本發(fā)明涉及基于f-240fa(1,1,1,3,3-五氯丙烷)的組合物且還涉及其用途，特別是用于生產(chǎn)f-1233zde(反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯)和/或f-1234zee(反式-1,3,3,3-四氟丙烯)。
背景技術(shù)：
：鑒于新的環(huán)境法規(guī)，氟烯烴f-1233zde和f-1234zee是用于制冷和空調(diào)系統(tǒng)的主要關(guān)注的化合物。生產(chǎn)氫氟烯烴(例如f-1233zde)和/或特別是通過氫氯烯烴或氯代烴的氟化是已知的實踐。該氟化一般是使用作為氟化試劑的氫氟酸的催化氟化。在獲得f-1233zde的途徑中，使用f-240fa(1,1,1,3,3-五氯丙烷)作為起始化合物是特別地已知的實踐。在這方面參照例如us8704017，其描述了在液相在催化劑的存在下的氟化方法。另一個可能的方法是在催化劑和氧化劑(例如氯氣，例如為了保持催化劑的穩(wěn)定性)的存在下的氣相氟化。進(jìn)一步地，使用化合物f-1233zde用于f-1234zee的相繼生產(chǎn)是已知的。在這方面，參照us5,895,825。能夠生產(chǎn)低雜質(zhì)含量的f-1233zde是理想的。特別地，應(yīng)當(dāng)將一些有毒的和/或可燃的雜質(zhì)和/或易于聚合的雜質(zhì)和/或難以從f-1233zde分離的雜質(zhì)的形成最小化。能夠生產(chǎn)低雜質(zhì)含量的f-1234zee也是理想的。特別地，應(yīng)當(dāng)將一些有毒的雜質(zhì)和/或易于聚合的雜質(zhì)和/或難以從f-1234zee分離的雜質(zhì)的形成最小化。因此需要提供獲得令人滿意的純度的f-1233zde和f-1234zee組合物的手段。發(fā)明概述發(fā)明首先涉及包括至少99重量％1,1,1,3,3-五氯丙烷，和包括選自由如下組成的額外的化合物的列表的至少一種化合物的組合物：二氯丙烷、三氯丙烷、四氯丙烷、不同于1,1,1,3,3-五氯丙烷的五氯丙烷、六氯丙烷、七氯丙烷、氯丙烯、二氯丙烯、三氯丙烯、四氯丙烯、五氯丙烯和六氯丙烯，所述化合物在組合物中以小于或等于500ppm的重量含量存在。根據(jù)一個實施方式，所述化合物在組合物中以小于或等于250ppm；優(yōu)選小于或等于150ppm；更特別地小于或等于100ppm；更特別地小于或等于50ppm；且理想地小于或等于10ppm的重量含量存在。根據(jù)一個實施方式，組合物包括選自所述額外的化合物的列表的的多種(plurality)化合物，所述多種化合物中的各化合物在組合物中以小于或等于500ppm；優(yōu)選小于或等于250ppm；優(yōu)選小于或等于150ppm；更特別地小于或等于100ppm；更特別地小于或等于50ppm；且理想地小于或等于10ppm的重量含量存在。根據(jù)一個實施方式，組合物包括選自所述額外的化合物的列表的的多種化合物，所述列表中的全部化合物的總重量含量小于或等于1000ppm；優(yōu)選小于或等于500ppm；優(yōu)選小于或等于250ppm；優(yōu)選小于或等于150ppm；更特別地小于或等于100ppm；更特別地小于或等于50ppm；且理想地小于或等于10ppm。根據(jù)一個實施方式，組合物包括至少99.5重量％、優(yōu)選至少99.8重量％、且更特別地優(yōu)選至少99.9重量％的1,1,1,3,3-五氯丙烷。根據(jù)一個實施方式，組合物包括選自由六氯丙烯和七氯丙烷組成的組的至少一種化合物，且這些化合物各自在組合物中的重量含量為小于或等于500ppm、優(yōu)選小于或等于200ppm、更特別地小于或等于100ppm且理想地小于或等于50ppm；且任選地，該組化合物在組合物中的總重量含量為小于或等于500ppm、優(yōu)選小于或等于200ppm、更特別地小于或等于100ppm且理想地小于或等于50ppm。根據(jù)一個實施方式，組合物包括選自由五氯丙烯和六氯丙烷組成的組的至少一種化合物，且這些化合物各自在組合物中的重量含量為小于或等于500ppm、優(yōu)選小于或等于200ppm、更特別地小于或等于100ppm且理想地小于或等于50ppm；且，任選地，該組化合物在組合物中的總重量含量為小于或等于500ppm、優(yōu)選小于或等于200ppm、更特別地小于或等于100ppm且理想地小于或等于50ppm。根據(jù)一個實施方式，組合物包括選自由四氯丙烯和不同于1,1,1,3,3-五氯丙烷的五氯丙烷組成的組的至少一種化合物，且這些化合物各自在組合物中的重量含量為小于或等于500ppm、優(yōu)選小于或等于200ppm、更特別地小于或等于100ppm且理想地小于或等于50ppm；且，任選地，該組化合物在組合物中的總重量含量為小于或等于500ppm、優(yōu)選小于或等于200ppm、更特別地小于或等于100ppm且理想地小于或等于50ppm。根據(jù)一個實施方式，組合物包括選自由2,3,3,3-四氯丙烯、1,1,2,3-四氯丙烯、1,1,1,2,3-五氯丙烷、1,1,2,2,3-五氯丙烷和1,1,1,2,2-五氯丙烷組成的組的至少一種化合物，且這些化合物各自在組合物中的重量含量為小于或等于500ppm、優(yōu)選小于或等于200ppm、更特別地小于或等于100ppm且理想地小于或等于50ppm；且，任選地，該組化合物在組合物中的總重量含量為小于或等于500ppm、優(yōu)選小于或等于200ppm、更特別地小于或等于100ppm且理想地小于或等于50ppm。根據(jù)一個實施方式，組合物包括選自由三氯丙烯和四氯丙烷組成的組的至少一種化合物，且這些化合物各自在組合物中的重量含量為小于或等于500ppm、優(yōu)選小于或等于200ppm、更特別地小于或等于100ppm且理想地小于或等于50ppm；且，任選地，該組化合物在組合物中的總重量含量為小于或等于500ppm、優(yōu)選小于或等于200ppm、更特別地小于或等于100ppm且理想地小于或等于50ppm。根據(jù)一個實施方式，組合物包括選自由1,1,3-三氯丙烯、3,3,3-三氯丙烯、1,1,1,3-四氯丙烷、1,1,2,3-四氯丙烷和1,1,1,2-四氯丙烷組成的組的至少一種化合物，且這些化合物各自在組合物中的重量含量為小于或等于500ppm、優(yōu)選小于或等于200ppm、更特別地小于或等于100ppm且理想地小于或等于50ppm；且，任選地，該組化合物在組合物中的總重量含量為小于或等于500ppm、優(yōu)選小于或等于200ppm、更特別地小于或等于100ppm且理想地小于或等于50ppm。本發(fā)明還涉及生產(chǎn)1,3,3,3-四氟丙烯，特別是反式的1,3,3,3-四氟丙烯的方法，包括：－提供上述定義組合物；－該組合物與氫氟酸反應(yīng)，優(yōu)選在氣相中反應(yīng)。根據(jù)一個實施方式，所述方法包括單個的催化氟化步驟。根據(jù)一個實施方式，方法包括兩個相繼的(succesive)的催化氟化步驟，即：－組合物與氫氟酸在氣相中反應(yīng)，以制造中間產(chǎn)物；－任選地，純化中間產(chǎn)物；然后－中間產(chǎn)物與氫氟酸在氣相中反應(yīng)，以制造1,3,3,3-四氟丙烯；中間產(chǎn)物優(yōu)選為1-氯-3,3,3-三氟丙烯，特別地為反式的1-氯-3,3,3-三氟丙烯。本發(fā)明可克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點。其更特別地提供了基于f-240fa的組合物，其雜質(zhì)含量使得可最小化由此制造的f-1233zde或f-1234zee中有害雜質(zhì)的存在。具體而言，f-1233zde或f-1234zee中存在的雜質(zhì)部分地取決于用來制造它們的f-240fa中初始存在的雜質(zhì)。在氟化反應(yīng)的過程中，f-240fa中的雜質(zhì)中的一些可被轉(zhuǎn)化為f-1233zde或f-1234zee中的不同的雜質(zhì)?？刂苀-240fa中存在的雜質(zhì)因此可間接地控制f-1233zde或f-1234zee中存在的雜質(zhì)。這樣間接地控制目前可為有利的，只要與f-240fa的雜質(zhì)相對于f-240fa相比，f-1233zde的雜質(zhì)可更難以從f-1233zde分離；且只要與f-240fa的雜質(zhì)相對于f-240fa相比，f-1233zee的雜質(zhì)可更難以從f-1233zee分離。當(dāng)f-1233zde的雜質(zhì)(相應(yīng)地f-1234zee的雜質(zhì))具有與f-1233zde(相應(yīng)地f-1234zee)非常接近的沸點或與f-1233zde(相應(yīng)地f-1234zee)形成共沸物或準(zhǔn)-共沸物時，特別是這種情況。具體實施方式現(xiàn)在在下面的說明書中更加詳細(xì)地且以非限制性的方式描述發(fā)明。所有顯示的含量都是重量含量，除非另有提及。命名下表給出了本發(fā)明中包括的一些化合物的命名。當(dāng)以上化合物以兩種順式和反式異構(gòu)體的形式存在時，化合物的名稱(例如f-1234ze)不加優(yōu)選地表示一種或另一種形式或兩種形式的混合物，且顯示的最大含量繼而是相對于兩種可能形式的總含量-除了當(dāng)該形式通過字母e或z而被指明。此外，使用以上表格的記號而沒有最后兩個字母時，名稱“f-220”一般地表示所有七氯丙烷化合物，名稱“f-230”一般地表示所有六氯丙烷化合物，以此類推。根據(jù)發(fā)明的組合物本發(fā)明提出了基于f-240fa的組合物。f-240fa的含量為大于或等于99％。根據(jù)一些實施方式，其大于或等于99.1％、或99.2％、或99.3％、或99.4％、或99.5％、或99.6％、或99.7％、或99.8％、或99.9％、或99.95％。根據(jù)發(fā)明的組合物還包括選自額外的化合物的列表的的至少一種化合物，所述額外的化合物的列表由系列f-220、f-230、f-240(排除f-240fa)、f-250、f-260、f-270和由系列f-1210、f-1220、f-1230(排除f-1230za和f-1230zd，其可任選地以更大的量存在)、f-1240、f-1250和f-1260構(gòu)成，所述化合物在組合物中以小于或等于500ppm；或小于或等于450ppm；或小于或等于400ppm；或小于或等于350ppm；或小于或等于300ppm；或小于或等于250ppm；或小于或等于200ppm；或小于或等于150ppm；或小于或等于100ppm；或小于或等于75ppm；或小于或等于50ppm；或小于或等于25ppm；或小于或等于10ppm；或小于或等于5ppm的含量存在。所述至少一種化合物可以大于或等于1ppm、或大于或等于2ppm、或大于或等于3ppm、或大于或等于5ppm的含量存在。例如，所述至少一種化合物可以1-5ppm的含量；或以5-10ppm的含量；或10-25ppm的含量；或以25-50ppm的含量；或以50-75ppm的含量；或以75-100ppm的含量；或以100-150ppm的含量；或以150-200ppm的含量；或以200-250ppm的含量；或以250-300ppm的含量；或以300-350ppm的含量；或以350-400ppm的含量；或以400-450ppm的含量；或以450-500ppm的含量存在。一個實施方式涉及這樣的組合物，其包括選自以上的額外的化合物的列表中的多種(兩種、三種、四種或多于四種)化合物，所述化合物各自的含量為小于或等于500ppm；或小于或等于450ppm；或小于或等于400ppm；或小于或等于350ppm；或小于或等于300ppm；或小于或等于250ppm；或小于或等于200ppm；或小于或等于150ppm；或小于或等于100ppm；或小于或等于75ppm；或小于或等于50ppm；或小于或等于25ppm；或小于或等于10ppm；或小于或等于5ppm。該多種化合物中的每一種化合物繼而可以大于或等于1ppm、或大于或等于2ppm、或大于或等于3ppm、或大于或等于5ppm的含量存在。例如，該多種化合物中的每一種化合物可以1-5ppm的含量；或以5-10ppm的含量；或以10-25ppm的含量；或以25-50ppm的含量；或or以50-75ppm的含量；或以75-100ppm的含量；或以100-150ppm的含量；或以150-200ppm的含量；或以200-250ppm的含量；或以250-300ppm的含量；或以300-350ppm的含量；或以350-400ppm的含量；或以400-450ppm的含量；或以450-500ppm的含量存在。一個實施方式涉及這樣的組合物，其中任選地存在于組合物中的以上的額外的化合物的列表中每一種化合物的含量為小于或等于500ppm；或小于或等于450ppm；或小于或等于400ppm；或小于或等于350ppm；或小于或等于300ppm；或小于或等于250ppm；或小于或等于200ppm；或小于或等于150ppm；或小于或等于100ppm；或小于或等于75ppm；或小于或等于50ppm；或小于或等于25ppm；或小于或等于10ppm；或小于或等于5ppm。所述額外的化合物的列表中的每一種化合物繼而可以大于或等于1ppm、或大于或等于2ppm、或大于或等于3ppm、或大于或等于5ppm的含量存在。例如，所述額外的化合物的列表中的每一種化合物可以1-5ppm的含量；或以5-10ppm的含量；或10-25ppm的含量；或25-50ppm的含量；或50-75ppm的含量；或75-100ppm的含量；或100-150ppm的含量；或150-200ppm的含量；或200-250ppm的含量；或250-300ppm的含量；或300-350ppm的含量；或350-400ppm的含量；或400-450ppm的含量；或450-500ppm的含量存在。根據(jù)本發(fā)明的組合物可特別地包括一種或多種f-220系列的化合物，每一種化合物在組合物中以小于或等于500ppm；或小于或等于450ppm；或小于或等于400ppm；或小于或等于350ppm；或小于或等于300ppm；或小于或等于250ppm；或小于或等于200ppm；或小于或等于150ppm；或小于或等于100ppm；或小于或等于75ppm；或小于或等于50ppm；或小于或等于25ppm；或小于或等于10ppm；或小于或等于5ppm的含量存在；且f-220系列的化合物在組合物中的總含量優(yōu)選為小于或等于500ppm；或小于或等于450ppm；或小于或等于400ppm；或小于或等于350ppm；或小于或等于300ppm；或小于或等于250ppm；或小于或等于200ppm；或小于或等于150ppm；或小于或等于100ppm；或小于或等于75ppm；或小于或等于50ppm；或小于或等于25ppm；或小于或等于10ppm；或小于或等于5ppm。應(yīng)注意任選地存在的f-220系列中的每一種化合物可繼而以大于或等于1ppm、或大于或等于2ppm、或大于或等于3ppm、或大于或等于5ppm的含量存在。相似地，f-220系列的化合物在組合物中的總含量可為大于或等于1ppm、或大于或等于2ppm、或大于或等于3ppm、或大于或等于5ppm。例如，任選地存在的f-220系列的每一種化合物可以1-5ppm的含量；或5-10ppm的含量；或10-25ppm的含量；或25-50ppm的含量；或50-75ppm的含量；或75-100ppm的含量；或100-150ppm的含量；或150-200ppm的含量；或200-250ppm的含量；或250-300ppm的含量；或300-350ppm的含量；或350-400ppm的含量；或400-450ppm的含量；或450-500ppm的含量存在。例如，f-220系列的化合物在組合物中的總含量可為1-5ppm；或5-10ppm；或10-25ppm；或25-50ppm；或50-75ppm；或75-100ppm；或100-150ppm；或150-200ppm；或200-250ppm；或250-300ppm；或300-350ppm；或350-400ppm；或400-450ppm；或450-500ppm。根據(jù)本發(fā)明的組合物可特別地包括一種或多種f-230系列的化合物，每一種化合物在組合物中以小于或等于500ppm；或小于或等于450ppm；或小于或等于400ppm；或小于或等于350ppm；或小于或等于300ppm；或小于或等于250ppm；或小于或等于200ppm；或小于或等于150ppm；或小于或等于100ppm；或小于或等于75ppm；或小于或等于50ppm；或小于或等于25ppm；或小于或等于10ppm；或小于或等于5ppm的含量存在；且f-230系列的化合物在組合物中的總含量優(yōu)選為小于或等于500ppm；或小于或等于450ppm；或小于或等于400ppm；或小于或等于350ppm；或小于或等于300ppm；或小于或等于250ppm；或小于或等于200ppm；或小于或等于150ppm；或小于或等于100ppm；或小于或等于75ppm；或小于或等于50ppm；或小于或等于25ppm；或小于或等于10ppm；或小于或等于5ppm。應(yīng)注意任選地存在的f-230系列中的每一種化合物可以大于或等于1ppm、或大于或等于2ppm、或大于或等于3ppm、或大于或等于5ppm的含量存在。相似地，f-230系列的化合物在組合物中的總含量可為大于或等于1ppm、或大于或等于2ppm、或大于或等于3ppm、或大于或等于5ppm。例如，任選地存在的f-230系列中的每一種化合物可以1-5ppm的含量；或5-10ppm的含量；或10-25ppm的含量；或25-50ppm的含量；或50-75ppm的含量；或75-100ppm的含量；或100-150ppm的含量；或150-200ppm的含量；或200-250ppm的含量；或250-300ppm的含量；或300-350ppm的含量；或350-400ppm的含量；或400-450ppm的含量；或450-500ppm的含量存在。例如，f-230系列的化合物在組合物中的總含量可為1-5ppm；或5-10ppm；或10-25ppm；或25-50ppm；或50-75ppm；或75-100ppm；或100-150ppm；或150-200ppm；或200-250ppm；或250-300ppm；或300-350ppm；或350-400ppm；或400-450ppm；或450-500ppm。根據(jù)本發(fā)明的組合物可特別地包括一種或多種f-240系列的化合物，每一種化合物(除了f-240fa)在組合物中以小于或等于500ppm；或小于或等于450ppm；或小于或等于400ppm；或小于或等于350ppm；或小于或等于300ppm；或小于或等于250ppm；或小于或等于200ppm；或小于或等于150ppm；或小于或等于100ppm；或小于或等于75ppm；或小于或等于50ppm；或小于或等于25ppm；或小于或等于10ppm；或小于或等于5ppm的含量存在；且f-240系列的化合物(除了f-240fa)在組合物中的總含量優(yōu)選為小于或等于500ppm；或小于或等于450ppm；或小于或等于400ppm；或小于或等于350ppm；或小于或等于300ppm；或小于或等于250ppm；或小于或等于200ppm；或小于或等于150ppm；或小于或等于100ppm；或小于或等于75ppm；或小于或等于50ppm；或小于或等于25ppm；或小于或等于10ppm；或小于或等于5ppm。應(yīng)注意任選地存在的f-240系列中的每一種化合物(除了f-240fa)可繼而以大于或等于1ppm、或大于或等于2ppm、或大于或等于3ppm、或大于或等于5ppm的量存在。相似地，f-240系列的化合物(除了f-240fa)在組合物中的總含量可為大于或等于1ppm、或大于或等于2ppm、或大于或等于3ppm、或大于或等于5ppm。例如，任選地存在的f-240系列中的每一種化合物(除了f-240fa)可以1-5ppm的含量；或5-10ppm的含量；或10-25ppm的含量；或25-50ppm的含量；或50-75ppm的含量；或75-100ppm的含量；或100-150ppm的含量；或150-200ppm的含量；或200-250ppm的含量；或250-300ppm的含量；或300-350ppm的含量；或350-400ppm的含量；或400-450ppm的含量；或450-500ppm的含量存在。例如，f-240系列中的化合物(除了f-240fa)在組合物中的總含量可為1-5ppm；或5-10ppm；或10-25ppm；或25-50ppm；或50-75ppm；或75-100ppm；或100-150ppm；或150-200ppm；或200-250ppm；或250-300ppm；或300-350ppm；或350-400ppm；或400-450ppm；或450-500ppm。f-240fa可以顯著地高于以上列出的那些的量存在。根據(jù)發(fā)明的組合物可特別地包括一種或多種f-250系列的化合物，每一種化合物在組合物中以小于或等于500ppm；或小于或等于450ppm；或小于或等于400ppm；或小于或等于350ppm；或小于或等于300ppm；或小于或等于250ppm；或小于或等于200ppm；或小于或等于150ppm；或小于或等于100ppm；或小于或等于75ppm；或小于或等于50ppm；或小于或等于25ppm；或小于或等于10ppm；或小于或等于5ppm的含量存在；且f-250系列的化合物在組合物中的總含量優(yōu)選為小于或等于500ppm；或小于或等于450ppm；或小于或等于400ppm；或小于或等于350ppm；或小于或等于300ppm；或小于或等于250ppm；或小于或等于200ppm；或小于或等于150ppm；或小于或等于100ppm；或小于或等于75ppm；或小于或等于50ppm；或小于或等于25ppm；或小于或等于10ppm；或小于或等于5ppm。應(yīng)注意任選地存在的f-250系列的每一種化合物可繼而以大于或等于1ppm、或大于或等于2ppm、或大于或等于3ppm、或大于或等于5ppm的含量存在。相似地，f-250系列的化合物在組合物中的總含量可為大于或等于1ppm、或大于或等于2ppm、或大于或等于3ppm、或大于或等于5ppm。例如，任選地存在的f-250系列的每一種化合物可以1-5ppm的量；或5-10ppm的量；或10-25ppm的量；或25-50ppm的量；或50-75ppm的量；或75-100ppm的量；或100-150ppm的量；或150-200ppm的量；或200-250ppm的量；或250-300ppm的量；或300-350ppm的量；或350-400ppm的量；或400-450ppm的量；或450-500ppm的量存在。例如，f-250系列的化合物在組合物中的總含量可為1-5ppm；或5-10ppm；或10-25ppm；或25-50ppm；或50-75ppm；或75-100ppm；或100-150ppm；或150-200ppm；或200-250ppm；或250-300ppm；或300-350ppm；或350-400ppm；或400-450ppm；或450-500ppm。根據(jù)發(fā)明的組合物可特別地包括一種或多種f-260系列的化合物，每一種化合物在組合物中以小于或等于500ppm；或小于或等于450ppm；或小于或等于400ppm；或小于或等于350ppm；或小于或等于300ppm；或小于或等于250ppm；或小于或等于200ppm；或小于或等于150ppm；或小于或等于100ppm；或小于或等于75ppm；或小于或等于50ppm；或小于或等于25ppm；或小于或等于10ppm；或小于或等于5ppm的含量存在；且f-260系列的化合物在組合物中的總含量優(yōu)選為小于或等于500ppm；或小于或等于450ppm；或小于或等于400ppm；或小于或等于350ppm；或小于或等于300ppm；或小于或等于250ppm；或小于或等于200ppm；或小于或等于150ppm；或小于或等于100ppm；或小于或等于75ppm；或小于或等于50ppm；或小于或等于25ppm；或小于或等于10ppm；或小于或等于5ppm。應(yīng)注意任選地存在的f-260系列的每一種化合物可繼而以大于或等于1ppm、或大于或等于2ppm、或大于或等于3ppm、或大于或等于5ppm的含量存在。相似地，f-260系列的化合物在組合物中的總含量可為大于或等于1ppm、或大于或等于2ppm、或大于或等于3ppm、或大于或等于5ppm。例如，任選地存在的f-260系列的每一種化合物可以1-5ppm的含量；或5-10ppm的含量；或10-25ppm的含量；或25-50ppm的含量；或50-75ppm的含量；或75-100ppm的含量；或100-150ppm的含量；或150-200ppm的含量；或200-250ppm的含量；或250-300ppm的含量；或300-350ppm的含量；或350-400ppm的含量；或400-450ppm的含量；或450-500ppm的含量存在。例如，f-260系列的化合物在組合物中的總含量可為1-5ppm；或5-10ppm；或10-25ppm；或25-50ppm；或50-75ppm；或75-100ppm；或100-150ppm；或150-200ppm；或200-250ppm；或250-300ppm；或300-350ppm；或350-400ppm；或400-450ppm；或450-500ppm。根據(jù)本發(fā)明的組合物可特別地包括一種或多種f-270系列的化合物，每一種化合物在組合物中以小于或等于500ppm；或小于或等于450ppm；或小于或等于400ppm；或小于或等于350ppm；或小于或等于300ppm；或小于或等于250ppm；或小于或等于200ppm；或小于或等于150ppm；或小于或等于100ppm；或小于或等于75ppm；或小于或等于50ppm；或小于或等于25ppm；或小于或等于10ppm；或小于或等于5ppm的含量存在；且f-270系列的化合物在組合物中的總含量優(yōu)選為小于或等于500ppm；或小于或等于450ppm；或小于或等于400ppm；或小于或等于350ppm；或小于或等于300ppm；或小于或等于250ppm；或小于或等于200ppm；或小于或等于150ppm；或小于或等于100ppm；或小于或等于75ppm；或小于或等于50ppm；或小于或等于25ppm；或小于或等于10ppm；或小于或等于5ppm。應(yīng)注意任選地存在的f-270系列的每一種化合物可繼而以大于或等于1ppm、或大于或等于2ppm、或大于或等于3ppm、或大于或等于5ppm的含量存在。相似地，f-270系列的化合物在組合物中的總含量可為大于或等于1ppm、或大于或等于2ppm、或大于或等于3ppm、或大于或等于5ppm。例如，任選地存在的f-270系列的每一種化合物可以1-5ppm的含量；或5-10ppm的含量；或10-25ppm的含量；或25-50ppm的含量；或50-75ppm的含量；或75-100ppm的含量；或100-150ppm的含量；或150-200ppm的含量；或200-250ppm的含量；或250-300ppm的含量；或300-350ppm的含量；或350-400ppm的含量；或400-450ppm的含量；或450-500ppm的含量存在。例如，f-270系列的化合物在組合物中的總含量可為1-5ppm；或5-10ppm；或10-25ppm；或25-50ppm；或50-75ppm；或75-100ppm；或100-150ppm；或150-200ppm；或200-250ppm；或250-300ppm；或300-350ppm；或350-400ppm；或400-450ppm；或450-500ppm。根據(jù)發(fā)明的組合物可特別地包括f-1210xa，其含量小于或等于500ppm；或小于或等于450ppm；或小于或等于400ppm；或小于或等于350ppm；或小于或等于300ppm；或小于或等于250ppm；或小于或等于200ppm；或小于或等于150ppm；或小于或等于100ppm；或小于或等于75ppm；或小于或等于50ppm；或小于或等于25ppm；或小于或等于10ppm；或小于或等于5ppm。應(yīng)注意，f-1210xa可繼而以大于或等于1ppm、或大于或等于2ppm、或大于或等于3ppm、或大于或等于5ppm的量存在。例如，f-1210xa可以1-5ppm的含量；或5-10ppm的含量；或10-25ppm的含量；或25-50ppm的含量；或50-75ppm的含量；或75-100ppm的含量；或100-150ppm的含量；或150-200ppm的含量；或200-250ppm的含量；或250-300ppm的含量；或300-350ppm的含量；或350-400ppm的含量；或400-450ppm的含量；或450-500ppm的含量存在。根據(jù)發(fā)明的組合物可特別地包括一種或多種f-1220系列的化合物，每一種化合物在組合物中以小于或等于500ppm；或小于或等于450ppm；或小于或等于400ppm；或小于或等于350ppm；或小于或等于300ppm；或小于或等于250ppm；或小于或等于200ppm；或小于或等于150ppm；或小于或等于100ppm；或小于或等于75ppm；或小于或等于50ppm；或小于或等于25ppm；或小于或等于10ppm；或小于或等于5ppm的含量存在；且f-1220系列的化合物在組合物中的總含量優(yōu)選為小于或等于500ppm；或小于或等于450ppm；或小于或等于400ppm；或小于或等于350ppm；或小于或等于300ppm；或小于或等于250ppm；或小于或等于200ppm；或小于或等于150ppm；或小于或等于100ppm；或小于或等于75ppm；或小于或等于50ppm；或小于或等于25ppm；或小于或等于10ppm；或小于或等于5ppm。應(yīng)注意任選地存在的f-1220系列的每一種化合物可繼而以大于或等于1ppm、或大于或等于2ppm、或大于或等于3ppm、或大于或等于5ppm的量存在。相似地，f-1220系列的化合物在組合物中的總含量可為大于或等于1ppm、或大于或等于2ppm、或大于或等于3ppm、或大于或等于5ppm。例如，任選地存在的f-1220系列的每一種化合物可以1-5ppm的含量；或5-10ppm的含量；或10-25ppm的含量；或25-50ppm的含量；或50-75ppm的含量；或75-100ppm的含量；或100-150ppm的含量；或150-200ppm的含量；或200-250ppm的含量；或250-300ppm的含量；或300-350ppm的含量；或350-400ppm的含量；或400-450ppm的含量；或450-500ppm的含量存在。例如，f-1220系列的化合物在組合物中的總含量可為1-5ppm；或5-10ppm；或10-25ppm；或25-50ppm；或50-75ppm；或75-100ppm；或100-150ppm；或150-200ppm；或200-250ppm；或250-300ppm；或300-350ppm；或350-400ppm；或400-450ppm；或450-500ppm。根據(jù)本發(fā)明的組合物可特別地包括一種或多種f-1230系列的化合物(排除f-1230za和f-1230zd，其可任選地以更大的量存在)，每一種化合物在組合物中以小于或等于500ppm；或小于或等于450ppm；或小于或等于400ppm；或小于或等于350ppm；或小于或等于300ppm；或小于或等于250ppm；或小于或等于200ppm；或小于或等于150ppm；或小于或等于100ppm；或小于或等于75ppm；或小于或等于50ppm；或小于或等于25ppm；或小于或等于10ppm；或小于或等于5ppm的含量存在；且f-1230系列的化合物(除了f-1230za和f-1230zd)在組合物中的總含量優(yōu)選為小于或等于500ppm；或小于或等于450ppm；或小于或等于400ppm；或小于或等于350ppm；或小于或等于300ppm；或小于或等于250ppm；或小于或等于200ppm；或小于或等于150ppm；或小于或等于100ppm；或小于或等于75ppm；或小于或等于50ppm；或小于或等于25ppm；或小于或等于10ppm；或小于或等于5ppm。應(yīng)注意任選地存在的f-1230系列的每一種化合物(除了f-1230za和f-1230zd)可繼而以大于或等于1ppm、或大于或等于2ppm、或大于或等于3ppm、或大于或等于5ppm的含量存在。相似地，f-1230系列的化合物(除了f-1230za和f-1230zd)在組合物中的總含量可為大于或等于1ppm、或大于或等于2ppm、或大于或等于3ppm、或大于或等于5ppm。例如，任選地存在的f-1230系列的每一種化合物(除了f-1230za和f-1230zd)可以1-5ppm的含量；或5-10ppm的含量；或10-25ppm的含量；或25-50ppm的含量；或50-75ppm的含量；或75-100ppm的含量；或100-150ppm的含量；或150-200ppm的含量；或200-250ppm的含量；或250-300ppm的含量；或300-350ppm的含量；或350-400ppm的含量；或400-450ppm的含量；或450-500ppm的含量存在。例如，f-1230系列的化合物(除了f-1230za和f-1230zd)在組合物中的總含量可為1-5ppm；或5-10ppm；或10-25ppm；或25-50ppm；或50-75ppm；或75-100ppm；或100-150ppm；或150-200ppm；或200-250ppm；或250-300ppm；或300-350ppm；或350-400ppm；或400-450ppm；或450-500ppm。f-1230za和f-1230zd可以顯著地高于以上列出的那些的量存在。這些化合物是f-1234ze的前體。根據(jù)發(fā)明的組合物可特別地包括一種或多種f-1240系列的化合物，每一種化合物在組合物中以小于或等于500ppm；或小于或等于450ppm；或小于或等于400ppm；或小于或等于350ppm；或小于或等于300ppm；或小于或等于250ppm；或小于或等于200ppm；或小于或等于150ppm；或小于或等于100ppm；或小于或等于75ppm；或小于或等于50ppm；或小于或等于25ppm；或小于或等于10ppm；或小于或等于5ppm的含量存在；且f-1240系列的化合物在組合物中的總含量優(yōu)選為小于或等于500ppm；或小于或等于450ppm；或小于或等于400ppm；或小于或等于350ppm；或小于或等于300ppm；或小于或等于250ppm；或小于或等于200ppm；或小于或等于150ppm；或小于或等于100ppm；或小于或等于75ppm；或小于或等于50ppm；或小于或等于25ppm；或小于或等于10ppm；或小于或等于5ppm。應(yīng)注意任選地存在的f-1240系列的每一種化合物可繼而以大于或等于1ppm、或大于或等于2ppm、或大于或等于3ppm、或大于或等于5ppm的量存在。相似地，f-1240系列的化合物在組合物中的總含量可為大于或等于1ppm、或大于或等于2ppm、或大于或等于3ppm、或大于或等于5ppm。例如，任選地存在的f-1240系列的每一種化合物可以1-5ppm的含量；或5-10ppm的含量；或10-25ppm的含量；或25-50ppm的含量；或50-75ppm的含量；或75-100ppm的含量；或100-150ppm的含量；或150-200ppm的含量；或200-250ppm的含量；或250-300ppm的含量；或300-350ppm的含量；或350-400ppm的含量；或400-450ppm的含量；或450-500ppm的含量存在。例如，f-1240系列的化合物在組合物中的總含量可為1-5ppm；或5-10ppm；或10-25ppm；或25-50ppm；或50-75ppm；或75-100ppm；或100-150ppm；或150-200ppm；或200-250ppm；或250-300ppm；或300-350ppm；或350-400ppm；或400-450ppm；或450-500ppm。根據(jù)發(fā)明的組合物可特別地包括一種或多種f-1250系列的化合物，每一種化合物在組合物中以小于或等于500ppm；或小于或等于450ppm；或小于或等于400ppm；或小于或等于350ppm；或小于或等于300ppm；或小于或等于250ppm；或小于或等于200ppm；或小于或等于150ppm；或小于或等于100ppm；或小于或等于75ppm；或小于或等于50ppm；或小于或等于25ppm；或小于或等于10ppm；或小于或等于5ppm的含量存在；且f-1250系列的化合物在組合物中的總含量優(yōu)選為小于或等于500ppm；或小于或等于450ppm；或小于或等于400ppm；或小于或等于350ppm；或小于或等于300ppm；或小于或等于250ppm；或小于或等于200ppm；或小于或等于150ppm；或小于或等于100ppm；或小于或等于75ppm；或小于或等于50ppm；或小于或等于25ppm；或小于或等于10ppm；或小于或等于5ppm。應(yīng)注意任選地存在的f-1250系列的每一種化合物可繼而以大于或等于1ppm、或大于或等于2ppm、或大于或等于3ppm、或大于或等于5ppm的量存在。相似地，f-1250系列的化合物在組合物中的總含量可為大于或等于1ppm、或大于或等于2ppm、或大于或等于3ppm、或大于或等于5ppm。例如，任選地存在的f-1250系列的每一種化合物可以1-5ppm的含量；或5-10ppm的含量；或10-25ppm的含量；或25-50ppm的含量；或50-75ppm的含量；或75-100ppm的含量；或100-150ppm的含量；或150-200ppm的含量；或200-250ppm的含量；或250-300ppm的含量；或300-350ppm的含量；或350-400ppm的含量；或400-450ppm的含量；或450-500ppm的含量存在。例如，f-1250系列的化合物在組合物中的總含量可為1-5ppm；或5-10ppm；或10-25ppm；或25-50ppm；或50-75ppm；或75-100ppm；或100-150ppm；或150-200ppm；或200-250ppm；或250-300ppm；或300-350ppm；或350-400ppm；或400-450ppm；或450-500ppm。根據(jù)發(fā)明的組合物可特別地包括一種或多種f-1260系列的化合物，每一種化合物在組合物中以小于或等于500ppm；或小于或等于450ppm；或小于或等于400ppm；或小于或等于350ppm；或小于或等于300ppm；或小于或等于250ppm；或小于或等于200ppm；或小于或等于150ppm；或小于或等于100ppm；或小于或等于75ppm；或小于或等于50ppm；或小于或等于25ppm；或小于或等于10ppm；或小于或等于5ppm的含量存在；且f-1260系列的化合物在組合物中的總含量優(yōu)選為小于或等于500ppm；或小于或等于450ppm；或小于或等于400ppm；或小于或等于350ppm；或小于或等于300ppm；或小于或等于250ppm；或小于或等于200ppm；或小于或等于150ppm；或小于或等于100ppm；或小于或等于75ppm；或小于或等于50ppm；或小于或等于25ppm；或小于或等于10ppm；或小于或等于5ppm。應(yīng)注意任選地存在的f-1260系列的每一種化合物可繼而以大于或等于1ppm、或大于或等于2ppm、或大于或等于3ppm、或大于或等于5ppm的量存在。相似地，f-1260系列的化合物在組合物中的總含量可為大于或等于1ppm、或大于或等于2ppm、或大于或等于3ppm、或大于或等于5ppm。例如，任選地存在的f-1260系列的每一種化合物可以1-5ppm的含量；或5-10ppm的含量；或10-25ppm的含量；或25-50ppm的含量；或50-75ppm的含量；或75-100ppm的含量；或100-150ppm的含量；或150-200ppm的含量；或200-250ppm的含量；或250-300ppm的含量；或300-350ppm的含量；或350-400ppm的含量；或400-450ppm的含量；或450-500ppm的含量存在。例如，f-1260系列的化合物在組合物中的總含量可為1-5ppm；或5-10ppm；或10-25ppm；或25-50ppm；或50-75ppm；或75-100ppm；或100-150ppm；或150-200ppm；或200-250ppm；或250-300ppm；或300-350ppm；或350-400ppm；或400-450ppm；或450-500ppm。作為與f-1233zde的混合物的特別不期望的雜質(zhì)為：－f-1215系列的分子且特別是f-1215xc和f-1215yc；＝f-1224系列的分子且特別是f-1224yc、f-1224zc和f-1224ye；－不同于f-1233zde的f-1233系列的分子，且特別是f-1233xf、f-1233xc和f-1233yc；－f-1242系列的分子且特別是f-1242zf。f-1215xc，f-1215yb和f-1215yc分子具有與f-1233zde相似的沸點且因此難以與其分離。由于它們的反應(yīng)性，帶有基團＝cf2的分子還有毒理學(xué)效應(yīng)的風(fēng)險。這關(guān)系到以上提及的分子中的f-1215xc和f-1215yc。因此，調(diào)節(jié)根據(jù)本發(fā)明的組合物以限制其中f-1215系列的化合物的前體(且特別是f-1215xc和f1215yc的前體)的存在。通過氟化反應(yīng)的f-1215xc和f-1215yc的可能的前體為f-1210xa、f-220da(經(jīng)由f-1210xa)和f-220aa(經(jīng)由f-1210xa)。因此，根據(jù)本發(fā)明的有利的組合物：－包括來自f-1210和f-220系列的至少一種化合物，其含量為：小于或等于250ppm；或150-200ppm；或100-150ppm；或50-100ppm；或25-50ppm；或10-25ppm；或5-10ppm；或小于或等于5ppm，和例如1-5ppm；或－包括f-1210和f-220系列中的一種或多種化合物，所有這些化合物的總含量為：小于或等于250ppm；或150-200ppm；或100-150ppm；或50-100ppm；或25-50ppm；或10-25ppm；或5-10ppm；或小于或等于5ppm，和例如1-5ppm；或－包括來自f-1210xa，f-220da和f-220aa的至少一種化合物，其含量為：小于或等于250ppm；或150-200ppm；或100-150ppm；或50-100ppm；或25-50ppm；或10-25ppm；或5-10ppm；或小于或等于5ppm，和例如1-5ppm；或－包括f-1210xa，f-220da和f-220aa中的一種或多種化合物，所有這些化合物的總含量為：小于或等于250ppm；或150-200ppm；或100-150ppm；或50-100ppm；或25-50ppm；或10-25ppm；或5-10ppm；或小于或等于5ppm，和例如1-5ppm。通過氯氟化反應(yīng)的f-1215xc和f-1215yc的其他可能的前體(考慮到f-1233zde可通過在氯氣的存在下在氣相中氟化制造)為f-1220，f-1230，f-1240，f-1250和f-1260系列的化合物。因此，根據(jù)發(fā)明的有利的組合物：－包括來自f-1220、f-1230(除了f-1230za和f-1230zd)、f-1240、f-1250和f-1260系列中的至少一種化合物，其含量為：小于或等于250ppm；或from150-200ppm；或from100-150ppm；或from50-100ppm；或from25-50ppm；或from10-25ppm；或from5-10ppm；或小于或等于5ppm，和例如1-5ppm；或－包括來自f-1220、f-1230(除了f-1230za和f-1230zd)、f-1240、f-1250和f-1260系列中的一種或多種化合物，所有這些化合物的總含量為：小于或等于250ppm；或150-200ppm；或100-150ppm；或50-100ppm；或25-50ppm；或10-25ppm；或5-10ppm；或小于或等于5ppm，和例如1-5ppm。還有，根據(jù)發(fā)明的有利的其它組合物：－包括來自f-1210、f-1220、f-1230(除了f-1230za和f-1230zd)、f-1240，f-1250、f-1260和f-220系列中的至少一種化合物，其含量為：小于或等于250ppm；或150-200ppm；或100-150ppm；或50-100ppm；或25-50ppm；或10-25ppm；或5-10ppm；或小于或等于5ppm，和例如1-5ppm；或－包括來自f-1210、f-1220、f-1230(除了f-1230za和f-1230zd)、f-1240、f-1250、f-1260和f-220系列中的一種或多種化合物，所有這些化合物的總含量為：小于或等于250ppm；或150-200ppm；或100-150ppm；或50-100ppm；或25-50ppm；或10-25ppm；或5-10ppm；或小于或等于5ppm，和例如1-5ppm。f-1230za和f-1230zd可以顯著地高于以上列出的那些的量存在。f-1224xe、f-1224yd、f-1224ye、f-1224zb和f-1224zc分子也具有與f-1233zde相似的沸點，且因此難以與其分離。由于它們的反應(yīng)性，帶有基團＝cf2的分子還有毒理學(xué)效應(yīng)的風(fēng)險。這關(guān)系到以上提及的分子中的f-1224yc和f-1224zc。此外，化合物f-1224ye可通過相繼的氟化產(chǎn)生化合物f-1225ye，其毒性也是已知的。因此，調(diào)節(jié)根據(jù)本發(fā)明的組合物以限制其中f-1224系列的化合物的前體(且特別是f-1224yc，f-1224zc和f-1224ye的前體)的存在是期望的。通過氟化反應(yīng)的f-1224yc的可能的前體為f-1220xa、f-230aa(經(jīng)由f-1220xa)和f-230da(經(jīng)由f-1220xa)。通過氟化反應(yīng)的f-1224zc的可能的前體為f-1220za、f-230fa(經(jīng)由f-1220za)和f-230da(經(jīng)由f-1220za)。通過氟化反應(yīng)的f-1224ye的可能的前體為f-1220xd、f-230da(經(jīng)由f-1220xd)和f-230ab(經(jīng)由f-1220xd)。因此，根據(jù)發(fā)明的有利的組合物：－包括來自f-1220和f-230系列中的至少一種化合物，其含量為：小于或等于250ppm；或150-200ppm；或100-150ppm；或50-100ppm；或25-50ppm；或10-25ppm；或5-10ppm；或小于或等于5ppm，和例如1-5ppm；或－包括來自f-1220和f-230系列中的一種或多種化合物，所有這些化合物的總含量為：小于或等于250ppm；或150-200ppm；或100-150ppm；或50-100ppm；或25-50ppm；或10-25ppm；或5-10ppm；或小于或等于5ppm，和例如1-5ppm；或－包括來自f-1220xa、f-1220za、f-1220xd、f-230aa、f-230fa、f-230ab和f-230da中的至少一種化合物，其含量為：小于或等于250ppm；或150-200ppm；或100-150ppm；或50-100ppm；或25-50ppm；或10-25ppm；或5-10ppm；或小于或等于5ppm，和例如1-5ppm；或－包括來自f-1220xa、f-1220za、f-1220xd、f-230aa、f-230fa、f-230ab和f-230da中的一種或多種化合物，所有這些化合物的總含量為：小于或等于250ppm；或150-200ppm；或100-150ppm；或50-100ppm；或25-50ppm；或10-25ppm；或5-10ppm；或小于或等于5ppm，和例如1-5ppm。通過氟化反應(yīng)的f-1224yc、f-1224zc和f-1224ye的其他可能的前體(考慮到可通過在氯氣的存在下在氣相中的氟化制造f-1233zde)為f-1230，f-1240，f-1250和f-1260系列的化合物。因此，根據(jù)本發(fā)明的有利的組合物：－包括來自f-1230(除了f-1230za和f-1230zd)、f-1240、f-1250和f-1260系列中的至少一種化合物，其含量為：小于或等于250ppm；或150-200ppm；或100-150ppm；或50-100ppm；或25-50ppm；或10-25ppm；或5-10ppm；或小于或等于5ppm，和例如1-5ppm；或－包括f-1230(除了f-1230za和f-1230zd)、f-1240、f-1250和f-1260系列中的一種或多種化合物，所有這些化合物的總含量為：小于或等于250ppm；或150-200ppm；或100-150ppm；或50-100ppm；或25-50ppm；或10-25ppm；或5-10ppm；或小于或等于5ppm，和例如1-5ppm。還有，根據(jù)發(fā)明的其他有利的組合物：－包括來自f-1220、f-1230(除了f-1230za和f-1230zd)、f-1240、f-1250、f-1260和f-230系列中的至少一種化合物，其含量為：小于或等于250ppm；或150-200ppm；或100-150ppm；或50-100ppm；或25-50ppm；或10-25ppm；或5-10ppm；或小于或等于5ppm，和例如1-5ppm；或－包括來自f-1220、f-1230(除了f-1230za和f-1230zd)、f-1240、f-1250、f-1260和f-230系列中的一種或多種化合物，所有這些化合物的總含量為：小于或等于250ppm；或150-200ppm；或100-150ppm；或50-100ppm；或25-50ppm；或10-25ppm；或5-10ppm；或小于或等于5ppm，和例如1-5ppm。f-1230za和f-1230zd可以顯著地高于以上列出的那些的量的存在。f-1233系列的分子也具有與f-1233zde相似的沸點，且因此難以與其分離。目前，f-1233xf具有高的聚合傾向且因此產(chǎn)生長鏈聚合物，其可隨后以白色晶體形式沉積。因此優(yōu)選在最終化合物中避免該不穩(wěn)定的雜質(zhì)的存在以促進(jìn)f-1233zde在希望的應(yīng)用中的使用。更進(jìn)一步的，分子f-1233xc和f-1233yc帶有＝cf2基團且因此可具有毒理性效應(yīng)的風(fēng)險。通過氟化反應(yīng)的f-1233xf的可能的前體為f-1230xf、f-1230xa、f-240db(經(jīng)由f-1230xf和/或f-1230xa)、f-240ab(經(jīng)由f-1230xf)和f-240aa(經(jīng)由f-1230xa)。通過氟化反應(yīng)的f-1233xf和f-1233yc的可能的前體為f-1230xa，f-240db(經(jīng)由f-1230xa)和f-240aa(經(jīng)由f-1230xa)。因此，根據(jù)發(fā)明的有利的組合物：－包括來自f-1230(除了f-1230za和f-1230zd)和f-240(排除f-240fa)系列中的至少一種化合物，其含量為小于或等于250ppm；或150-200ppm；或100-150ppm；或50-100ppm；或25-50ppm；或10-25ppm；或5-10ppm；或小于或等于5ppm，和例如1-5ppm；或－包括來自f-1230(除了f-1230za和f-1230zd)和f-240(排除f-240fa)系列中的一種或多種化合物，所有這些化合物的總含量為：小于或等于250ppm；或150-200ppm；或100-150ppm；或50-100ppm；或25-50ppm；或10-25ppm；或5-10ppm；或小于或等于5ppm，和例如1-5ppm；或－包括來自f-1230xf、f-1230xa、f-240db、f-240ab和f-240aa系列中的至少一種化合物，其含量為小于或等于250ppm；或150-200ppm；或100-150ppm；或50-100ppm；或25-50ppm；或10-25ppm；或5-10ppm；或小于或等于5ppm，和例如1-5ppm；或－包括來自f-1230xa、f-240db、f-240ab和f-240aa中的一種或多種化合物，所有這些化合物的總含量為：小于或等于250ppm；或150-200ppm；或100-150ppm；或50-100ppm；或25-50ppm；或10-25ppm；或5-10ppm；或小于或等于5ppm，和例如1-5ppm。f-240fa、f-1230za和f-1230zd可以顯著地高于以上列出的那些的量存在。通過氯氟化反應(yīng)的f-1233xf、f-1233yc和f-1233xc的其他可能的前體(考慮到可通過在氯氣的存在下在氣相中的氟化制造f-1233zde)為f-1240、f-1250和f-1260系列的化合物。因此，還有，根據(jù)發(fā)明的其他有利的組合物：－包括來自f-1240、f-1250和f-1260系列中的至少一種化合物，其含量為：小于或等于250ppm；或150-200ppm；或100-150ppm；或50-100ppm；或25-50ppm；或10-25ppm；或5-10ppm；或小于或等于5ppm，和例如1-5ppm；或－包括來自f-1230(除了f-1230za和f-1230zd)、f-1240、f-1250、f-1260和f-240(排除f-240fa)系列中的一種或多種化合物，所有這些化合物的總含量為：小于或等于250ppm；或150-200ppm；或100-150ppm；或50-100ppm；或25-50ppm；或10-25ppm；或5-10ppm；或小于或等于5ppm，和例如1-5ppm。f-240fa、f-1230za和f-1230zd可以顯著地高于以上列出的那些的量存在。分子f-1242zf也具有與f-1233zde相似的沸點且因此難以與其分離。事實上，由于相繼的氟化反應(yīng)，該化合物易于形成f-1243zf，該分子由于其毒性是不期望的。通過氟化反應(yīng)的f-1242zf的可能的前體為f-1240za、f-1240zf、f-250fb(經(jīng)由兩個在前的化合物中的一個)、f-250da(經(jīng)由f-1240za)和f-250db(經(jīng)由f-1240zf)。因此，根據(jù)發(fā)明的有利的化合物：－包括來自f-1240和f-250系列中的至少一種化合物，其含量為：小于或等于250ppm；或150-200ppm；或100-150ppm；或50-100ppm；或25-50ppm；或10-25ppm；或5-10ppm；或小于或等于5ppm，和例如1-5ppm；或－包括來自f-1240和f-250系列中的一種或多種化合物，所有這些化合物的總含量為：小于或等于250ppm；或150-200ppm；或100-150ppm；或50-100ppm；或25-50ppm；或10-25ppm；或5-10ppm；或小于或等于5ppm，和例如1-5ppm；或－包括來自f-1240za、f-1240zf、f-250fb、f-250da和f-250db中的至少一種化合物，其含量為小于或等于250ppm；或150-200ppm；或100-150ppm；或50-100ppm；或25-50ppm；或10-25ppm；或5-10ppm；或小于或等于5ppm，和例如1-5ppm；或－包括來自f-1240za、f-1240zf、f-250fb、f-250da和f-250db中的一種或多種化合物，所有這些化合物的總含量為：小于或等于250ppm；或150-200ppm；或100-150ppm；或50-100ppm；或25-50ppm；或10-25ppm；或5-10ppm；或小于或等于5ppm，和例如1-5ppm。通過氯氟化反應(yīng)的f-1242zf的其他可能的前體(考慮到可通過在氯氣的存在下在氣相中的氟化制備f-1233zde)為f-1250和f-1260系列的化合物。因此，還有，根據(jù)發(fā)明的其他有利的組合物：－包括來自f-1250和f-1260系列中的至少一種化合物，其含量為：小于或等于250ppm；或150-200ppm；或100-150ppm；或50-100ppm；或25-50ppm；或10-25ppm；或5-10ppm；或小于或等于5ppm，和例如1-5ppm；或－包括來自f-1240、f-1250、f-1260和f-250系列中的一種或多種化合物，所有這些化合物的總含量為：小于或等于250ppm；或150-200ppm；或100-150ppm；或50-100ppm；或25-50ppm；或10-25ppm；或5-10ppm；或小于或等于5ppm，和例如1-5ppm。作為與f-1234zee的混合物的特別不期望的雜質(zhì)為：－f-1216系列的分子且特別是f-1216yc；－f-1225系列的分子且特別是f-1225ye和f-1225zc；－f-1243系列的分子且特別是f-1243zf；和－不同于f-1234zee的f-1234系列的分子且特別是f-1234yf。f-1216yc有毒性且具有接近f-1234zee的沸點，且因此難以與其分離。通過氟化的它的前體為f-1215xc和f-1215yc。阻止這樣的化合物的存在的方式已經(jīng)在上文描述。f-1225ye和f-1225zc有毒性且具有接近f-1234zee的沸點，且因此難以與其分離。通過氟化的它的前體為f-1224ye和f-1224zc。阻止這樣的化合物的存在的方式已經(jīng)在上文描述。f-1243zf有毒性且具有接近f-1234zee的沸點，且因此難以與其分離。通過氟化的它的前體為f-1242zf。阻止該化合物的存在的方式已經(jīng)在上文描述。f-1234yf是這樣的物質(zhì)，其不應(yīng)以過大的量存在于與f-1234zee的混合物中。例如，其含量應(yīng)小于或等于500ppm。目前，這兩種化合物的沸點接近，這使得傳統(tǒng)分離困難。通過氟化的f-1234yf的前體為f-1233xf。阻止該化合物的存在的方式已經(jīng)在上文描述。應(yīng)注意，只要當(dāng)在氣相中在氯氣的存在下進(jìn)行氟化反應(yīng)(用于制造f-1234zee)時，f-270系列的分子的存在是不期望的，這些分子可被氯化和氟化以產(chǎn)生一些以上列出的不期望的雜質(zhì)。制備根據(jù)本發(fā)明的組合物f-240fa的制造是已知的，例如從us5705779。該文件提出了制造f-240fa的方法，所述方法通過：－使四氯化碳與乙烯反應(yīng)以生產(chǎn)f-250fb；－使f-250fb光氯化以獲得f-1240fa。然后可通過如下獲得根據(jù)本發(fā)明的組合物：進(jìn)行使f-240fa相對于以上提及的其他化合物、且特別是相對于f-240db(其一般是氯化的主要副產(chǎn)物)以及氯化的其他副產(chǎn)物(例如f-230和/或f-220和/或f-210)分離的一個或多個步驟。這些分離步驟優(yōu)選可通過常規(guī)吸附/清洗和蒸餾進(jìn)行。作為標(biāo)準(zhǔn)蒸餾的替代或者與其的組合，還可設(shè)想通過在分子篩、氧化鋁或活性炭上的物理化學(xué)分離、提取蒸餾(extractivedistillation)或膜分離。一般在大氣壓或在降低的壓力下使用標(biāo)準(zhǔn)蒸餾(帶塔板的柱，帶填料的柱)進(jìn)行第一分離。選擇的壓力小于760mmhg，優(yōu)選小于450mmhg且更優(yōu)選小于200mmhg。固有地，柱的壓力決定對于給定分離程度的溫度條件。可通過在低于180℃、優(yōu)選低于160℃且更優(yōu)選低于130℃的溫度下進(jìn)行蒸餾回收f-240fa。可使用簡易柱(simplecolumn)或蒸餾列(distillationtrain)。在選定的條件下，蒸餾后的f-240fa的純度達(dá)到99.8％的最低值。可使用在沸石或活性炭上的吸附進(jìn)行第二蒸餾?？稍谟糜诩兓痜-240fa的方法中使用的沸石或活性炭有利地具有優(yōu)選的平均孔徑。如果沸石或活性炭具有大于的平均孔徑，吸附的f-240fa的量增加，然而如果平均孔徑小于沸石或活性炭的吸附容量降低。沸石優(yōu)選具有2或更低的si/al比例。如果沸石的si/al比例大于2，一些雜質(zhì)不易被選擇性地吸附。沸石優(yōu)選為選自4a分子篩、5a分子篩、10x分子篩和13x分子篩的至少一種成員。使用這些沸石，還可同時降低f-240fa中的水含量。出于再生吸附劑的目的，優(yōu)選單獨地使用沸石和活性炭，但也可將它們作為混合物使用。沸石和活性炭在混合物中的比例不是特別地重要，但優(yōu)選使用更多量的沸石，這可降低f-240fa中的水分。為了在液相中使用沸石和/或活性炭處理f-240fa，可使用分批工藝或連續(xù)工藝。在工業(yè)上，優(yōu)選包括連續(xù)地使f-240fa在固定床上通過的方法?？蛇m當(dāng)?shù)剡x擇作為待移除的雜質(zhì)含量和待處理的f-240fa的量的函數(shù)的液空時速度(lstv)。一般地，空速優(yōu)選1-50h-1。在工業(yè)上，純化工藝可交替地使用兩個吸附塔。f-240fa的處理溫度為0℃-120℃、優(yōu)選20℃-80℃。如果處理溫度大于120℃，設(shè)備的成本會因為裝置的加熱而提高，然而如果處理溫度低于0℃，冷卻設(shè)備可為必要的。壓力為0-3mpa、優(yōu)選0-1mpa。如果壓力大于3mpa，經(jīng)濟可行性可因為裝置的壓力耐受性而降低。除了在活性炭上或沸石上吸附，或作為這些技術(shù)的替代，還可進(jìn)行膜分離技術(shù)。膜分離可根據(jù)在低壓或在降低的壓力下實施的連續(xù)方法在氣相中實施。選擇的壓力小于5巴、優(yōu)選小于2巴且更優(yōu)選低于大氣壓。膜的選擇取決于待從f-240fa分離的雜質(zhì)的性質(zhì)(溶解度、擴散率和滲透性上的差異)。在低于250℃、優(yōu)選低于230℃且更優(yōu)選180℃的溫度(取決于所選壓力)進(jìn)行膜分離，當(dāng)將含有雜質(zhì)的f-240fa與沸石和/或活性炭接觸地置于液相中和/或在氣相中在以上描述的條件下在膜上純化時，可獲得大于99.9％的純度的f-240db。制造f-1233zde可使用根據(jù)發(fā)明的組合物經(jīng)由一個或多個氟化步驟制造具有所需規(guī)格的f-1233zde。氟化可為在液相中的氟化，例如us8704017中描述的。作為替代地且優(yōu)選地，氟化為在氣相中在氯氣的存在下用hf的催化氟化。使用的催化劑可，例如，基于包括過渡金屬的氧化物或該金屬的衍生物或鹵化物或鹵氧化物?？商峒暗膶嵗╢ecl3、氟氧化鉻、鉻氧化物(任選地進(jìn)行氟化處理)、氟化鉻及其混合物。其他可能的催化劑為負(fù)載在木炭上的催化劑、基于銻的催化劑、基于鋁的催化劑(例如alf3和al2o3，氧化鋁氟氧化物和氧化鋁氟化物)。一般可使用氟氧化鉻、氟化鋁或氟氧化鋁、或含有金屬的負(fù)載的或非負(fù)載的催化劑，所述金屬例如cr、ni、fe、zn、ti、v、zr、mo、ge、sn、pb、mg、sb。在這方面可參照明確引用的wo2007/079431(第7頁1-5和28-32行)和fr2748473(第4頁)。催化劑特別地優(yōu)選基于鉻的且其特別地為包括鉻的混合型催化劑。根據(jù)一個實施方式，使用包括鉻和鎳的混合型的催化劑。cr/ni摩爾比例(基于金屬元素)一般為0.5-5，例如0.7-2、例如約為1。催化劑可含有0.5-20重量％的鉻和0.5％-20重量％的鎳、優(yōu)選每種2％-10％。金屬可以金屬形式或衍生物(例如氧化物，鹵化物、鹵氧化物)的形式存在。這些衍生物優(yōu)選通過活化催化金屬獲得。載體優(yōu)選用鋁構(gòu)成、例如氧化鋁、活化氧化鋁或鋁的衍生物，例如鹵化鋁和鹵氧化鋁、例如us4902838中描述的，或經(jīng)由以上描述的活化過程獲得。催化劑可包括經(jīng)活化或未經(jīng)活化的形式的鉻和鎳，所述催化劑在已經(jīng)進(jìn)行活化或未經(jīng)活化的載體上。可參見本文明確引用的wo2009/118628(特別是第4頁30行至第7頁16行)。另一個優(yōu)選地實施方式基于含有鉻和至少一種選自mg和zn的元素的混合型催化劑。mg或zn/cr的原子比例優(yōu)選0.01-5。在使用前，優(yōu)選用空氣、氧氣或氯氣和/或用hf對催化劑進(jìn)行活化。例如，優(yōu)選用空氣或氧氣和hf在100-500℃、優(yōu)選250-500℃且更特別地300-400℃的溫度對催化劑進(jìn)行活化?；罨瘯r間優(yōu)選1-200小時且更特別地1-50小時。該活化后是在氧化劑、hf和有機化合物的存在下的最終氟化活化步驟。hf/有機化合物的摩爾比例優(yōu)選2-40且氧化劑/有機化合物的摩爾比例優(yōu)選0.04-25。最終活化溫度優(yōu)選300-400℃且其持續(xù)時間優(yōu)選6-100小時?？捎靡韵聴l件進(jìn)行氣相氟化反應(yīng)：－h(huán)f/氯化化合物的摩爾比例為1:1-150:1，優(yōu)選3:1-100:1且特別優(yōu)選5：1-50:1；－cl2/氯化化合物的摩爾比例為0.01:100-5:100、優(yōu)選0.1:100-4:100且更特別地優(yōu)選0.5:100-3:100；－接觸時間為1-100s，優(yōu)選1-50s且更特別地為2-40s(催化劑的體積除以全部的進(jìn)入物流，調(diào)整至運行溫度和壓力)；－在0.1-50巴、優(yōu)選0.3-15巴的絕對壓力；－在100-500℃，優(yōu)選150-450℃且更特別地200-300℃的溫度(催化床的溫度)。從氟化獲得產(chǎn)物的物流可進(jìn)行合適的處理(蒸餾、清洗等)以回收純化形式的f-1233zde且分離出存在的其他化合物(hcl、未反應(yīng)的hf、未反應(yīng)的f-240fa和其他有機化合物)?？蓪σ粋€或多個物流進(jìn)行再循環(huán)。還可設(shè)想催化劑再生步驟，例如在明確引用的wo2012/098421和wo2012/098422中描述的。獲得的f-1233zde的流優(yōu)選包含：－小于500ppm、或250ppm、或200ppm、或150ppm、或100ppm、或50ppm、或25ppm、或10ppm、或5ppm的f-1233xf；和/或－小于500ppm、或250ppm、或200ppm、或150ppm、或100ppm、或50ppm、或25ppm、或10ppm、或5ppm的f-1242zf；和/或－小于500ppm、或250ppm、或200ppm、或150ppm、或100ppm、或50ppm、或25ppm、或10ppm、或5ppm的f-1215yc；和/或－小于500ppm、或250ppm、或200ppm、或150ppm、或100ppm、或50ppm、或25ppm、或10ppm、或5ppm的f-1215xc；和/或－小于500ppm、或250ppm、或200ppm、或150ppm、或100ppm、或50ppm、或25ppm、或10ppm、或5ppm的f-1224yc；和/或－小于500ppm、或250ppm、或200ppm、或150ppm、或100ppm、或50ppm、或25ppm、或10ppm、或5ppm的f-1224ye；和/或－小于500ppm、或250ppm、或200ppm、或150ppm、或100ppm、或50ppm、或25ppm、或10ppm、或5ppm的f-1224zc。優(yōu)選地，這些含量在氟化結(jié)束時在沒有產(chǎn)物物流的純化步驟的情況下(或在任何純化步驟之前)獲得。制造f-1234zee可使用根據(jù)發(fā)明的組合物經(jīng)由從在之前步驟形成的f-1233zde開始的一個或多個氟化步驟制造具有所需規(guī)格的f-1234zee。氟化可為在氣相中用hf的氟化。使用的催化劑可為，例如，基于包括過渡金屬氧化物或該金屬的衍生物或鹵化物或鹵氧化物的催化劑?？商峒暗膶嵗╢ecl3、氟氧化鉻、鉻氧化物(任選地進(jìn)行氟化處理)、氟化鉻及其混合物。其他可能的催化劑為負(fù)載在木炭上的催化劑、基于銻的催化劑、基于鋁的催化劑(例如alf3和al2o3，氧化鋁氟氧化物和氧化鋁氟化物)。一般可使用氟氧化鉻、氟化鋁或氟氧化鋁、或含有金屬的負(fù)載的或非負(fù)載的催化劑，所述金屬例如cr、ni、fe、zn、ti、v、zr、mo、ge、sn、pb、mg、sb。在這方面可參照明確引用的wo2007/079431(第7頁1-5和28-32行)、us5895825(第4頁)。特別優(yōu)選催化劑是基于鉻的且其更特別地是包括鉻的混合型催化劑。根據(jù)一個實施方式，使用包括鉻和鎳的混合型的催化劑。cr/ni摩爾比例(基于金屬元素)一般為0.5-5，例如0.7-2、例如約為1。催化劑可含有0.5-20重量％的鉻和0.5％-20重量％的鎳、優(yōu)選每種2％-10％。金屬可以金屬形式或衍生物(例如氧化物，鹵化物、鹵氧化物)的形式存在。這些衍生物優(yōu)選通過活化催化金屬獲得。載體優(yōu)選用鋁構(gòu)成、例如氧化鋁、活化氧化鋁或鋁的衍生物，例如鹵化鋁和鹵氧化鋁、例如us4902838中描述的，或經(jīng)由以上描述的活化過程獲得。催化劑可包括經(jīng)活化或未經(jīng)活化的形式的鉻和鎳，所述催化劑在已經(jīng)進(jìn)行活化或未經(jīng)活化的載體上?？蓞⒁姳疚拿鞔_引用的wo2009/118628(特別是第4頁30行–第7頁16行)。另一個優(yōu)選地實施方式基于含有鉻和至少一種選自mg和zn的元素的混合型催化劑。mg或zn/cr的原子比例優(yōu)選0.01-5。在使用前，優(yōu)選用空氣、氧氣或氯氣和/或用hf對催化劑進(jìn)行活化。例如，優(yōu)選用空氣或氧氣和hf在100-500℃、優(yōu)選250-500℃且更特別地300-400℃的溫度對催化劑進(jìn)行活化?；罨瘯r間優(yōu)選1-200小時且更特別地1-50小時。該活化后是在氧化劑、hf和有機化合物的存在下的最終氟化活化步驟。hf/有機化合物的摩爾比例優(yōu)選2-40且氧化劑/有機化合物的摩爾比例優(yōu)選0.04-25。最終活化溫度優(yōu)選300-400℃且其持續(xù)時間優(yōu)選6-100小時?？捎靡韵聴l件進(jìn)行氣相氟化反應(yīng)：－h(huán)f/氯化化合物的摩爾比例為1:1-150:1，優(yōu)選1.5:1-100:1且特別優(yōu)選2：1-50：1；－接觸時間為1-100s，優(yōu)選1-50s且更特別地為2-40s(催化劑的體積除以全部的進(jìn)入物流，調(diào)整至運行溫度和壓力)；－在0.1-50巴、優(yōu)選0.3-15巴的絕對壓力；－在100-500℃，優(yōu)選200-450℃且更特別地250-400℃的溫度(催化床的溫度)。反應(yīng)步驟的持續(xù)時間典型地為10-2000小時、優(yōu)選50-500小時且更特別是70-300小時。可在氟化反應(yīng)期間添加氧化劑，優(yōu)選氧氣。氧氣/有機化合物的摩爾比例可為0.0005-2、優(yōu)選0.01-1.5?？梢约儜B(tài)或空氣的形式或氧氣/氮氣混合物的形式引入氧氣。還可用氯氣替代氧氣。從氟化獲得產(chǎn)物的流可進(jìn)行合適的處理(蒸餾、清洗等)以回收純化形式的f-1234ze且分離出存在的其他化合物(hcl、未反應(yīng)的hf、未反應(yīng)的f-240fa和其他有機化合物)?？蓪σ粋€或多個流進(jìn)行再循環(huán)。還可設(shè)想催化劑再生步驟，例如如明確引用的wo2012/098421和wo2012/098422中描述的。獲得的f-1234zee的流優(yōu)選包含：－小于500ppm、或250ppm、或200ppm、或150ppm、或100ppm、或50ppm、或25ppm、或10ppm、或5ppm的f-12432f；和/或－小于500ppm、或250ppm、或200ppm、或150ppm、或100ppm、或50ppm、或25ppm、或10ppm、或5ppm的f-1225zc；和/或－小于500ppm、或250ppm、或200ppm、或150ppm、或100ppm、或50ppm、或25ppm、或10ppm、或5ppm，的f-1216yc；和/或－小于500ppm、或250ppm、或200ppm、或150ppm、或100ppm、或50ppm、或25ppm、或10ppm、或5ppm的f-12434c；和/或－小于500ppm、或250ppm、或200ppm、或150ppm、或100ppm、或50ppm、或25ppm、或10ppm、或5ppm的f-1252zc；和/或－小于500ppm、或250ppm、或200ppm、或150ppm、或100ppm、或50ppm、或25ppm、或10ppm、或5ppm的f-1225ye；和/或－小于500ppm、或250ppm、或200ppm、或150ppm、或100ppm、或50ppm、或25ppm、或10ppm、或5ppm的f-1234yf。優(yōu)選地，這些含量在氟化結(jié)束時在沒有純化產(chǎn)物的流的步驟的情況下(或在任何純化步驟之前)獲得。實施例下面的實施例說明而不限制發(fā)明。實施例1：分析基于f-240fa的兩種組合物考慮了不同純度的兩種基于f-240fa的組合物a和b。第一組合物a得自合成且來自申請人公司實驗室中的純化。第二組合物b來自供應(yīng)商，synquestlaboratories。這兩種樣品的mol％組合在下面表1中給出(在氣相色譜分析后)。表1-組合物a和b的分析實施例2：制備氟化催化劑將在固定床中在280℃在包含5-10％hf的hf/空氣混合物中經(jīng)預(yù)處理的343ggracehas氧化鋁載體置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中。起始氧化鋁以0.5-2mm直徑的珠的形式提供。其比表面積約為220m2/g且其孔體積為1.3cm3/g。進(jìn)一步地，制備兩種含水溶液：－一種含有81g甲醇和8g水；－另一種含有62g水、55g鉻酸cro3和130g氯化鎳nicl2(在50℃溶解混合物2小時30分種)。同時且逐漸地將兩種溶液引入到保持在40℃的氧化鋁載體上并攪拌。在氮氣下的陳化步驟后，所述催化劑在氮氣下，然后在65℃下在真空下，和然后在約90℃下干燥六個小時。將500g經(jīng)浸漬的固體裝入管狀inconel反應(yīng)器中。催化劑首先在用氮氣在320℃在大氣壓下沖洗的同時進(jìn)行干燥。其然后在hf/n2(在氮氣中5-10％的hf)混合物的存在下，在320℃和然后最高至390℃下氟化。然后切斷hf進(jìn)料。在氮氣下冷卻催化劑。實施例3：氣相氟化使用連續(xù)的氣相氟化試驗設(shè)備(pilotplant)實施該實施例。該實驗設(shè)備包括由具有38mm內(nèi)徑和500mm長度的inconel管構(gòu)成的反應(yīng)器，其垂直的放置于管狀電爐中。將具有6mm外部直徑的溫度計插池(thermometerwell)同軸地置于爐中并且使得可沿著使用四級熱電偶(fourstagethermocouples)的催化床的讀取溫度。圍繞著反應(yīng)器且從底部向上豎直地通過的線圈可在反應(yīng)物進(jìn)入到反應(yīng)器之前預(yù)加熱反應(yīng)物。催化床上的30ml的剛玉層可提供氣相反應(yīng)物的均勻分布。調(diào)節(jié)閥使得可保持所需的壓力。通過氣相色譜分析反應(yīng)器入口和出口處的氣體物流。將合適量的以上描述的固體引入到反應(yīng)器中并且然后在氮氣的存在下在250℃和大氣壓過夜干燥。隨后在被置于在250℃的純hf下之前，在包括氮氣和無水氫氟酸的流下將經(jīng)干燥的固體活化(仍在大氣壓)15分鐘。隨后非常逐步地調(diào)節(jié)壓力直到達(dá)到10巴的絕對壓力。隨后引入反應(yīng)物(氯氣和組合物a)。進(jìn)料的流速使得hf/f-240fa的摩爾比等于20，cl2/f-240fa的摩爾比等于0.018且接觸時間為15秒。將溫度保持在250℃。通過氣相色譜分析離開反應(yīng)器的氣體物流的組成并在表1中給出結(jié)果。還使用含有2.46％f-240db的f-240fa的樣品b在相同的運行條件下重復(fù)該實驗。通過氣相色譜分析離開反應(yīng)器的氣圖物流的組成并在表2中以mol％給出。用組合物a反應(yīng)用組合物b反應(yīng)f-1233zde80.278.6f-1233zdz12.811.7f-243fa0.70.5f-244fa2.63.1f-245fa1.42f-1233xf0.142.12f-1234zee1.91.81f-1234zez0.10.09f-1232zd0.090.03f-1232za0.070.05表2-基于f-240fa的組合物的氣相氟化f-1233zde的制造實施例4：f-1233xf的聚合證明配有溫度測量且配有壓力測量的100ml高壓釜(autoclave)是可獲得的。將該高壓釜浸入油浴中，調(diào)節(jié)其器溫度。向高壓釜中引入具有99.67％純度的49.2g化合物f-1233xf并且將反應(yīng)器的溫度升高到56℃。自生的相對壓力繼而為2.8巴。將化合物置于溫度下18小時。在這段時間結(jié)束時，將反應(yīng)器帶回環(huán)境溫度并且朝著液氮冷卻的不銹鋼阱(trap)降壓。隨后冷阱的壓力降低并且然后被分析：獲得99.67％的f-1233xf。脫氣后回收的產(chǎn)物的組合物與起始材料的組成完全相同。注意到反應(yīng)器底部的視覺外觀，已經(jīng)沉積了油狀的膜。隨后使用二氯甲烷溶液清洗高壓釜，并通過液相色譜對其分析。分析顯示存在通過質(zhì)譜-色譜技術(shù)鑒定的1100ppm化合物：c9f9h6cl3，也就是化合物f-1233xf的三聚體。實施例5：展示f-1233xf在酸性介質(zhì)中的聚合用帶到41.6hf面前的12.1gf-1233xf重復(fù)實施例4。將混合物置于79℃的溫度和7.6巴的相對自生壓力下18小時。在降壓、起泡器中清洗和干燥后，在冷阱中收集的化合物仍表現(xiàn)出99.67％的純度。在這些運行條件下，反應(yīng)器的底部覆蓋有白色晶體。回收約1g這些晶體。通過紅外和nmr的分析使得可鑒定由(-cclcf3-ch2-)n基團組成的低聚化合物。當(dāng)前第1頁12