本發(fā)明主要屬于化學(xué)領(lǐng)域，具體的是指一種氨基丁醇的拆分方法。

背景技術(shù)：

氨基丁醇是一種手性氨基醇，在醫(yī)藥化工等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。它可作為重要的中間體，生產(chǎn)具有活性的丁醇衍生物，也可用于制備乳化劑，表面活性劑和硫化促進劑等。經(jīng)拆分得到的d-2-氨基丁醇可用于合成抗結(jié)核類藥物乙胺丁醇的中間體，還可用抗菌劑等的原料。

現(xiàn)有對dl-2-氨基丁醇的拆分，通常采用化學(xué)拆分法，化學(xué)拆分法多用酒石酸作為拆分劑。

但現(xiàn)有用酒石酸作為拆分劑對dl-2-氨基丁醇的拆分存在如下的問題：拆分收率低，拆分得到的d-2-氨基丁醇或l-2-氨基丁醇比旋光度低。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明針對上述問題，采用如下的技術(shù)方案：

本發(fā)明所述的拆分方法，具體步驟為：

1）反應(yīng)：將l-酒石酸溶于無水甲醇中,并升溫至65-55℃，再將dl-2-氨基丁醇滴加入l-酒石酸甲醇溶液中，維持反應(yīng)30分鐘，反應(yīng)時ph控制在5-7，使dl-2-氨基丁醇和l-酒石酸反應(yīng)生成d-2-氨基丁醇-酒石酸鹽和l-2-氨基丁醇-酒石酸鹽混合液；

上述反應(yīng)中各組份的比例為：dl-2-氨基丁醇:l-酒石酸的摩爾比為1:1，溶劑甲醇：dl-2-氨基丁醇的質(zhì)量比為≥5:1；

2）析出d-2-氨基丁醇-酒石酸鹽:將步驟1)中的混合液降溫到35-25℃，析出d-2-氨基丁醇-酒石酸鹽，過濾后得到d-2-氨基丁醇-酒石酸鹽和濾液。所述的l-2-氨基丁醇-酒石酸鹽還存在于過濾后的濾液中；

上述得到的d-2-氨基丁醇-酒石酸鹽的比旋光度≥23；

3）析出l-2-氨基丁醇-酒石酸鹽:將步驟2)中的濾液蒸發(fā)除去甲醇，蒸發(fā)剩余物中加入水，并控制溫度55-45℃，得到澄清液體，再降溫到15-5℃，析出l-2-氨基丁醇-酒石酸鹽，過濾后得到l-2-氨基丁醇-酒石酸鹽；

上述反應(yīng)中，水：dl-2-氨基丁醇的質(zhì)量比為≥5:1，上述得到的l-2-氨基丁醇-酒石酸鹽比旋光度≥27；

4）制得d-2-氨基丁醇：將步驟2）析出的d-2-氨基丁醇-酒石酸鹽中加入堿液，進行堿析，除去濾渣，精餾濾液得到d-2-氨基丁醇；

上述得到的d-2-氨基丁醇比旋光度≥10；

5）制得l-2-氨基丁醇：在步驟3）析出的l-2-氨基丁醇-酒石酸鹽中加入堿液，進行堿析，除去濾渣，精餾濾液得到l-2-氨基丁醇；

上述得到的l-2-氨基丁醇比旋光度≥-10。

本發(fā)明的優(yōu)點是：拆分收率高，拆分得到的d-2-氨基丁醇和l-2-氨基丁醇比旋光度高。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施方式對本發(fā)明做進一步的詳細(xì)描述。在不脫離本發(fā)明上述思想情況下，根據(jù)本領(lǐng)域普通技術(shù)知識和慣用手段做出的各種替換或變更，均包含在本發(fā)明范圍內(nèi)。

實施例1：

1）反應(yīng)：在水浴中裝配好三口反應(yīng)瓶，于攪拌狀態(tài)下加入79.9gl-酒石酸和300ml無水甲醇，加熱至65℃回流，滴加23.7gdl-2-氨基丁醇；加料完畢，維持反應(yīng)溫度65℃，ph控制5.8-6.2，反應(yīng)30分鐘，使dl-2-氨基丁醇和l-酒石酸反應(yīng)生成d-2-氨基丁醇-酒石酸鹽和l-2-氨基丁醇-酒石酸鹽混合液；

2）析出d-2-氨基丁醇-酒石酸鹽:把步驟1)中的混合液降溫到30℃，析出d-2-氨基丁醇-酒石酸鹽和濾液，過濾后真空干燥得到23.5gd-2-氨基丁醇-酒石酸鹽，比旋光度﹦23.8；

3）析出l-2-氨基丁醇-酒石酸鹽:把步驟2)中的濾液放入蒸發(fā)器中蒸發(fā)，除去甲醇，蒸發(fā)剩余物中加入237ml水，升溫至溫度50℃并維持20分鐘，得到澄清的濾液，再降溫到10℃，析出l-2-氨基丁醇-酒石酸鹽，過濾后真空干燥得到23.4gl-2-氨基丁醇-酒石酸鹽，比旋光度﹦27.9；

4）制得d-2-氨基丁醇：將步驟2）析出的26.5gd-2-氨基丁醇-酒石酸鹽加入濃度為10%的300g生石灰水溶液中，進行堿析，過濾除去濾渣，濾液精餾得到8.8gd-2-氨基丁醇，比旋光度=10.4；

5）制得l-2-氨基丁醇：將步驟3）析出的26.4gl-2-氨基丁醇-酒石酸鹽加入濃度為10%的300g生石灰水溶液中，進行堿析，過濾除去濾渣，濾液精餾得到8.9gl-2-氨基丁醇，比旋光度=-10.4。

實施例2：

1）反應(yīng)：在水浴中裝配好三口反應(yīng)瓶，于攪拌狀態(tài)下加入62.4gl-酒石酸和300ml無水甲醇，加熱至65℃回流，滴加29.6gdl-2-氨基丁醇；加料完畢，維持反應(yīng)溫度55℃，ph控制6.2-6.5，反應(yīng)30分鐘，使dl-2-氨基丁醇和l-酒石酸反應(yīng)生成d-2-氨基丁醇-酒石酸鹽和l-2-氨基丁醇-酒石酸鹽混合液；

2）析出d-2-氨基丁醇-酒石酸鹽:把步驟1)中的混合液降溫到25℃，析出d-2-氨基丁醇-酒石酸鹽和濾液，過濾后真空干燥得到29.5gd-2-氨基丁醇-酒石酸鹽，比旋光度﹦23.5；

3）析出l-2-氨基丁醇-酒石酸鹽:把步驟2)中的濾液放入蒸發(fā)器中蒸發(fā)，除去甲醇，蒸發(fā)剩余物中加入237ml水，升溫至溫度50℃并維持20分鐘，得到澄清的濾液，再降溫到10℃，析出l-2-氨基丁醇-酒石酸鹽，過濾后真空干燥得到29.3gl-2-氨基丁醇-酒石酸鹽，比旋光度﹦27.4；

4）制得d-2-氨基丁醇：將步驟2）析出的28.1gd-2-氨基丁醇-酒石酸鹽加入濃度為10%的300g生石灰水溶液中，進行堿析，過濾除去濾渣，濾液精餾得到11.8gd-2-氨基丁醇，比旋光度=10.3；

5）制得l-2-氨基丁醇：將步驟3）析出的28.1gl-2-氨基丁醇-酒石酸鹽加入濃度為10%的300g生石灰水溶液中，進行堿析，過濾除去濾渣，濾液精餾得到11.5gl-2-氨基丁醇，比旋光度=-10.3。

實施例3：

1）反應(yīng)：在水浴中裝配好三口反應(yīng)瓶，于攪拌狀態(tài)下加入79.9gl-酒石酸和300ml無水甲醇，加熱至65℃回流，滴加47.4gdl-2-氨基丁醇；加料完畢，維持反應(yīng)溫度60℃，ph控制6.5-7.0，反應(yīng)30分鐘，使dl-2-氨基丁醇和l-酒石酸反應(yīng)生成d-2-氨基丁醇-酒石酸鹽和l-2-氨基丁醇-酒石酸鹽混合液；

2）析出d-2-氨基丁醇-酒石酸鹽:把步驟1)中的混合液降溫到28℃，析出d-2-氨基丁醇-酒石酸鹽和濾液，過濾后真空干燥得到51.1gd-2-氨基丁醇-酒石酸鹽，比旋光度﹦23.2；

3）析出l-2-氨基丁醇-酒石酸鹽:把步驟2)中的濾液放入蒸發(fā)器中蒸發(fā)，除去甲醇，蒸發(fā)剩余物中加入237ml水，升溫至溫度55℃并維持20分鐘，得到澄清的濾液，再降溫到10℃，析出l-2-氨基丁醇-酒石酸鹽，過濾后真空干燥得到51.0gl-2-氨基丁醇-酒石酸鹽，比旋光度﹦27.2；

4）制得d-2-氨基丁醇：將步驟2）析出的51.1gd-2-氨基丁醇-酒石酸鹽加入濃度為10%的500g生石灰水溶液中，進行堿析，過濾除去濾渣，濾液精餾得到19.5gd-2-氨基丁醇，比旋光度=10.1；

5）制得l-2-氨基丁醇：將步驟3）析出的51.1gl-2-氨基丁醇-酒石酸鹽加入濃度為10%的500g生石灰水溶液中，進行堿析，過濾除去濾渣，濾液精餾得到19.7gl-2-氨基丁醇，比旋光度=-10.1。