1.一種利用天然維生素E腳料回收d-α-生育酚的方法,其特征在于,所述方法包括以下步驟:
(1)將提取天然維生素E后的腳料進(jìn)行分步精餾分離,得到富集d-α-生育酚的濃縮物;以及
(2)將步驟(1)中獲得的所述富集d-α-生育酚的濃縮物利用強(qiáng)堿性陰離子交換色譜分離,以提純d-α-生育酚。
2.如權(quán)利要求1所述的回收d-α-生育酚的制備方法,其特征在于,所述分步精餾包括以下步驟:
(1.1)第1級精餾,將提取天然維生素E后的腳料進(jìn)行第1級精餾,以分離一部分低沸點(diǎn)的植物烴及低碳鏈的醇、醛及酮雜質(zhì);其中:在10-100Pa真空度,加熱溫度為200-220℃,塔頂溫度為140-180℃下,進(jìn)行第1級精餾,得到第1級d-α-生育酚的濃縮物;以及
(1.2)第2級精餾,將第1級d-α-生育酚的濃縮物進(jìn)行第2級精餾,以提取富集d-α-生育酚濃縮物,其中:在10-100Pa真空度,加熱溫度為220-260℃,塔頂溫度為180-220℃下,進(jìn)行第2級精餾,得到富集d-α-生育酚的濃縮物。
3.如權(quán)利要求1所述的回收d-α-生育酚的制備方法,其特征在于,;所述離子交換色譜包括以下步驟:
(2.1)將所述富集d-α-生育酚濃縮物和乙醇水溶液按1∶3-10(克∶毫升)于40-60℃的條件下充分溶解,然后降溫至5-10℃左右,養(yǎng)晶24h后,過濾濾去乙醇不溶物;
(2.2)將步驟(2.1)過濾后的溶液通入強(qiáng)堿性陰離子離子交換樹脂柱吸附,吸附時(shí)間在1-8h;
(2.3)再用乙醇水溶液沖洗強(qiáng)堿性陰離子離子交換樹脂柱,以洗去強(qiáng)堿性陰離子離子交換樹脂不吸附的甾醇、蠟質(zhì)及脂肪酸甲酯組份;
(2.4)用二氧化碳乙醇水溶液對強(qiáng)堿性陰離子離子交換樹脂柱進(jìn)行解吸,收集解吸的生育酚組分,回收溶劑后分子蒸餾得到高含量的d-α-生育酚產(chǎn)品;以及
(2.5)用堿性水溶液沖洗層析柱,使強(qiáng)堿性陰離子離子交換樹脂上殘留的少量雜質(zhì)解吸出來,再利用去離子水洗滌柱子至中性,最后用乙醇水溶液置換柱子中的水分后,樹脂可重復(fù)利用。
4.如權(quán)利要求2所述的回收d-α-生育酚的制備方法,其特征在于,步驟(1.1)中,在20-40Pa真空度,加熱溫度為200-220℃,塔頂溫度為160-180℃下進(jìn)行第1級精餾;步驟(1.2)中,在10-20Pa真空度,加熱溫度為220-260℃,塔頂溫度為200-220℃下,進(jìn)行第2級精餾。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的回收d-α-生育酚的制備方法,其特征在于,所述乙醇水溶液中,水的體積百分?jǐn)?shù)在1-10%之間。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的回收d-α-生育酚的制備方法,其特征在于,所述堿性溶液為氫氧化鈉水溶液或者氫氧化鉀水溶液。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的回收d-α-生育酚的制備方法,其特征在于,所述堿性溶液的質(zhì)量濃度為3-8%之間。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的回收d-α-生育酚的制備方法,其特征 在于,所述二氧化碳乙醇水溶液為2L,4BV二氧化碳95-99%乙醇溶液。
9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的回收d-α-生育酚的制備方法,其特征在于,所述強(qiáng)堿性陰離子離子交換樹脂為為大孔型或凝膠型強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂,其型號(hào)為:HZ202、LS202、JK206及201*7。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的回收d-α-生育酚的制備方法,其特征在于,所述高含量生育酚中總生育酚含量≥95.0%,d-α-生育酚相對含量≥96.0%。