本發(fā)明涉及一種混合氣分離回收工藝，尤其是涉及一種從含六氟異丙醇和氫氣的混合氣中回收六氟異丙醇的方法。

背景技術：

六氟異丙醇(即HFIP)是一種新型的含氟化合物，是一種高極性的溶劑，與水和許多有機溶劑很容易混合，熱穩(wěn)定性好，并且對于紫外光的透過性良好，這些特性使HFIP能夠成為許多聚合體系中的一種理想溶劑。六氟異丙醇還是一種重要的中間體，可用于合成七氟醚等醫(yī)藥品，也可用于合成農用化學品，此外，六氟異丙醇還可用作電子方面的溶劑洗凈劑等。

對于六氟異丙醇的制備，中國專利CN201010619302.9、CN200710042071.8和CN200980121726.8公開了六氟異丙醇的制備方法，均以六氟丙酮或六氟丙酮三水化合物為原料、與氫氣進行加氫反應制備六氟異丙醇。目前在六氟異丙醇工業(yè)化生產所涉及的技術中，氫氣均被過量使用，過量的氫氣基本都被直接排放。氫氣連續(xù)直接排放時，會夾帶較多的未被冷凝收集的六氟異丙醇氣相產品，直接導致產品總體收率降低、生產成本增加。

由于氫氣價格低廉、且對大氣無污染，精餾裝置投入大、成本高，所以投入大型精餾裝置無法獲得有效收益。目前國內的現有技術中，尚未發(fā)現關于從含六氟異丙醇和氫氣的混合氣中回收六氟異丙醇的方法。因此，希望能夠開發(fā)一種從含六氟異丙醇和氫氣的混合氣中回收六氟異丙醇的優(yōu)化方法。

技術實現要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種從含六氟異丙醇和氫氣的混合氣中回收六氟異丙醇的方法，能夠有效提高六氟異丙醇產品收率，降低生產成本，獲得收益。

本發(fā)明提供如下技術方案：

一種從含六氟異丙醇和氫氣的混合氣中回收六氟異丙醇的方法，包括以下步驟：

(1)使含六氟異丙醇和氫氣的混合氣通過堿洗塔，所述堿洗塔中裝有堿液，六氟異丙醇與過量堿液反應得到六氟異丙醇鹽，塔頂處得到氫氣；

(2)使步驟(1)得到的含有六氟異丙醇鹽的釜液加入到中和釜，在攪拌和循環(huán)介質冷 卻系統下往中和釜內滴加酸液，進行中和反應；

(3)將步驟(2)中和釜內的釜液加入到精餾塔，精餾溫度為65～90℃，回流比為1～5，從塔頂處得到六氟異丙醇。

本發(fā)明使用的原料含六氟異丙醇和氫氣的混合氣，通常為六氟異丙醇生產中的副產，混合氣中六氟異丙醇的含量通常為5％～20％。

本發(fā)明步驟(1)中使用的堿液，可以是任意能夠與六氟異丙醇反應得到六氟異丙醇鹽的堿液，但從易得性和經濟性角度優(yōu)選為氫氧化鈉和/或氫氧化鉀。使用的堿液應當過量，堿液與六氟異丙醇的摩爾配比優(yōu)選為1～1.25:1。

本發(fā)明提供的方法中，在步驟(1)中，作為一種優(yōu)選的方式，當釜液的波美度為51～54時，將釜內含有六氟異丙醇鹽的釜液加入到中和釜。

本發(fā)明提供的方法中，在步驟(1)中，作為一種優(yōu)選的方式，堿液通過循環(huán)噴淋的方式加入到堿洗塔。

本發(fā)明步驟(2)中使用的酸液，可以是任意能夠與六氟異丙醇鹽進行中和反應得到六氟異丙醇的酸液，但從易得性和經濟性角度優(yōu)選為濃度為20～98％的硫酸和/或鹽酸。使用的酸液與含有六氟異丙醇鹽的釜液的摩爾配比優(yōu)選為1～1.25:1。

本發(fā)明提供的方法中，在步驟(3)中，作為一種優(yōu)選的方式，精餾溫度為75～85℃，回流比為1～3。

本發(fā)明提供的方法，能夠制備得到純度為99％以上的六氟異丙醇。

具體實施方式

下面結合具體實施例來對本發(fā)明進行進一步說明，但并不將本發(fā)明局限于這些具體實施方式。本領域技術人員應該認識到，本發(fā)明涵蓋了權利要求書范圍內所可能包括的所有備選方案、改進方案和等效方案。

實施例1

800L塔釜、碳鋼材質的堿洗塔中裝有聚丙烯環(huán)填料，在塔頂裝有噴淋裝置。將濃度為12％的NaOH溶液共500kg通過堿洗塔塔頂的噴淋裝置以循環(huán)噴淋的方式加入到堿洗塔，穩(wěn)定后，使經過冷凝后的含六氟異丙醇和氫氣的混合氣共2200kg(氣體組成：氫氣88～89％、六氟異丙醇10％、其余1～2％)由下塔身加入堿洗塔開始吸收，當堿洗塔內的堿液的波美度為51 時，用泵將堿洗塔內的釜液打入中和釜，并向其滴加濃度98％的濃硫酸，開始進行中和反應。待中和反應結束后，將中和釜內的釜液加入到精餾塔，控制精餾溫度約80℃、回流比約為3，從塔頂處收得六氟異丙醇205kg。

經檢測及衡算，得到的六氟異丙醇產品純度為99％，六氟異丙醇的收率為93.2％，依此計算，每噸12％的堿溶液可回收六氟異丙醇產品410kg。

實施例2

800L塔釜、碳鋼材質的堿洗塔中裝有聚丙烯環(huán)填料，在塔頂裝有噴淋裝置。將濃度為12％的NaOH溶液共500kg通過堿洗塔塔頂的噴淋裝置以循環(huán)噴淋的方式加入到堿洗塔，穩(wěn)定后，使經過冷凝后的含六氟異丙醇和氫氣的混合氣約2200kg(氣體組成：氫氣88～89％、六氟異丙醇10％、其余1～2％)由下塔身加入堿洗塔，當堿洗塔內的堿液的波美度為51時，用泵將堿洗塔內的釜液打入中和釜，并向其滴加濃度20％的稀鹽酸，開始進行中和反應。待中和反應結束后，將中和釜內的釜液加入到精餾塔，控制精餾溫度約80℃、回流比約為3，從塔頂處收得六氟異丙醇201kg。

經檢測及衡算，得到的六氟異丙醇產品純度為99％；六氟異丙醇的收率為91.4％；每噸12％的堿溶液可回收六氟異丙醇產品402kg。

實施例3

800L塔釜、碳鋼材質的堿洗塔中裝有聚丙烯環(huán)填料，在塔頂裝有噴淋裝置。濃度為12％的NaOH溶液共500kg通過堿洗塔塔頂的噴淋裝置以循環(huán)噴淋的方式加入到堿洗塔。穩(wěn)定后，使經過冷凝后的含六氟異丙醇和氫氣的混合氣共2200kg(氣體組成：氫氣88～89％、六氟異丙醇10％、其余1～2％)由下塔身加入堿洗塔，當堿洗塔內的堿液的波美度為51時，用泵將堿洗塔內的釜液打入中和釜，并向其滴加濃度20％的稀鹽酸，開始進行中和反應。待中和反應結束后，將中和釜內的釜液加入到精餾塔，控制精餾溫度約70℃、回流比約為3，從塔頂處收得六氟異丙醇186kg。

經檢測及衡算，得到的六氟異丙醇粗產品純度為99％；六氟異丙醇的收率為84.5％；每噸10％的堿溶液可回收六氟異丙醇產品372kg。