本發(fā)明實施例涉及一種生產方法，尤其涉及一種水飛薊素的生產方法。

背景技術：

水飛薊素為黃酮木脂素類化合物的混合物，來源為菊科水飛薊屬植物水飛薊(Silybum marianum)的種子。其主要成分包括水飛薊賓、異水飛薊賓、脫氫水飛薊賓、水飛薊亭和水飛薊寧等黃酮類物質。水飛薊素具有保肝利膽作用，主要用于肝病的治療。其次，它還有明顯的抗脂質過氧化、抗輻射、清除自由基、抗胃潰瘍等作用。在降血脂、防治動脈粥樣硬化、預防腦缺血、抗血小板凝集等方面都有良好的效果。無毒、無致畸和誘變作用。

目前水飛薊素的提取方法主要有兩種，一種是有機溶劑提取法，一種是堿提酸沉法。其中現(xiàn)有技術中，有機溶劑提取法通常采用的步驟是首先將水飛薊籽粉碎，通過超臨界流體萃取提出油脂后，再用乙醇提取，提取液經過超臨界CO₂萃取除雜質，進而得到水飛薊素。該方法的問題在于粉碎水飛薊籽后，無法徹底將其中油脂提取，將對后續(xù)水飛薊素的提取純度產生一定的影響；另外一種技術是將水飛薊籽先脫殼后，再進使用水飛薊殼進行水飛薊素的提取，避免水飛薊籽中的油脂影響，但是這種方法需要單獨脫殼，在提取過程中提取不徹底，水飛薊粕中含有未被徹底提取的水飛薊素，要獲取相同量的水飛薊素時，增加的提取時間成本和經濟成本。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供了一種水飛薊素的提取方法，能夠水飛薊殼中的水飛薊素進行多次提取，提高了水飛薊素的提取率，既保證了提取純度又提高的提取效率。

本發(fā)明涉及的水飛薊素的提取方法具體如下：

一種水飛薊素的提取方法，其特征在于，包括：

將水飛薊籽加入脫殼機進行脫殼；

將水飛薊殼和乙醇裝入罐組式梯度提取設備；

對水飛薊殼進行梯度提取，得到水飛薊素的初提取液；

對初提取液進行濃縮得到水飛薊濃縮液；

向所述濃縮液中加入堿水溶液，攪拌，靜置沉淀；

將所述沉淀過濾，干燥，粉碎過篩；

其中罐組式梯度提取設備包括第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐，每個提取罐中蒸汽壓力控制在0.1-0.18Mpa，提取溫度為40-70℃，梯度提取包括第一級梯度提取和第二梯度提取兩次梯度提取過程。

兩次梯度提取具體包括：

第一級梯度提取步驟，將水飛薊殼和乙醇的混合物分別加入第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐；第一提取罐第一次提取液過濾后備用，第一提取罐的第二次提取液加入水或乙醇；然后將第一提取罐的第二提取液作為第二提取罐的第一次提取的溶劑，第二提取罐的第一提取液過濾備用；將第一提取罐的第三次提取液加入水或乙醇，作為第二提取罐的第二次提取的溶劑，第二提取罐的第二次提取液中加入水或乙醇作為第三提取罐的第一次提取的溶劑，第三提取罐的第一提取液過濾備用；

第二級梯度提取步驟，合并第一級梯度提取中的第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐中的第一提取液至第三提取罐中，然后加入水或乙醇進行第一次提取；將第三提取罐的第一提取液過濾后備用，將第三提取罐的第二提取液至第二提取罐中，然后加入水或乙醇進行第一次提取，將第二提取罐的第一提取液過濾后備用，將第三提取罐的第三次提取液加入水或乙醇，作為第二提取罐的第二次提取的溶劑，然后將第二提取罐的第二提取液加入水或乙醇，作為第一提取罐第一次提取的提取劑，將第一提取罐的第一提取液過濾后備用。

合并第二循環(huán)中的第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐中的第一提取液，得到初提液；

回收乙醇，作為后續(xù)提取的提取溶劑；

烘干或自然晾曬進行梯度提取后的水飛薊殼，使其干燥。

第一級梯度提取中，加入提取罐中的水或乙醇的體積是本次提取液體積的3-4倍。

第二級梯度提取中中，加入提取罐中的水或乙醇的體積是本次提取液體積的2-3倍。

所述堿水溶液的體積為所述濃縮液體積的3-10倍，所述堿水溶液的種類為氫氧化鉀、氫氧化鈉、碳酸氫鉀和碳酸氫鈉中的一種或幾種組合，所述堿水溶液的濃度為0.3％-1.0％；步驟S60中干燥溫度為50-70℃，干燥時間為7-12小時。

優(yōu)選的，所述堿水溶液的體積為所述濃縮液體積的5-7倍，所述堿水溶液的濃度為0.46%。

從上述介紹可以看出，采用本發(fā)明所述方法，對水飛薊殼進行多級梯度提取的方式，使水飛薊殼中的水飛薊素得到充分的提取，由于是采取多級提取方式，可并行操作，并不會延長提取時間，因此本方案提高了提取水飛薊素的整體效率和提取純度。

【附圖說明】

圖1為本發(fā)明提取水飛薊素的流程圖。

圖2為步驟S30的具體執(zhí)行流程圖。

圖3為本發(fā)明提取水飛薊素與現(xiàn)有技術的數(shù)據(jù)對比圖。

【具體實施方式】

針對現(xiàn)有技術中存在的問題，本發(fā)明的水飛薊素的提取方法，在提取過程中使用梯度提取的方式，對水飛薊殼進行并行的多次提取，可以提高水飛薊素的提取率，既保證了提取純度又提高的提取效率。

為了使本發(fā)明的目的、技術方案和優(yōu)點更加清楚，下面結合附圖和具體實施例對本發(fā)明進行詳細描述。

圖1為本發(fā)明提取水飛薊素的流程圖，如圖1所示，包括以下具體實現(xiàn)方式。

步驟S10、將水飛薊籽加入脫殼機進行脫殼；

水飛薊籽送入脫殼機進行脫殼，將水飛薊籽和水飛薊殼分離，收集水飛薊殼。水飛薊籽用于榨油等，水飛薊殼用于水飛薊素的提取。

步驟S20、將水飛薊殼和乙醇裝入罐組式梯度提取設備；

加入的乙醇的濃度要求為70%-90%，優(yōu)選濃度為75%-80%，乙醇稀釋劑為蒸餾水，乙醇用量為水飛薊殼體積的3-5倍。由于使用梯度提取方式，該步驟中乙醇濃度不必使用95%以上濃度的乙醇，節(jié)約了提取有機溶劑的用量，節(jié)約了提取成本，

步驟S30、對水飛薊殼進行梯度提取，得到水飛薊素的初提取液；

其中罐組式梯度提取設備包括第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐，每個提取罐中蒸汽壓力控制在0.1-0.18Mpa，提取溫度為40-70℃，梯度提取包括第一級梯度提取和第二梯度提取兩次梯度提取過程。

本步驟使用二級梯度提取，即對水飛薊殼在提取罐組中進行兩次，需指出的是，本發(fā)明以二級梯度提取進行說明，實際提取操作中，可以根據(jù)具體的提取物質和工藝流程，選擇一級梯度提取或多級梯度提取。

步驟S40、對初提取液進行濃縮得到水飛薊濃縮液；該步驟使用負壓精餾等方法將提取液進行濃縮，得到水飛薊素濃縮液。

步驟S50、向所述濃縮液中加入堿水溶液，攪拌，靜置沉淀；

在該步驟中，所述堿水溶液的體積為所述濃縮液體積的3-10倍；優(yōu)選為5-7倍，所述堿水溶液的種類為氫氧化鉀、氫氧化鈉、碳酸氫鉀和碳酸氫鈉中的一種或幾種組合；所述堿水溶液的濃度為0.3％-1.0％，優(yōu)選濃度為0.46%。

步驟S60、將所述沉淀過濾，干燥，粉碎過篩；該步驟中的干燥溫度為50-70℃，干燥時間為7-12小時。

其中步驟S30中的二級梯度提取步驟如圖3所示，具體步驟如下：

步驟S31、第一級梯度提取步驟，將水飛薊殼和乙醇的混合物分別加入第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐；第一提取罐第一次提取液過濾后備用，第一提取罐的第二次提取液加入水或乙醇；然后將第一提取罐的第二提取液作為第二提取罐的第一次提取的溶劑，第二提取罐的第一提取液過濾備用；將第一提取罐的第三次提取液加入水或乙醇，作為第二提取罐的第二次提取的溶劑，第二提取罐的第二次提取液中加入水或乙醇作為第三提取罐的第一次提取的溶劑，第三提取罐的第一提取液過濾備用；

其中三次加入提取罐中的水或乙醇的體積是當次提取液體積的3-4倍

步驟S32、第二級梯度提取步驟，合并第一級梯度提取中的第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐中的第一提取液至第三提取罐中，然后加入水或乙醇進行第一次提??；將第三提取罐的第一提取液過濾后備用，將第三提取罐的第二提取液至第二提取罐中，然后加入水或乙醇進行第一次提取，將第二提取罐的第一提取液過濾后備用，將第三提取罐的第三次提取液加入水或乙醇，作為第二提取罐的第二次提取的溶劑，然后將第二提取罐的第二提取液加入水或乙醇，作為第一提取罐第一次提取的提取劑，將第一提取罐的第一提取液過濾后備用。

加入三次加入提取罐中的水或乙醇的體積是當次提取液體積的2-3倍步驟S33、合并第二循環(huán)中的第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐中的第一提取液，得到初提液；步驟S34、回收乙醇，作為后續(xù)提取的提取溶劑；步驟S35、烘干或自然晾曬進行梯度提取后的水飛薊殼，使其干燥。

其中干燥后的水飛薊殼可以用作他用，如生產飼料等。

基于上述的提取方法，實際供料操作的相關對比實施例如下：

100噸水飛薊種子經脫殼機脫殼，使用普通提取方式，可得水飛薊素3.9噸，使用時間為13.5小時。

如果使用本發(fā)明中的梯度提取的方式，同樣是100噸水飛薊種子，提取時間為14小時左右，濃縮干燥時間相同，最終得到水飛薊素為4.35噸。

具體數(shù)據(jù)對比如圖3所示，在用料和產出水飛薊素基本相同的情況下，本發(fā)明使用的梯度提取方法可以極大的提高提取銷量，以100噸水飛薊種子提取為例，每次提取過程大約時間消耗大體相同，但是提高了單位質量水飛薊種子中，水飛薊素的提取量，同時減少了電能消耗，降低了乙醇的消耗量，因此本發(fā)明的方案極大提高了生產效率，同時降低了單位產量的生產能耗，符合目前節(jié)能減排的國家政策。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內，所做的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發(fā)明保護的范圍之內。