熱完成后,停止加熱并靜置冷卻至室溫,向三口燒瓶中滴加與活化介孔碳納米顆粒質(zhì)量相同的無(wú)水乙醇,控制滴加時(shí)間為10~15min,待滴加完成后,過(guò)濾并收集濾渣,用去離子水洗滌3~5次后,將其置于60~70℃下干燥6~8h,即可制備得一種聚乙炔分子電子導(dǎo)線。
實(shí)例1
首先將煤塊置于管式爐中,對(duì)爐中通氮?dú)馀懦諝?,在氮?dú)鈿夥障?,?0℃/min速率升溫至550℃,保溫加熱1h后,靜置冷卻至室溫,收集冷卻煅燒煤塊,在250r/min下球磨1h,隨后過(guò)120目篩,收集得煤塊粉末;然后按質(zhì)量比1:5,將上述制備的煤塊粉末與二甲基甲酰胺攪拌混合,并靜置10h,隨后過(guò)濾并收集濾餅,用質(zhì)量濃度12%KOH溶液洗滌3次,再用去離子水洗滌3次后,在65℃下干燥6h,制備得活化介孔碳納米顆粒;取25mL甲苯置于250mL三口燒瓶中,通氮?dú)馀懦諝?,在氮?dú)鈿夥障?,將其置?5℃下水浴加熱2h,制備得乙炔甲苯溶解液,隨后按重量份數(shù)劑,分別稱(chēng)量45份乙炔甲苯溶解液、5份三異丁基鋁、15份苯乙烯乳液和15份上述制備的活化介孔碳納米顆粒置于三口燒瓶中,攪拌混合并在25℃下水浴加熱1h;最后待水浴加熱完成后,停止加熱并靜置冷卻至室溫,向三口燒瓶中滴加與活化介孔碳納米顆粒質(zhì)量相同的無(wú)水乙醇,控制滴加時(shí)間為10min,待滴加完成后,過(guò)濾并收集濾渣,用去離子水洗滌3次后,將其置于60℃下干燥6h,即可制備得一種聚乙炔分子電子導(dǎo)線。本發(fā)明制備步驟簡(jiǎn)單,產(chǎn)品易加工成型,無(wú)毛刺產(chǎn)生,導(dǎo)電性能高;充分利用煤塊煅燒活化得活化介孔碳納米顆粒,復(fù)合乙炔甲苯溶解液制備聚乙炔分子電子導(dǎo)線,有效提高了其導(dǎo)熱性和產(chǎn)電功率;制得的聚乙炔分子電子導(dǎo)線導(dǎo)電率1.45×105S·cm,電阻率為1.14×10-2Ω·cm,能隙為1.48eV。
實(shí)例2
首先將煤塊置于管式爐中,對(duì)爐中通氮?dú)馀懦諝?,在氮?dú)鈿夥障?,?0℃/min速率升溫至575℃,保溫加熱2h后,靜置冷卻至室溫,收集冷卻煅燒煤塊,在275r/min下球磨2h,隨后過(guò)125目篩,收集得煤塊粉末;然后按質(zhì)量比1:5,將上述制備的煤塊粉末與二甲基甲酰胺攪拌混合,并靜置11h,隨后過(guò)濾并收集濾餅,用質(zhì)量濃度12%KOH溶液洗滌4次,再用去離子水洗滌4次后,在72℃下干燥7h,制備得活化介孔碳納米顆粒;取28mL甲苯置于250mL三口燒瓶中,通氮?dú)馀懦諝?,在氮?dú)鈿夥障拢瑢⑵渲糜?5℃下水浴加熱2h,制備得乙炔甲苯溶解液,隨后按重量份數(shù)劑,分別稱(chēng)量48份乙炔甲苯溶解液、8份三異丁基鋁、18份苯乙烯乳液和18份上述制備的活化介孔碳納米顆粒置于三口燒瓶中,攪拌混合并在28℃下水浴加熱2h;最后待水浴加熱完成后,停止加熱并靜置冷卻至室溫,向三口燒瓶中滴加與活化介孔碳納米顆粒質(zhì)量相同的無(wú)水乙醇,控制滴加時(shí)間為13min,待滴加完成后,過(guò)濾并收集濾渣,用去離子水洗滌4次后,將其置于65℃下干燥7h,即可制備得一種聚乙炔分子電子導(dǎo)線。本發(fā)明制備步驟簡(jiǎn)單,產(chǎn)品易加工成型,無(wú)毛刺產(chǎn)生,導(dǎo)電性能高;充分利用煤塊煅燒活化得活化介孔碳納米顆粒,復(fù)合乙炔甲苯溶解液制備聚乙炔分子電子導(dǎo)線,有效提高了其導(dǎo)熱性和產(chǎn)電功率;制得的聚乙炔分子電子導(dǎo)線導(dǎo)電率1.46×105S·cm,電阻率為1.17×105Ω·cm,能隙為1.50eV。
實(shí)例3
首先將煤塊置于管式爐中,對(duì)爐中通氮?dú)馀懦諝?,在氮?dú)鈿夥障拢?0℃/min速率升溫至600℃,保溫加熱2h后,靜置冷卻至室溫,收集冷卻煅燒煤塊,在300r/min下球磨2h,隨后過(guò)130目篩,收集得煤塊粉末;然后按質(zhì)量比1:5,將上述制備的煤塊粉末與二甲基甲酰胺攪拌混合,并靜置12h,隨后過(guò)濾并收集濾餅,用質(zhì)量濃度12%KOH溶液洗滌5次,再用去離子水洗滌5次后,在80℃下干燥8h,制備得活化介孔碳納米顆粒;取30mL甲苯置于250mL三口燒瓶中,通氮?dú)馀懦諝?,在氮?dú)鈿夥障拢瑢⑵渲糜?5℃下水浴加熱2h,制備得乙炔甲苯溶解液,隨后按重量份數(shù)劑,分別稱(chēng)量50份乙炔甲苯溶解液、10份三異丁基鋁、20份苯乙烯乳液和20份上述制備的活化介孔碳納米顆粒置于三口燒瓶中,攪拌混合并在30℃下水浴加熱2h;最后待水浴加熱完成后,停止加熱并靜置冷卻至室溫,向三口燒瓶中滴加與活化介孔碳納米顆粒質(zhì)量相同的無(wú)水乙醇,控制滴加時(shí)間為15min,待滴加完成后,過(guò)濾并收集濾渣,用去離子水洗滌5次后,將其置于70℃下干燥8h,即可制備得一種聚乙炔分子電子導(dǎo)線。本發(fā)明制備步驟簡(jiǎn)單,產(chǎn)品易加工成型,無(wú)毛刺產(chǎn)生,導(dǎo)電性能高;充分利用煤塊煅燒活化得活化介孔碳納米顆粒,復(fù)合乙炔甲苯溶解液制備聚乙炔分子電子導(dǎo)線,有效提高了其導(dǎo)熱性和產(chǎn)電功率;制得的聚乙炔分子電子導(dǎo)線導(dǎo)電率1.48×105S·cm,電阻率為1.21×108Ω·cm,能隙為1.52eV。