本發(fā)明涉及一種可逆變色復(fù)合薄膜的制備方法。

背景技術(shù)：

目前溫致變色薄膜廣泛應(yīng)用于玻璃制品、陶瓷制品和塑料制品等基材，以制備工藝品、餐具、廣告材料、包裝材料、光盤等?，F(xiàn)有的溫致變色薄膜通常為反向開關(guān)，即常溫顯色，升溫消色，用于產(chǎn)品表面會破壞其表觀完整性，影響美觀。本方法制備的溫致變色薄膜為正向開關(guān)，常溫?zé)o色，加熱顯色，所以用于產(chǎn)品表面可達(dá)到保持產(chǎn)品完整性的目的。本方法制備的薄膜具有較好的變色性能，反應(yīng)靈敏，變色后顏色艷麗，美觀大方。本方法所用的表面涂層具有較好的彈塑性，綠色環(huán)保，對壞境友好，無毒無傷害。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是要解決現(xiàn)有溫致變色薄膜為反向開關(guān)，常溫顯色，升溫消色，用于產(chǎn)品表面會破壞其表觀完整性，影響美觀的問題，而提供一種正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜的制備方法。

一種正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜的制備方法是按以下步驟完成的：

一、玻璃板預(yù)處理：使用去離子水將玻璃板的表面沖洗干凈，再使用無水乙醇潤洗，得到預(yù)處理后的玻璃板；

二、將聚乙烯醇和糊精加入到去離子水中，再在溫度為70℃～75℃和攪拌速度為750r/min～850r/min下磁力攪拌反應(yīng)2h～2.5h，再在室溫下靜置1h～2h，得到混合溶液；

步驟二中所述的聚乙烯醇的質(zhì)量與去離子水的體積比為2g:(90mL～100mL)；

步驟二中所述的糊精的質(zhì)量與去離子水的體積比為2g:(90mL～100mL)；

三、將溫敏變色材料加入到步驟二中得到的混合溶液中，再在溫度為42℃～50℃和攪拌速度為700r/min～750r/min下攪拌反應(yīng)1.5h～2h，再在室溫和超聲功率為100W下超聲分散20min～30min，再在室溫下靜置5min～10min，得到溫敏變色材料質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1％～4％的涂層溶液；

四、使用噴筆將步驟三得到的溫敏變色材料質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1％～4％的涂層溶液噴灑在步驟一中得到的預(yù)處理后的玻璃板表面，自然風(fēng)干5min～60min，得到正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜；

步驟四中所述的噴筆的噴灑條件為：吹噴距離為50mm～100mm，空氣耗量為15PSI～30PSI，噴嘴口徑為0.3mm；

步驟四中所述的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜的厚度為40μm～60μm。

本發(fā)明步驟三中所述的溫敏變色材料是購買自崇裕科技股份有限公司；型號為NCC-1。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：

一、本發(fā)明制備的溫致可逆變色復(fù)合薄膜為正向開關(guān)，常溫?zé)o色，加熱顯色，所以用于產(chǎn)品表面可達(dá)到保持產(chǎn)品完整性的目的；

二、本發(fā)明制備的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜變色靈敏，均勻穩(wěn)定，顏色亮麗；

三、本發(fā)明制備正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜的流程簡單，及易實(shí)現(xiàn)，步驟簡約，操作便捷，成本低廉，利于工業(yè)化流水線生產(chǎn)；

四、本發(fā)明制備的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜可對室溫進(jìn)行微調(diào)；

五、本發(fā)明制備的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜有較好的彈塑性，綠色環(huán)保，對壞境友好，無毒無傷害。

本發(fā)明可獲得一種正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜的制備方法。

附圖說明

圖1為實(shí)施例一制備的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜加熱前后的數(shù)碼照片，圖1中1為實(shí)施例一步驟四中得到的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜，2為加熱后的實(shí)施例一步驟四中得到的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜，3為加熱后再冷卻至室溫的實(shí)施例一步驟四中得到的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜；

圖2為實(shí)施例二制備的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜加熱前后的數(shù)碼照片，圖2中1為實(shí)施例二步驟四中得到的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜，2為加熱后的實(shí)施例二步驟四中得到的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜，3為加熱后再冷卻至室溫的實(shí)施例二步驟四中得到的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜；

圖3為實(shí)施例三制備的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜加熱前后的數(shù)碼照片，圖3中1為實(shí)施例三步驟四中得到的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜，2為加熱后的實(shí)施例三步驟四中得到的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜，3為加熱后再冷卻至室溫的實(shí)施例三步驟四中得到的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜；

圖4為實(shí)施例四制備的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜加熱前后的數(shù)碼照片，圖4中1為實(shí)施例四步驟四中得到的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜，2為加熱后的實(shí)施例四步驟四中得到的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜，3為加熱后再冷卻至室溫的實(shí)施例四步驟四中得到的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜；

圖5為實(shí)施例三制備的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜的SEM圖。

具體實(shí)施方式

具體實(shí)施方式：本實(shí)施方式是一種正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜的制備方法是按以下步驟完成的：

一、玻璃板預(yù)處理：使用去離子水將玻璃板的表面沖洗干凈，再使用無水乙醇潤洗，得到預(yù)處理后的玻璃板；

二、將聚乙烯醇和糊精加入到去離子水中，再在溫度為70℃～75℃和攪拌速度為750r/min～850r/min下磁力攪拌反應(yīng)2h～2.5h，再在室溫下靜置1h～2h，得到混合溶液；

步驟二中所述的聚乙烯醇的質(zhì)量與去離子水的體積比為2g:(90mL～100mL)；

步驟二中所述的糊精的質(zhì)量與去離子水的體積比為2g:(90mL～100mL)；

三、將溫敏變色材料加入到步驟二中得到的混合溶液中，再在溫度為42℃～50℃和攪拌速度為700r/min～750r/min下攪拌反應(yīng)1.5h～2h，再在室溫和超聲功率為100W下超聲分散20min～30min，再在室溫下靜置5min～10min，得到溫敏變色材料質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1％～4％的涂層溶液；

四、使用噴筆將步驟三得到的溫敏變色材料質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1％～4％的涂層溶液噴灑在步驟一中得到的預(yù)處理后的玻璃板表面，自然風(fēng)干5min～60min，得到正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜；

步驟四中所述的噴筆的噴灑條件為：吹噴距離為50mm～100mm，空氣耗量為15PSI～30PSI，噴嘴口徑為0.3mm；

步驟四中所述的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜的厚度為40μm～60μm。

本實(shí)施方式步驟三中所述的溫敏變色材料是購買自崇?？萍脊煞萦邢薰?；型號為NCC-1。

本實(shí)施方式的優(yōu)點(diǎn)：

一、本實(shí)施方式制備的溫致可逆變色復(fù)合薄膜為正向開關(guān)，常溫?zé)o色，加熱顯色，所以用于產(chǎn)品表面可達(dá)到保持產(chǎn)品完整性的目的；

二、本實(shí)施方式制備的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜變色靈敏，均勻穩(wěn)定，顏色亮麗；

三、本實(shí)施方式制備正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜的流程簡單，及易實(shí)現(xiàn)，步驟簡約，操作便捷，成本低廉，利于工業(yè)化流水線生產(chǎn)；

四、本實(shí)施方式制備的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜可對室溫進(jìn)行微調(diào)；

五、本實(shí)施方式制備的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜有較好的彈塑性，綠色環(huán)保，對壞境友好，無毒無傷害。

本實(shí)施方式可獲得一種正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜的制備方法。

具體實(shí)施方式二：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同點(diǎn)是：步驟二中所述的糊精為白糊精。其他步驟與具體實(shí)施方式一相同。

具體實(shí)施方式三：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一或二之一不同點(diǎn)是：步驟一中所述的玻璃板的尺寸為80mm×40mm。其他步驟與具體實(shí)施方式一或二相同。

具體實(shí)施方式四：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至三之一不同點(diǎn)是：步驟三中將溫敏變色材料加入到步驟二中得到的混合溶液中，再在溫度為45℃和攪拌速度為700r/min下攪拌反應(yīng)2h，再在室溫和超聲功率為100W下超聲分散25min，再在室溫下靜置8min，得到溫敏變色材料質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1％的涂層溶液。其他步驟與具體實(shí)施方式一至三相同。

具體實(shí)施方式五：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至四之一不同點(diǎn)是：步驟三中將溫敏變色材料加入到步驟二中得到的混合溶液中，再在溫度為45℃和攪拌速度為700r/min下攪拌反應(yīng)2h，再在室溫和超聲功率為100W下超聲分散25min，再在室溫下靜置8min，得到溫敏變色材料質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2％的涂層溶液。其他步驟與具體實(shí)施方式一至四相同。

具體實(shí)施方式六：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至五之一不同點(diǎn)是：步驟三中將溫敏變色材料加入到步驟二中得到的混合溶液中，再在溫度為45℃和攪拌速度為700r/min下攪拌反應(yīng)2h，再在室溫和超聲功率為100W下超聲分散25min，再在室溫下靜置8min，得到溫敏變色材料質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3％的涂層溶液。其他步驟與具體實(shí)施方式一至五相同。

具體實(shí)施方式七：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至六之一不同點(diǎn)是：步驟三中將溫敏變色材料加入到步驟二中得到的混合溶液中，再在溫度為45℃和攪拌速度為700r/min下攪拌反應(yīng)2h，再在室溫和超聲功率為100W下超聲分散25min，再在室溫下靜置8min，得到溫敏變色材料質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4％的涂層溶液。其他步驟與具體實(shí)施方式一至六相同。

具體實(shí)施方式八：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至七之一不同點(diǎn)是：步驟二中所述的聚乙烯醇的質(zhì)量與去離子水的體積比為2g:100mL。其他步驟與具體實(shí)施方式一至七相同。

具體實(shí)施方式九：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至八之一不同點(diǎn)是：步驟二中所述的糊精的質(zhì)量與去離子水的體積比為2g:100mL。其他步驟與具體實(shí)施方式一至八相同。

具體實(shí)施方式十：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至九之一不同點(diǎn)是：步驟四中所述的噴筆的噴灑條件為：吹噴距離為80mm，空氣耗量為20PSI，噴嘴口徑為0.3mm。其他步驟與具體實(shí)施方式一至九相同。

采用以下實(shí)施例驗(yàn)證本發(fā)明的有益效果：

實(shí)施例一：一種正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜的制備方法，是按以下步驟完成的：

一、玻璃板預(yù)處理：使用去離子水將玻璃板的表面沖洗干凈，再使用無水乙醇潤洗，得到預(yù)處理后的玻璃板；

步驟一中所述的玻璃板的尺寸為80mm×40mm；

二、將聚乙烯醇和糊精加入到去離子水中，再在溫度為75℃和攪拌速度為800r/min下磁力攪拌反應(yīng)2h，再在室溫下靜置2h，得到混合溶液；

步驟二中所述的糊精為白糊精；

步驟二中所述的聚乙烯醇的質(zhì)量與去離子水的體積比為2g:100mL；

步驟二中所述的糊精的質(zhì)量與去離子水的體積比為2g:100mL；

三、將溫敏變色材料加入到步驟二中得到的混合溶液中，再在溫度為45℃和攪拌速度為700r/min下攪拌反應(yīng)2h，再在室溫和超聲功率為100W下超聲分散25min，再在室溫下靜置8min，得到溫敏變色材料質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1％的涂層溶液；

四、使用噴筆將步驟三得到的溫敏變色材料質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1％的涂層溶液噴灑在步驟一中得到的預(yù)處理后的玻璃板表面，自然風(fēng)干30min，得到正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜；

步驟四中所述的噴筆的噴灑條件為：吹噴距離為80mm，空氣耗量為20PSI，噴嘴口徑為0.3mm；

步驟四中所述的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜的厚度為40μm。

實(shí)施例一步驟三中所述的溫敏變色材料購買自崇?？萍脊煞萦邢薰荆恍吞枮镹CC-1。

將實(shí)施例一制備的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜從室溫加熱至60℃，再自然冷卻至30℃，加熱前后的變化情況如圖1所示；

圖1為實(shí)施例一制備的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜加熱前后的數(shù)碼照片，圖1中1為實(shí)施例一步驟四中得到的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜，2為加熱后的實(shí)施例一步驟四中得到的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜，3為加熱后再冷卻至室溫的實(shí)施例一步驟四中得到的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜；

從圖1可知，實(shí)施例一制備的溫致可逆變色復(fù)合薄膜為正向開關(guān)，常溫?zé)o色，加熱顯色，溫致可逆變色復(fù)合薄膜變色靈敏，均勻穩(wěn)定，顏色亮麗，可反復(fù)長效使用。

將實(shí)施例一制備的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜放入恒溫烘箱內(nèi)，從30℃升溫到60℃，其間5℃為一個(gè)梯度，每一梯度恒溫2min。用數(shù)碼相機(jī)全程記錄實(shí)施例一制備的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜的升溫時(shí)每一個(gè)梯度的變色過程，之后利用采用Adobe photoshop CS6軟件對實(shí)施例一制備的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜的表面明度(L*)、紅綠指數(shù)(a*)、黃藍(lán)指數(shù)(b*)值進(jìn)行分析。分別測量實(shí)施例一制備的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜的溫變前后變化，從樣品上取相同位置分別位于左上、右上、左下、右下、中間位置的五個(gè)點(diǎn)的L*、a*和b*值；其中照片的背景為白紙，所以加熱前的色度參數(shù)為白紙與薄膜疊加的色度參數(shù)，加熱后的色度參數(shù)為溫致變色材料和白紙共同作用的色度參數(shù)。每組有三個(gè)對照試驗(yàn)，每組樣品分別測量五個(gè)點(diǎn)的L*、a*和b*值，求出其平均值平均值，根據(jù)公式(1)、(2)、(3)、(4)計(jì)算出實(shí)施例一制備的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜在加熱前后的色差值：

ΔL*＝L₂-L₁ (1)

Δa*＝a₂-a₁ (2)

Δb*＝b₂-b₁ (3)

$\mathrm{\Δ}E*=\sqrt{{(\mathrm{\Δ}L*)}^2+{(\mathrm{\Δ}a*)}^2+{(\mathrm{\Δ}b*)}^2}---\left(4\right)$

其中L₁、a₁和b₁為實(shí)施例一制備的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜加熱之前數(shù)值，L₂、a₂和b₂為實(shí)施例一制備的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜加熱之后數(shù)值。

實(shí)施例一制備的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜的ΔL*、Δa*、Δb*和ΔE*值見表1所示。

實(shí)施例二：一種正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜的制備方法，是按以下步驟完成的：

一、玻璃板預(yù)處理：使用去離子水將玻璃板的表面沖洗干凈，再使用無水乙醇潤洗，得到預(yù)處理后的玻璃板；

步驟一中所述的玻璃板的尺寸為80mm×40mm；

二、將聚乙烯醇和糊精加入到去離子水中，再在溫度為75℃和攪拌速度為800r/min下磁力攪拌反應(yīng)2h，再在室溫下靜置2h，得到混合溶液；

步驟二中所述的糊精為白糊精；

步驟二中所述的聚乙烯醇的質(zhì)量與去離子水的體積比為2g:100mL；

步驟二中所述的糊精的質(zhì)量與去離子水的體積比為2g:100mL；

三、將溫敏變色材料加入到步驟二中得到的混合溶液中，再在溫度為45℃和攪拌速度為700r/min下攪拌反應(yīng)2h，再在室溫和超聲功率為100W下超聲分散25min，再在室溫下靜置8min，得到溫敏變色材料質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2％的涂層溶液；

四、使用噴筆將步驟三得到的溫敏變色材料質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2％的涂層溶液噴灑在步驟一中得到的預(yù)處理后的玻璃板表面，自然風(fēng)干30min，得到正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜；

步驟四中所述的噴筆的噴灑條件為：吹噴距離為80mm，空氣耗量為20PSI，噴嘴口徑為0.3mm；

步驟四中所述的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜的厚度為42μm。

實(shí)施例二步驟三中所述的溫敏變色材料購買自崇?？萍脊煞萦邢薰?；型號為NCC-1。

將實(shí)施例二制備的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜從室溫加熱至60℃，再自然冷卻至30℃，加熱前后的變化情況如圖2所示；

圖2為實(shí)施例二制備的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜加熱前后的數(shù)碼照片，圖2中1為實(shí)施例二步驟四中得到的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜，2為加熱后的實(shí)施例二步驟四中得到的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜，3為加熱后再冷卻至室溫的實(shí)施例二步驟四中得到的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜；

從圖2可知，實(shí)施例二制備的溫致可逆變色復(fù)合薄膜為正向開關(guān)，常溫?zé)o色，加熱顯色，溫致可逆變色復(fù)合薄膜變色靈敏，均勻穩(wěn)定，顏色亮麗，可反復(fù)長效使用。

將實(shí)施例二制備的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜放入恒溫烘箱內(nèi)，從30℃升溫到60℃，其間5℃為一個(gè)梯度，每一梯度恒溫2min。用數(shù)碼相機(jī)全程記錄實(shí)施例二制備的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜的升溫時(shí)每一個(gè)梯度的變色過程，之后利用采用Adobe photoshop CS6軟件對實(shí)施例二制備的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜的表面明度(L*)、紅綠指數(shù)(a*)、黃藍(lán)指數(shù)(b*)值進(jìn)行分析。分別測量實(shí)施例二制備的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜的溫變前后變化，從樣品上取相同位置分別位于左上、右上、左下、右下、中間位置的五個(gè)點(diǎn)的L*、a*和b*值；其中照片的背景為白紙，所以加熱前的色度參數(shù)為白紙與薄膜疊加的色度參數(shù)，加熱后的色度參數(shù)為溫致變色材料和白紙共同作用的色度參數(shù)。每組有三個(gè)對照試驗(yàn)，每組樣品分別測量五個(gè)點(diǎn)的L*、a*和b*值，求出其平均值平均值，根據(jù)公式(1)、(2)、(3)、(4)計(jì)算出實(shí)施例二制備的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜在加熱前后的色差值：

ΔL*＝L₂-L₁ (1)

Δa*＝a₂-a₁ (2)

Δb*＝b₂-b₁ (3)

$\mathrm{\Δ}E*=\sqrt{{(\mathrm{\Δ}L*)}^2+{(\mathrm{\Δ}a*)}^2+{(\mathrm{\Δ}b*)}^2}---\left(4\right)$

其中L₁、a₁和b₁為實(shí)施例二制備的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜加熱之前數(shù)值，L₂、a₂和b₂為實(shí)施例二制備的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜加熱之后數(shù)值。

實(shí)施例二制備的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜的ΔL*、Δa*、Δb*和ΔE*值見表1所示。

實(shí)施例三：一種正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜的制備方法，是按以下步驟完成的：

一、玻璃板預(yù)處理：使用去離子水將玻璃板的表面沖洗干凈，再使用無水乙醇潤洗，得到預(yù)處理后的玻璃板；

步驟一中所述的玻璃板的尺寸為80mm×40mm；

二、將聚乙烯醇和糊精加入到去離子水中，再在溫度為75℃和攪拌速度為800r/min下磁力攪拌反應(yīng)2h，再在室溫下靜置2h，得到混合溶液；

步驟二中所述的糊精為白糊精；

步驟二中所述的聚乙烯醇的質(zhì)量與去離子水的體積比為2g:100mL；

步驟二中所述的糊精的質(zhì)量與去離子水的體積比為2g:100mL；

三、將溫敏變色材料加入到步驟二中得到的混合溶液中，再在溫度為45℃和攪拌速度為700r/min下攪拌反應(yīng)2h，再在室溫和超聲功率為100W下超聲分散25min，再在室溫下靜置8min，得到溫敏變色材料質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3％的涂層溶液；

四、使用噴筆將步驟三得到的溫敏變色材料質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3％的涂層溶液噴灑在步驟一中得到的預(yù)處理后的玻璃板表面，自然風(fēng)干30min，得到正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜；

步驟四中所述的噴筆的噴灑條件為：吹噴距離為80mm，空氣耗量為20PSI，噴嘴口徑為0.3mm；

步驟四中所述的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜的厚度為48μm。

實(shí)施例三步驟三中所述的溫敏變色材料購買自崇?？萍脊煞萦邢薰?；型號為NCC-1。

將實(shí)施例三制備的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜從室溫加熱至60℃，再自然冷卻至30℃，加熱前后的變化情況如圖3所示；

圖3為實(shí)施例三制備的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜加熱前后的數(shù)碼照片，圖3中1為實(shí)施例三步驟四中得到的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜，2為加熱后的實(shí)施例三步驟四中得到的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜，3為加熱后再冷卻至室溫的實(shí)施例三步驟四中得到的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜；

從圖3可知，實(shí)施例三制備的溫致可逆變色復(fù)合薄膜為正向開關(guān)，常溫?zé)o色，加熱顯色，溫致可逆變色復(fù)合薄膜變色靈敏，均勻穩(wěn)定，顏色亮麗，可反復(fù)長效使用。

將實(shí)施例三制備的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜放入恒溫烘箱內(nèi)，從30℃升溫到60℃，其間5℃為一個(gè)梯度，每一梯度恒溫2min。用數(shù)碼相機(jī)全程記錄實(shí)施例三制備的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜的升溫時(shí)每一個(gè)梯度的變色過程，之后利用采用Adobe photoshop CS6軟件對實(shí)施例三制備的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜的表面明度(L*)、紅綠指數(shù)(a*)、黃藍(lán)指數(shù)(b*)值進(jìn)行分析。分別測量實(shí)施例三制備的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜的溫變前后變化，從樣品上取相同位置分別位于左上、右上、左下、右下、中間位置的五個(gè)點(diǎn)的L*、a*和b*值；其中照片的背景為白紙，所以加熱前的色度參數(shù)為白紙與薄膜疊加的色度參數(shù)，加熱后的色度參數(shù)為溫致變色材料和白紙共同作用的色度參數(shù)。每組有三個(gè)對照試驗(yàn)，每組樣品分別測量五個(gè)點(diǎn)的L*、a*和b*值，求出其平均值平均值，根據(jù)公式(1)、(2)、(3)、(4)計(jì)算出實(shí)施例三制備的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜在加熱前后的色差值：

ΔL*＝L₂-L₁ (1)

Δa*＝a₂-a₁ (2)

Δb*＝b₂-b₁ (3)

$\mathrm{\Δ}E*=\sqrt{{(\mathrm{\Δ}L*)}^2+{(\mathrm{\Δ}a*)}^2+{(\mathrm{\Δ}b*)}^2}---\left(4\right)$

其中L₁、a₁和b₁為實(shí)施例三制備的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜加熱之前數(shù)值，L₂、a₂和b₂為實(shí)施例三制備的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜加熱之后數(shù)值。

實(shí)施例三制備的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜的ΔL*、Δa*、Δb*和ΔE*值見表1所示。

實(shí)施例四：一種正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜的制備方法，是按以下步驟完成的：

一、玻璃板預(yù)處理：使用去離子水將玻璃板的表面沖洗干凈，再使用無水乙醇潤洗，得到預(yù)處理后的玻璃板；

步驟一中所述的玻璃板的尺寸為80mm×40mm；

二、將聚乙烯醇和糊精加入到去離子水中，再在溫度為75℃和攪拌速度為800r/min下磁力攪拌反應(yīng)2h，再在室溫下靜置2h，得到混合溶液；

步驟二中所述的糊精為白糊精；

步驟二中所述的聚乙烯醇的質(zhì)量與去離子水的體積比為2g:100mL；

步驟二中所述的糊精的質(zhì)量與去離子水的體積比為2g:100mL；

三、將溫敏變色材料加入到步驟二中得到的混合溶液中，再在溫度為45℃和攪拌速度為700r/min下攪拌反應(yīng)2h，再在室溫和超聲功率為100W下超聲分散25min，再在室溫下靜置8min，得到溫敏變色材料質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4％的涂層溶液；

四、使用噴筆將步驟三得到的溫敏變色材料質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4％的涂層溶液噴灑在步驟一中得到的預(yù)處理后的玻璃板表面，自然風(fēng)干30min，得到正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜；

步驟四中所述的噴筆的噴灑條件為：吹噴距離為80mm，空氣耗量為20PSI，噴嘴口徑為0.3mm；

步驟四中所述的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜的厚度為57μm。

實(shí)施例四步驟三中所述的溫敏變色材料購買自崇裕科技股份有限公司；型號為NCC-1。

將實(shí)施例四制備的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜從室溫加熱至60℃，再自然冷卻至30℃，加熱前后的變化情況如圖4所示；

圖4為實(shí)施例四制備的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜加熱前后的數(shù)碼照片，圖4中1為實(shí)施例四步驟四中得到的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜，2為加熱后的實(shí)施例四步驟四中得到的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜，3為加熱后再冷卻至室溫的實(shí)施例四步驟四中得到的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜；

從圖4可知，實(shí)施例四制備的溫致可逆變色復(fù)合薄膜為正向開關(guān)，常溫?zé)o色，加熱顯色，溫致可逆變色復(fù)合薄膜變色靈敏，均勻穩(wěn)定，顏色亮麗，可反復(fù)長效使用。

將實(shí)施例四制備的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜放入恒溫烘箱內(nèi)，從30℃升溫到60℃，其間5℃為一個(gè)梯度，每一梯度恒溫2min。用數(shù)碼相機(jī)全程記錄實(shí)施例四制備的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜的升溫時(shí)每一個(gè)梯度的變色過程，之后利用采用Adobe photoshop CS6軟件對實(shí)施例四制備的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜的表面明度(L*)、紅綠指數(shù)(a*)、黃藍(lán)指數(shù)(b*)值進(jìn)行分析。分別測量實(shí)施例四制備的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜的溫變前后變化，從樣品上取相同位置分別位于左上、右上、左下、右下、中間位置的五個(gè)點(diǎn)的L*、a*和b*值；其中照片的背景為白紙，所以加熱前的色度參數(shù)為白紙與薄膜疊加的色度參數(shù)，加熱后的色度參數(shù)為溫致變色材料和白紙共同作用的色度參數(shù)。每組有三個(gè)對照試驗(yàn)，每組樣品分別測量五個(gè)點(diǎn)的L*、a*和b*值，求出其平均值平均值，根據(jù)公式(1)、(2)、(3)、(4)計(jì)算出實(shí)施例四制備的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜在加熱前后的色差值：

ΔL*＝L₂-L₁ (1)

Δa*＝a₂-a₁ (2)

Δb*＝b₂-b₁ (3)

$\mathrm{\Δ}E*=\sqrt{{(\mathrm{\Δ}L*)}^2+{(\mathrm{\Δ}a*)}^2+{(\mathrm{\Δ}b*)}^2}---\left(4\right)$

其中L₁、a₁和b₁為實(shí)施例四制備的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜加熱之前數(shù)值，L₂、a₂和b₂為實(shí)施例四制備的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜加熱之后數(shù)值。

實(shí)施例四制備的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜的ΔL*、Δa*、Δb*和ΔE*值見表1所示。

表1

注：L是明度指數(shù)、a表示紅綠軸色品指數(shù)、b表示黃藍(lán)軸色品指數(shù)；L₁、a₁、b₁代表加熱前的測定結(jié)果；L₂、a₂、b₂代表加熱后的測定結(jié)果；ΔL*、Δa*、Δb*、ΔE*代表加熱前后的差值。

圖5為實(shí)施例三制備的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜的SEM圖，從圖5可知，實(shí)施例三制備的正向開關(guān)溫致可逆變色復(fù)合薄膜十分平整，質(zhì)地均勻。