本發(fā)明屬于食品添加劑制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種雙乙酸鈉的制備方法。
背景技術(shù)：
雙乙酸鈉(Sodium diacetate，簡(jiǎn)稱SDA)分子式為C4H7NaO4，又稱雙醋酸鈉，為白色結(jié)晶，帶有醋酸氣味，易吸濕，極易溶于水。雙乙酸鈉是一種性質(zhì)穩(wěn)定價(jià)格低廉的綠色食品、飼料防腐劑、酸味劑、改良劑，具有高效、防霉、防腐、保鮮、提高適口性，增加營(yíng)養(yǎng)價(jià)值、助生長(zhǎng)等功效，其抑制細(xì)菌和霉菌的作用主要是由于其分解出的乙酸分子，無(wú)毒無(wú)致癌危險(xiǎn)而且價(jià)格低廉，因此被廣泛應(yīng)用于食品加工和畜禽飼料行業(yè)。
現(xiàn)有技術(shù)中，雙乙酸鈉的制備方法主要有五種：醋酸-碳酸鈉法、醋酸-醋酸鈉法、醋酐-醋酸鈉法、醋酸-醋酐-碳酸鈉法、醋酸-燒堿法。由于工業(yè)化成本控制原因，其中以醋酸-碳酸鈉法制備方法和醋酸-氫氧化鈉制備方法最為普遍。國(guó)內(nèi)主要以碳酸鈉為原料與醋酸反應(yīng)制得，但該方法在生產(chǎn)過程中會(huì)產(chǎn)生大量CO2和酸霧，既不符合低碳生產(chǎn)要求，又嚴(yán)重污染大氣環(huán)境，并且由于CO2的產(chǎn)生還會(huì)使得醋酸帶出而使得原料損失。而現(xiàn)有的以氫氧化鈉為原料生產(chǎn)雙乙酸鈉技術(shù)在生產(chǎn)過程中會(huì)產(chǎn)生大量廢酸水，大大增加其廢水處理成本。國(guó)外在20世紀(jì)70年代已開始大規(guī)模生產(chǎn)和應(yīng)用，而我國(guó)上世紀(jì)80年代才開始允許其在谷物和豆制品中作為防霉防腐劑使用，而且很長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)都處于供不應(yīng)求的境況。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是為了提供一種環(huán)境友好且產(chǎn)品收率高的雙乙酸鈉的制備方法。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：雙乙酸鈉的制備方法包括步驟：
A.將醋酸投入反應(yīng)釜中加熱，攪拌下加入食品級(jí)固體氫氧化鈉，加入氫氧化鈉過程中通過冷卻裝置冷卻回流反應(yīng)水蒸氣，反應(yīng)體系溫度控制在80-120℃，待氫氧化鈉溶解完全后，保持反應(yīng)溫度繼續(xù)反應(yīng)10-30min；即加入氫氧化鈉過程中反應(yīng)產(chǎn)生水蒸汽通過冷卻裝置冷卻回流，而整個(gè)反應(yīng)體系即反應(yīng)釜內(nèi)的溫度控制在80-120℃；
B.當(dāng)固體物析出時(shí)將物料迅速轉(zhuǎn)移到結(jié)晶桶內(nèi)冷卻攪拌結(jié)晶，待物料溫度降至20-25℃時(shí)，將物料進(jìn)行固液分離，分離得到的固體送至干燥系統(tǒng)進(jìn)行干燥即得產(chǎn)品，分離得到的濾液直接返回反應(yīng)釜中，或者將濾液進(jìn)行蒸餾分離出部分水分后再返回結(jié)晶桶內(nèi)冷卻結(jié)晶后，進(jìn)行固液分離、干燥得產(chǎn)品。
進(jìn)一步的，所述步驟B中濾液蒸餾分離出的水質(zhì)量為濾液總質(zhì)量的0.25-0.35。
進(jìn)一步的，所述步驟A中固體氫氧化鈉與醋酸的質(zhì)量比為1：(3.05-3.25)。
進(jìn)一步的，所述步驟A中醋酸投入反應(yīng)釜中加熱至50-120℃后再加入氫氧化鈉。
進(jìn)一步的，所述步驟B中干燥溫度為70-80℃。
采用本發(fā)明方法制備的雙乙酸鈉質(zhì)量穩(wěn)定，反應(yīng)收率高達(dá)95-98％，整個(gè)過程沒有CO2排放也不會(huì)產(chǎn)生酸霧和廢酸水，達(dá)到無(wú)碳產(chǎn)生和三廢零排放；生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，設(shè)備投資小，能源消耗低，可操作性強(qiáng)，極大地降低了現(xiàn)有的雙乙酸鈉制備工藝的生產(chǎn)成本和排廢處理成本，十分利于在中小化工企業(yè)推廣此方法。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。所述實(shí)施例僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
實(shí)施例一
將305kg醋酸投入反應(yīng)釜中加熱至80℃后，停止加熱，攪拌下加入100kg食品級(jí)固體氫氧化鈉，加入氫氧化鈉過程中通過冷卻裝置冷卻水蒸汽，使之回流至反應(yīng)釜內(nèi)，保持反應(yīng)濃度平衡，反應(yīng)釜內(nèi)溫度控制在90℃，待氫氧化鈉溶解完全后保持反應(yīng)溫度繼續(xù)反應(yīng)30min；當(dāng)固體物析出時(shí)將物料迅速轉(zhuǎn)移到結(jié)晶桶內(nèi)冷卻攪拌結(jié)晶，待物料溫度降至20℃時(shí)，將物料進(jìn)行固液分離，分離得到的固體送至干燥系統(tǒng)在70℃下進(jìn)行干燥即得產(chǎn)品，分離得到的濾液直接返回反應(yīng)釜中使用。
實(shí)施例二
將325kg醋酸投入反應(yīng)釜中加熱至50-120℃后，停止加熱，攪拌下加入100kg食品級(jí)固體氫氧化鈉，加入氫氧化鈉過程中通過冷卻裝置冷卻水蒸汽，使之回流至反應(yīng)釜內(nèi)，保持反應(yīng)濃度平衡，反應(yīng)釜內(nèi)溫度控制在120℃，待氫氧化鈉溶解完全后保持反應(yīng)溫度繼續(xù)反應(yīng)20min；當(dāng)固體物析出時(shí)將物料迅速轉(zhuǎn)移到結(jié)晶桶內(nèi)冷卻攪拌結(jié)晶，待物料溫度降至25℃時(shí)，將物料進(jìn)行固液分離，分離得到的固體送至干燥系統(tǒng)在80℃下進(jìn)行干燥即得產(chǎn)品，將濾液進(jìn)行蒸餾分離出部分水分后再返回結(jié)晶桶內(nèi)回收產(chǎn)品。蒸餾出的水分與濾液的質(zhì)量比為0.25：1。
實(shí)施例三
將310kg醋酸投入反應(yīng)釜中加熱至50℃后，停止加熱，攪拌下加入100kg食品級(jí)固體氫氧化鈉，加入氫氧化鈉過程中通過冷卻裝置冷卻水蒸汽，使之回流至反應(yīng)釜內(nèi)，保持反應(yīng)濃度平衡，反應(yīng)釜內(nèi)溫度控制在80℃，待氫氧化鈉溶解完全后保持反應(yīng)溫度繼續(xù)反應(yīng)30min；當(dāng)固體物析出時(shí)將物料迅速轉(zhuǎn)移到結(jié)晶桶內(nèi)冷卻攪拌結(jié)晶，待物料溫度降至25℃時(shí)，將物料進(jìn)行固液分離，分離得到的固體送至干燥系統(tǒng)在75℃下進(jìn)行干燥即得產(chǎn)品，將濾液進(jìn)行蒸餾分離出部分水分后再返回結(jié)晶桶內(nèi)，回收產(chǎn)品。蒸餾出的水分與濾液的質(zhì)量比為0.35：1。