本發(fā)明涉及聚丙烯專用料的質(zhì)量檢測方法，特別涉及通過可控流變法制備聚丙烯專用料的質(zhì)量檢測方法。

背景技術(shù)：

高熔體流動速率聚丙烯在無紡布、地毯、人造草坪、裝飾布等行業(yè)有著廣泛的用途。高熔體流動速率聚丙烯生產(chǎn)方式主要有兩種：氫調(diào)法和可控流變法。氫調(diào)法產(chǎn)品可以有效地降低產(chǎn)品的氣味，但是在生產(chǎn)高熔體流動速率的聚丙烯時，加入的氫氣量受到反應(yīng)器的限制，操作難度大，而且氫調(diào)法生產(chǎn)的聚丙烯分子量分布較寬，不利于纖維料的加工應(yīng)用。可控流變法(controlledtheologypolypropylene)制備的聚丙烯料可具有較高的熔體流動速率，較窄的分子量分布，使得聚丙烯熔體接近牛頓流體，熔體彈性低，拉伸粘度降低，紡絲張力下降，加工溫度降低，實現(xiàn)熔融高速紡絲加工，同時可以降低單絲纖度，生產(chǎn)細(xì)旦、超細(xì)旦丙綸纖維以及無紡布。可控流變法工藝流程是在聚丙烯的造粒階段加入過氧化物降解劑，使聚丙烯在熔融狀態(tài)下進(jìn)行降解，大分子量聚丙烯發(fā)生斷鏈反應(yīng)，總體平均分子量下降，分子量分布變窄，熔體流動速率升高。

聚丙烯基礎(chǔ)樹脂的分子量設(shè)計對于最終產(chǎn)品的性能和成本起著至關(guān)重要的作用；選擇最優(yōu)微觀結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)樹脂，減少過氧化物的加入，同時保證最終聚丙烯料產(chǎn)品的分子量及其分布要求，從而提高產(chǎn)品的生產(chǎn)效率。目前國內(nèi)還未見通過基礎(chǔ)樹脂分子量改變，調(diào)節(jié)可控流變法生產(chǎn)高熔指聚丙烯料的報道。

同時，在可控流變法生產(chǎn)高熔指聚丙烯專用料的時候，如果降解劑反應(yīng)不充分，存在殘留，會引起熔體質(zhì)量流動速率波動，帶來氣味等問題，從而造成產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性下降，限制其在衛(wèi)生用品等領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用。

聚丙烯專用料中的氣味測定通常是通過人為的嗅覺進(jìn)行簡單定性判斷，該方法主觀因素較強，沒有統(tǒng)一的判斷標(biāo)準(zhǔn)，不適合用于工業(yè)化生產(chǎn)；或者是通過靜態(tài)頂空毛細(xì)管氣相色譜法以及氣相色譜-質(zhì)譜連用的方法來定性定量分析。靜態(tài)頂空毛細(xì)管氣相色譜法測試周期較長，采集樣品產(chǎn)生揮發(fā)性物質(zhì)需要4～5小時；氣相色譜-質(zhì)譜連用儀測試周期需要2～3小時，同時在測試過程中樣品用量較少，約200百毫克左右，采集于樣品的局部，對于樣品本身的均勻性提出了較高要求，否則測量的數(shù)值并不能代表整個樣品的特征。因此，在可控流變法制備聚丙稀專用料的過程中，亟需一種能快捷、有效地對材料質(zhì)量進(jìn)行判定的方法。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的主要目的在于提供一種聚丙烯專用料的質(zhì)量檢測方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)中聚丙烯專用料定性分析不準(zhǔn)確，定量分析復(fù)雜且難以工業(yè)化應(yīng)用的缺陷。

本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的，一種聚丙烯專用料的質(zhì)量檢測方法，該方法具體為：

(1)測定聚丙烯專用料載荷為5kg時的熔體質(zhì)量流動速率為mfr1；

(2)測定聚丙烯專用料載荷為2.16kg時的熔體質(zhì)量流動速率為mfr2；以及

(3)計算分布指數(shù)n，即lgmfr1/lgmfr2。

本發(fā)明所述的聚丙烯專用料的質(zhì)量檢測方法，其中，所述聚丙烯專用料為采用可控流變法制備的。

本發(fā)明所述的聚丙烯專用料的質(zhì)量檢測方法，其中，所述分布指數(shù)n若滿足為1.25～1.45，則聚丙烯專用料符合要求。

本發(fā)明所述的聚丙烯專用料的質(zhì)量檢測方法，其中，所述聚丙烯專用料優(yōu)選包括以下重量份的組分：

聚丙烯基礎(chǔ)料：100重量份；

過氧化物降解劑：0.001～10重量份；

復(fù)合抑制劑：0.001～10重量份。

本發(fā)明所述的聚丙烯專用料的質(zhì)量檢測方法，其中，所述聚丙烯基礎(chǔ)料 熔體流動速率優(yōu)選為0.1～15g/10min(熔體流動速率載荷為2.16kg)，等規(guī)指數(shù)優(yōu)選為95～99％。

本發(fā)明所述的聚丙烯專用料的質(zhì)量檢測方法，其中，所述過氧化物降解劑優(yōu)選為2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基過氧基)己烷和3,6,9-三乙基-3,6,9-三甲基-1,4,7-三過氧化壬烷中的一種或兩種。

本發(fā)明所述的聚丙烯專用料的質(zhì)量檢測方法，其中，所述復(fù)合抑制劑優(yōu)選為抗氧劑、爽滑劑、抗酸劑和抗靜電劑所組成群組中的一種或幾種。

本發(fā)明所述的聚丙烯專用料的質(zhì)量檢測方法，其中，所述抗氧劑優(yōu)選為受阻酚類、胺類、亞磷酸酯類、硫醚類、雙酚單丙烯酸酯、三嗪類或金屬鈍化劑類抗氧劑。

本發(fā)明所述的聚丙烯專用料的質(zhì)量檢測方法，其中，所述爽滑劑優(yōu)選為一級酰胺、二級酰胺和亞乙基雙酰胺化合物所組成群組中的一種或幾種。

本發(fā)明所述的聚丙烯專用料的質(zhì)量檢測方法，其中，所述抗酸劑優(yōu)選為含鈉、鈣或鋅的硬脂酸酯鹽，合成或天然的硅酸鹽，金屬氧化物和金屬鹽所組成群組中的一種或幾種。

本發(fā)明所述的聚丙烯專用料的質(zhì)量檢測方法，其中，所述靜電劑優(yōu)選為甘油單酯和乙氧基二級胺中的一種或兩種。

本發(fā)明的有益效果：

本發(fā)明的聚丙烯專用料的質(zhì)量檢測方法，具有簡單、快速的特點，且對采用可控流變法制備的聚丙烯專用料中氣味檢測提供了一種定量分析方法，可用于工業(yè)化放大生產(chǎn)中質(zhì)量控制。

具體實施方式

以下對本發(fā)明的實施例作詳細(xì)說明：本實施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進(jìn)行實施，給出了詳細(xì)的實施方式和過程，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下述的實施例，下列實施例中未注明具體條件的實驗方法，通常按照常規(guī)條件。

質(zhì)量檢測方法：

本發(fā)明中，對可控流變法制備的聚丙烯專用料提出了一種檢測氣味的定量方法，該方法具體為

(1)測定聚丙烯專用料載荷為5kg時的熔體質(zhì)量流動速率為mfr1；

(2)測定聚丙烯專用料載荷為2.16kg時的熔體質(zhì)量流動速率為mfr2；以及

(3)計算分布指數(shù)n，即lgmfr1/lgmfr2；

若該比值大于1.45則聚丙烯專用料揮發(fā)物會較多，產(chǎn)品氣味較大；若該比值介于1.25～1.45的區(qū)間之內(nèi)，產(chǎn)品的揮發(fā)物含量在可控范圍內(nèi)，產(chǎn)品滿足進(jìn)一步加工使用的要求；1.25為該體系比值的極限值。

下面通過實施例對本發(fā)明技術(shù)方案進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。

實施例1

將聚丙烯基礎(chǔ)料、過氧化物降解劑、復(fù)合抑制劑包按重量100：0.8：1.6均勻混合，在160℃于雙螺桿擠出機中擠出造粒，其中聚丙烯基礎(chǔ)粉料熔體流動速率為5g/10min，等規(guī)指數(shù)96％，過氧化物降解劑為2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基過氧基)己烷(dhbp)，在230℃載荷為5kg時所得聚丙烯產(chǎn)品熔體流動速率mfr1為180g/10min，230℃載荷為2.16kg時mfr2為50g/10min?？傻梅植贾笖?shù)n為1.33。同時對于聚丙烯產(chǎn)品粒料用頂空色譜法，150℃取樣4h，測的產(chǎn)品中揮發(fā)物含量約為150ppm。在加工紡絲過程中沒有異常氣味，產(chǎn)品性能穩(wěn)定。其中，復(fù)合抑制劑為由受阻酚類抗氧劑2，6-二(十八烷基)-4-甲基苯酚/亞磷酸酯類抗氧劑亞磷酸三(壬基苯基)/抗酸劑硬脂酸鈉/抗靜電劑單硬脂酸甘油酯按重量比例為1：1：1：0.5混合而成。

實施例2

將聚丙烯基礎(chǔ)料、過氧化物降解劑、復(fù)合抑制劑包按重量100：0.5：2.0均勻混合，在240℃于雙螺桿擠出機擠出造粒，其中聚丙烯基礎(chǔ)粉料熔體流動速率為10g/10min，等規(guī)指數(shù)96.5％，過氧化物降解劑為3,6,9-三乙基-3,6,9-三甲基-1,4,7-三過氧化壬烷(tpo)，在230℃載荷為5kg時所得聚丙烯產(chǎn)品熔體流動速率mfr1為185g/10min，230℃載荷為2.16kg時mfr2為51.2g/10min?？傻梅植贾笖?shù)n為1.32。同時對于聚丙烯產(chǎn)品粒料用頂空色譜法，150℃取樣4h，測的產(chǎn)品中揮發(fā)物含量約為123ppm，在加工紡絲 過程中，沒有異常氣味，產(chǎn)品性能穩(wěn)定。其中，復(fù)合抑制劑為由苯乙烯化苯酚/亞磷酸酯a/抗靜電劑單硬脂酸甘油酯按重量比例為1：1.5：0.2混合而成。

實施例3

將聚丙烯基礎(chǔ)料、過氧化物降解劑、復(fù)合抑制劑包按重量100：1：1均勻混合，在200℃于雙螺桿擠出機擠出造粒，其中聚丙烯基礎(chǔ)粉料熔體流動速率為2g/10min，等規(guī)指數(shù)98.0％，過氧化物降解劑為2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基過氧基)己烷(dhbp)，在230℃載荷為5kg時所得聚丙烯產(chǎn)品熔體流動速率mfr1為135g/10min，230℃載荷為2.16kg時mfr2為35g/10min?？傻梅植贾笖?shù)n為1.37。同時對于聚丙烯產(chǎn)品粒料用頂空色譜法，150℃取樣4h，測的產(chǎn)品中揮發(fā)物含量約為162ppm，在加工紡絲過程中，沒有異常氣味，產(chǎn)品性能穩(wěn)定。其中，復(fù)合抑制劑為由2，2’-亞甲基雙(4-乙基-6-叔丁基苯酚)/2，2’-亞乙基雙(4，6-二叔丁基苯基)氟代亞磷酸酯/抗酸劑硬脂酸鈣/抗靜電劑單硬脂酸甘油酯按重量比例為2：1：1：0.5混合而成。

實施例4

將聚丙烯基礎(chǔ)料、過氧化物降解劑、復(fù)合抑制劑包按重量100：1.2：1.5均勻混合，在240℃于雙螺桿擠出機擠出造粒，其中聚丙烯基礎(chǔ)粉料熔體流動速率為8g/10min，等規(guī)指數(shù)97.2％，過氧化物降解劑為過氧化物降解劑為3,6,9-三乙基-3,6,9-三甲基-1,4,7-三過氧化壬烷(tpo)，在230℃載荷為5kg時所得聚丙烯產(chǎn)品熔體流動速率mfr1為261g/10min，230℃載荷為2.16kg時mfr2為75g/10min?？傻梅植贾笖?shù)n為1.28。同時對于聚丙烯產(chǎn)品粒料用頂空色譜法，150℃取樣4h，測的產(chǎn)品中揮發(fā)物含量約為90ppm，在加工紡絲過程中，沒有異常氣味，產(chǎn)品性能穩(wěn)定。其中，復(fù)合抑制劑為由雙(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基丙酸丙酰)肼/季戊四醇雙亞磷酸酯二(十八醇)酯/抗酸劑/水滑石按重量比例為1：2：0.5混合而成。

實施例5

將聚丙烯基礎(chǔ)料、過氧化物降解劑、復(fù)合抑制劑按重量100：1.1：1.1均勻混合，在160℃于雙螺桿擠出機擠出造粒，其中聚丙烯基礎(chǔ)粉料熔體流動速率為0.1g/10min，等規(guī)指數(shù)97.2％，過氧化物降解劑為過氧化物二異丙苯，在230℃載荷為5kg時所得聚丙烯產(chǎn)品熔體流動速率mfr1為91g/10min，230℃載荷為2.16kg時mfr2為30g/10min?？傻梅植贾笖?shù)n為1.32。同時對于聚丙烯產(chǎn)品粒料用頂空色譜法，150℃取樣4h，測得產(chǎn)品中揮發(fā)物含量約為127ppm，在加工紡絲過程中，沒有異常氣味，產(chǎn)品性能穩(wěn)定。其中，復(fù)合抑制劑為由雙(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基丙酸丙酰)肼/季戊四醇雙亞磷酸酯二(十八醇)酯/抗酸劑/水滑石按重量比例為1：2：0.5混合而成。

聚丙烯專用料中的揮發(fā)物質(zhì)含量隨著分布指數(shù)的提高而增加；在分布指數(shù)小于1.45時，測得的產(chǎn)品的揮發(fā)物含量在可控范圍內(nèi)，產(chǎn)品滿足進(jìn)一步加工使用的要求。

本發(fā)明的有益效果：

本發(fā)明的聚丙烯專用料的質(zhì)量檢測方法，具有簡單、快速的特點，且對采用可控流變法制備的聚丙烯專用料中氣味檢測提供了一種定量分析方法，可用于工業(yè)化放大生產(chǎn)中。

當(dāng)然，本發(fā)明還可有其它多種實施例，在不背離本發(fā)明精神及其實質(zhì)的情況下，熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員可根據(jù)本發(fā)明作出各種相應(yīng)的改變和變形，但這些相應(yīng)的改變和變形都應(yīng)屬于本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍。