本發(fā)明涉及有機合成領(lǐng)域，具體涉及一種4,6-二氯嘧啶的生產(chǎn)工藝。

背景技術(shù)：

嘧啶類化合物是一類含有氮元素的雜環(huán)類化合物，因為它們特殊的結(jié)構(gòu)，因此具有特定的性質(zhì)，嘧啶類化合物具有一定的抗真菌和調(diào)節(jié)促進植物生長的作用，因而可廣泛用于制備除草劑、殺蟲劑和殺菌劑等化學(xué)品。嘧啶類化合物與金屬離子可以形成配合物，可以提高原藥的持續(xù)性，延長有效期增長和半衰期，并且能有效降低對動物產(chǎn)生的毒性。

4,6-二氯嘧啶是一種含氮元素的雜環(huán)類化合物，是合成嘧啶類化合物的重要中間體之一，被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥產(chǎn)品、農(nóng)藥嘧啶類產(chǎn)品的合成，磺胺莫托辛、磺胺-6-甲氧嘧啶等磺胺類藥物，4,6-二氯嘧啶是其中的典型中間體的代表。從4,6-二氯嘧啶在各個領(lǐng)域的重要作用可以看出，短時間內(nèi)市場對4,6-二氯嘧啶及其原料4,6-二羥基嘧啶的需求會不斷增加，4,6-二氯嘧啶的工業(yè)化生產(chǎn)也會穩(wěn)步上升。

據(jù)相關(guān)文獻報道，合成4,6-二氯嘧啶的方法主要有兩種方法：

(1)三氯氧磷氯化法：以4，6-二羥基嘧啶作原料，在無水三乙胺存在下用三氯氧磷氯化合成4,6-二氯嘧啶；

(2)固體光氣氯化法：以4，6-二羥基嘧啶作原料，用固體光氣代替三氯氧磷合成4,6-二氯嘧啶。

第二種方法使用固體光氣，得到的產(chǎn)品4,6-二氯嘧啶的收率低，第一種方法是目前工業(yè)上使用最多的方法，但現(xiàn)有技術(shù)對溶劑及原料的回收仍需改進，以減少廢水的排放和實現(xiàn)資源的回收利用。

技術(shù)實現(xiàn)要素：
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本發(fā)明為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種4,6-二氯嘧啶的生產(chǎn)工藝。

本發(fā)明可通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)：

一種4,6-二氯嘧啶的生產(chǎn)工藝，其生產(chǎn)工藝包括以下步驟：

(1)向反應(yīng)釜內(nèi)加入1重量份的4,6-二羥基嘧啶，2重量份的三氯氧磷和5重量份的甲苯，開啟攪拌器進行攪拌，邊攪拌邊滴加2重量份的DMF，確保在半小時內(nèi)滴加完成；

(2)再開啟夾套蒸汽使反應(yīng)釜內(nèi)溫度升高至120℃反應(yīng)2h，再回流反應(yīng)3-5h，直到溶液出現(xiàn)分層，當(dāng)分層的厚度不再增加時，取出上層溶液，轉(zhuǎn)移至蒸餾塔內(nèi)，常壓蒸餾，控制蒸餾溫度為105-115℃和145-160℃，收集這兩個溫度下的餾分，冷卻至室溫后保存，即可得到甲苯和DMF；

(3)將步驟2中剩余產(chǎn)品抽濾后，轉(zhuǎn)移至結(jié)晶釜內(nèi)進行重結(jié)晶，收集結(jié)晶固體，水洗、干燥后即可得到4,6-二氯嘧啶，結(jié)晶后的母液用堿液調(diào)節(jié)pH至7-9，同時降低溶液溫度至0-10℃，析出結(jié)晶后，離心分離后收集水合磷酸氫二鈉固體，所述的堿液可以為氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液中的一種或兩種。

本發(fā)明的有益效果為：1)通過在反應(yīng)原料中直接加入甲苯，再回流，可以使得物質(zhì)出現(xiàn)分層現(xiàn)象，從而實現(xiàn)初產(chǎn)品的提取，簡化了實驗步驟；2)再通過精餾可以實現(xiàn)甲苯和DMF的回收，降低成本；3)為了避免磷元素對環(huán)境的污染，通過堿液調(diào)節(jié)pH和降低溫度等常規(guī)方法，使其生成磷酸氫二鈉固體，精制后可以用于其他反應(yīng)的原料。

具體實施方式：

下面用實施例對本發(fā)明的具體實施方式作出說明。

實施例

一種4,6-二氯嘧啶的生產(chǎn)工藝，其生產(chǎn)工藝包括以下步驟：(1)向反應(yīng)釜內(nèi)加入1重量份的4,6-二羥基嘧啶，2重量份的三氯氧磷和5重量份的甲苯，開啟攪拌器進行攪拌，邊攪拌邊滴加2重量份的DMF，確保在半小時內(nèi)滴加完成；(2)再開啟夾套蒸汽使反應(yīng)釜內(nèi)溫度升高至120℃反應(yīng)2h，再回流反應(yīng)3h，直到溶液出現(xiàn)分層，當(dāng)分層的厚度不再增加時，取出上層溶液，轉(zhuǎn)移至蒸餾塔內(nèi)，常壓蒸餾，控制蒸餾溫度為111℃和150℃，收集這兩個溫度下的餾分，冷卻至室溫后保存，即可得到甲苯和DMF；(3)將步驟2中剩余產(chǎn)品抽濾后，轉(zhuǎn)移至結(jié)晶釜內(nèi)進行重結(jié)晶，收集結(jié)晶固體，水洗、干燥后即可得到4,6-二氯嘧啶，結(jié)晶后的母液用濃度為10％的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至8，同時降低溶液溫度至0℃，析出結(jié)晶后，離心分離后收集水合磷酸氫二鈉固體。

本發(fā)明的有益效果為：1)通過在反應(yīng)原料中直接加入甲苯，再回流，可以使得物質(zhì)出現(xiàn)分層現(xiàn)象，從而實現(xiàn)初產(chǎn)品的提取，簡化了實驗步驟；2)再通過精餾可以實現(xiàn)甲苯和DMF的回收，降低成本；3)為了避免磷元素對環(huán)境的污染，通過堿液調(diào)節(jié)pH和降低溫度等常規(guī)方法，使其生成磷酸氫二鈉固體，精制后可以用于其他反應(yīng)的原料。