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N-(4-乙?;?2,6-二氟苯基)甲磺酰胺的制造方法與流程

文檔序號:12572489閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種N-(4-乙?;?2,6-二氟苯基)甲磺酰胺即INT-1的制造方法,其中,包括使3,4,5-三氟苯乙酮與甲磺酰胺在極性非質(zhì)子性溶劑存在下進行反應(yīng)的步驟。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中,極性非質(zhì)子性溶劑為選自腈溶劑、二甲基亞砜、丙酮、乙酸乙酯、四氫呋喃、二甲基甲酰胺中的一種以上。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法,其中,所述腈溶劑為選自乙腈、丙腈、丁腈、苯甲腈、己腈和丙烯腈中的一種以上。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法,其中,極性非質(zhì)子性溶劑為腈溶劑或二甲基亞砜。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法,其中,極性非質(zhì)子性溶劑為乙腈或二甲基亞砜。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中,相對于3,4,5-三氟苯乙酮1當(dāng)量,甲磺酰胺為0.1當(dāng)量至2當(dāng)量。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法,其中,相對于3,4,5-三氟苯乙酮1當(dāng)量,甲磺酰胺為0.5當(dāng)量至1.5當(dāng)量。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中,所述步驟中進一步添加碳酸鉀來進行反應(yīng)。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法在沒有金屬催化劑的情況下進行反應(yīng)。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法,其中,所述金屬催化劑為鈀(Pd)、銠(Rh)或鉑(Pt)。

11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中,所述溶劑是3,4,5-三氟苯乙酮和甲磺酰胺的合計總重量的2倍至10倍(v/w)。

12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中,所述反應(yīng)進行6小時至12小時的加熱回流。

13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中,所述反應(yīng)在80℃至130℃的溫度下進行。

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