1.一種呋塞米的制備方法,其特征在于:該制備方法包括如下步驟:
(1)在有機(jī)溶劑存在下,2,4-二氯-5-磺酰胺基苯甲酸和堿反應(yīng)得到反應(yīng)液,經(jīng)后處理得到2,4-二氯-5-磺酰胺基苯甲酸鈉鹽;
(2)在有機(jī)溶劑存在下,所述2,4-二氯-5-磺酰胺基苯甲酸鈉鹽和糠胺反應(yīng);反應(yīng)完畢后,減壓蒸餾回收糠胺和溶劑,得到反應(yīng)液,將所述反應(yīng)液和異丙醇混合后,攪拌,析晶,過濾得到呋塞米鈉鹽;
(3)將所述呋塞米鈉鹽,加水溶解,活性炭脫色,冰醋酸酸化,得呋塞米成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種呋塞米的制備方法,其特征在于:在步驟(1)中,所述反應(yīng)的反應(yīng)溫度為30-70℃,優(yōu)選反應(yīng)溫度為40℃;所述反應(yīng)的反應(yīng)時間為1-3小時,優(yōu)選的反應(yīng)時間為2小時;所述的有機(jī)溶劑選自甲醇、乙醇中的一種或幾種,所述有機(jī)溶劑為無水有機(jī)溶劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種呋塞米的制備方法,其特征在于:在步驟(1)中,所述2,4-二氯-5-磺酰胺基苯甲酸和堿的摩爾比為1:1-1.2,優(yōu)選摩爾比為1:1.05;所述2,4-二氯-5-磺酰胺基苯甲酸的質(zhì)量與有機(jī)溶劑的體積比例為27:150-300,優(yōu)選的比例為27:200,所述質(zhì)量的單位為克,所述體積的單位為毫升。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種呋塞米的制備方法,其特征在于:在步驟(1)中所述的堿選自乙醇鈉、甲醇鈉中的一種或幾種;所述后處理為將所述反應(yīng)液于15-35℃進(jìn)行攪拌、過濾、洗滌、干燥,所述反應(yīng)液優(yōu)選于20-30℃進(jìn)行攪拌。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種呋塞米的制備方法,其特征在于:在步驟(2)中,所述2,4-二氯-5-磺酰胺基苯甲酸鈉鹽和糠胺的摩爾比為1:2.5-3.5,優(yōu)選的摩爾比為1:3;所述的有機(jī)溶劑選自乙二醇、二乙二醇二乙醚、二乙二醇乙醚、二乙二醇二甲醚中的一種或幾種;所述2,4-二氯-5-磺酰胺基苯甲酸鈉鹽的質(zhì)量與有機(jī)溶劑的體積比為29.2:5-10,所述質(zhì)量的單位為克,所述體積的單位為毫升。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種呋塞米的制備方法,其特征在于:在步驟(2)中,所述反應(yīng)的反應(yīng)時間為2.5-6小時,優(yōu)選的反應(yīng)時間為3小時;所述反應(yīng)的反應(yīng)溫度為130-135℃;所述攪拌的時間為30-40分鐘,所述析晶的溫度為0-5℃,所述析晶的時間為4-5小時;所述呋塞米鈉鹽為呋塞米鈉鹽濕品。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種呋塞米的制備方法,其特征在于:在步驟(2)中,所述蒸餾回收的糠胺和溶劑可回收套用。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種呋塞米的制備方法,其特征在于:所述異丙醇的體積與2,4-二氯-5-磺酰胺基苯甲酸的質(zhì)量比為5-10:1,優(yōu)選體積質(zhì)量比為7.4:1,所述體積的單位為毫升,所述質(zhì)量的單位為克;所述過濾得到呋塞米鈉鹽后的異丙醇母液可回收套用。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種呋塞米的制備方法,其特征在于:在步驟(3)中,所述水的溫度為50-100℃,優(yōu)選溫度為65℃。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種呋塞米的制備方法,其特征在于:所述2,4-二氯-5-磺酰胺基苯甲酸鈉鹽的質(zhì)量與水的體積比為29.2:200,所述體積的單位為毫升,所述質(zhì)量的單位為克;所述冰醋酸酸化后的pH值為3.5-4。