本發(fā)明涉及一種混合溶劑產(chǎn)品，更具體地說，本發(fā)明涉及一種通過醋酸加氫得到該溶劑產(chǎn)品，及其制備方法和用途。

背景技術(shù)：

醋酸乙酯又名乙酸乙酯,是醋酸的重要下游產(chǎn)品之一,具有優(yōu)異的溶解性、快干性。醋酸乙酯的生產(chǎn)方法主要有乙酸酯化法、乙醛縮合法、乙醇脫氫法和乙酸/乙烯加成法4種，目前全世界的醋酸乙酯則主要采用乙酸酯化法進(jìn)行生產(chǎn)。

乙醇是發(fā)現(xiàn)最早、用途最廣的一種脂肪醇。我國的主要的乙醇生產(chǎn)企業(yè)使用的原料為玉米、小麥和木薯(主要依靠進(jìn)口)。事實上近年糧食成本大幅上漲，因此乙醇也存在與人爭糧的問題。木薯、甜高粱等非糧乙醇原料價格也一直看漲，而以纖維素乙醇為代表的二代乙醇技術(shù)距離應(yīng)用還有較多的困難需要解決。

醋酸是一種重要的化工原料，醋酸的生產(chǎn)工藝有糧食發(fā)酵法、甲醇羰基化法、乙烯氧化法、乙醇氧化法、乙醛氧化法和乙烷氧化法等。

近10年來醋酸消費仍主要集中在傳統(tǒng)領(lǐng)域，消費結(jié)構(gòu)沒有發(fā)生明顯變化，沒有形成新的需求增長點來支持新增產(chǎn)能。預(yù)計我國2012年醋酸需求量小于480萬噸左右，產(chǎn)能過剩問題突出，甚至出現(xiàn)新裝置開車后即停產(chǎn)。因此醋酸的下游用途開發(fā)迫在眉睫。

使用醋酸作為原料生產(chǎn)乙醇產(chǎn)品的途徑包括兩種，一是醋酸經(jīng)酯化生成 醋酸酯，然后醋酸酯加氫生成乙醇，再進(jìn)行精制生產(chǎn)乙醇產(chǎn)品；二是醋酸直接加氫生成乙醇，再經(jīng)精制過程生產(chǎn)乙醇產(chǎn)品。第一種方法相比第二種方法多出了酯化過程，并且大量乙醇需要循環(huán)作為酯化原料，相應(yīng)增加了加氫反應(yīng)器的尺寸及其前后的換熱器的尺寸及能耗、至少部分精制過程也放大一倍，其優(yōu)點是加氫過程的腐蝕強度可能會低些，但其過程中也或多或少地存在醋酸，仍存在腐蝕性。但是，第二種方法的關(guān)鍵是研制出醋酸直接加氫的催化劑，這一難題也是許多研究者選擇第一種醋酸經(jīng)酯化再加氫的方法的原因。

對于醋酸直接加氫，研究者和研究資料已有許多，如中國石化、美國Celanese公司等就醋酸加氫提交了大量專利申請。例如PCT申請進(jìn)入中國國家階段的CN102414153A，公開了首先將醋酸加氫成粗乙醇產(chǎn)物，然后在第一個塔中分離出未反應(yīng)的醋酸，將第一個塔的餾出物在第二個塔中分離出含醋酸乙酯的第二餾出物，得到含乙醇和水的第二殘余物，第二殘余物在第三個塔中分離成含乙醇的餾出物和含水的殘余物。另外，可選擇地將第二餾出物送至第四個塔，分離為含乙醛的第四餾出物和第四殘余物，再將第四餾出物返回反應(yīng)系統(tǒng)以提高乙醇收率，第四殘余物用作溶劑或用在酯生產(chǎn)中。在這些專利中，醋酸一般通過精餾的方式首先脫除，這樣就可以減少后續(xù)分離中材質(zhì)要求，從而實現(xiàn)投資成本的降低，但是這樣也存在著一些問題：占產(chǎn)品質(zhì)量絕大多數(shù)的乙醇和水需要通過汽化，因此精餾脫酸的能耗極高，并且脫酸塔的尺寸較大和材質(zhì)要求較高，投資成本極高；并且在現(xiàn)實的精餾分離中，可能存在塔頂存在極微量醋酸的情況，而作為燃料乙醇和工業(yè)乙醇產(chǎn)品都是對酸度有嚴(yán)格要求，因此在操作波動等情況下造成產(chǎn)品不合格。

另一方面在醋酸直接加氫過程中會生成一定量的醋酸乙酯，醋酸乙酯與乙醇是二元共沸物，醋酸乙酯、乙醇和水是三元共沸物，現(xiàn)有技術(shù)如CN102414153中，醋酸乙酯主要為返回加氫反應(yīng)器，這將造成反應(yīng)器負(fù)荷和生產(chǎn)能耗增加，因此將醋酸乙酯作為產(chǎn)品采出是具有經(jīng)濟和實用性的。

為了解決現(xiàn)有技術(shù)存在的乙醇提純過程的缺陷，克服副產(chǎn)醋酸乙酯的回用問題，發(fā)明人經(jīng)過深入細(xì)致的研究，特提出了一種低能耗的方案：醋酸經(jīng)直接加氫為粗乙醇產(chǎn)物，然后依次經(jīng)過氣液分離器、精制(包含中和反應(yīng)器)，獲得乙醇產(chǎn)品的同時得到混合溶劑。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種含有乙醇和醋酸乙酯的混合溶劑。

本發(fā)明所述的一種以醋酸乙酯和乙醇為主要組成的混合溶劑產(chǎn)品，所述的溶劑產(chǎn)品中乙醇含量為30～75wt％，醋酸乙酯含量為20～60wt％，以乙酸計的酸值為0～5mg/L，水含量為0～20wt％。

具體技術(shù)方案為：

本發(fā)明的一種含有乙醇和醋酸乙酯的混合溶劑是由以下制備方法得到的，該制備方法包括以下步驟：

(1)氣相加氫：將醋酸原料和氫氣預(yù)熱后形成蒸汽進(jìn)料流，其中反應(yīng)壓力0.5～5MPa，氫氣與醋酸的摩爾比10～40，將所述蒸汽進(jìn)料流引入到裝有加氫催化劑的反應(yīng)器中，將醋酸加氫成含有水、醋酸乙酯、乙醛、丙酮、丁醇和醋酸的粗乙醇產(chǎn)物。

(2)氣液分離：將來自反應(yīng)器的混合物料冷凝后，經(jīng)氣液分離，分離成粗乙醇產(chǎn)物和含有氫氣的氣體，將所述的含氫氣氣體至少部分循環(huán)回氣相加氫反應(yīng)器使用，所得的粗乙醇產(chǎn)品中醋酸含量小于0～2wt％，醋酸乙酯含量0～10wt％。

(3)產(chǎn)品精制：將粗乙醇產(chǎn)物送至第一個精餾塔，分離為含有醋酸乙酯、乙醇、水的粗乙醇產(chǎn)品的第一塔底餾分和含有乙醛、乙醚、丙酮、醋酸乙酯的第一塔頂餾分，所述的第一塔底餾分中丙酮含量為0～0.1wt％；將第一個塔底餾分送至第二個精餾塔，分離為含有醋酸乙酯、乙醇的第二塔頂餾分和含有水、乙醇、丁醇和醋酸鹽的第二塔底餾分，本發(fā)明所述的溶劑即第二塔頂餾分；在 第二塔釜或塔中部注入堿液，控制塔釜PH值在8.0～11.0，所述的堿性物質(zhì)選自碳酸銨、碳酸氫銨、氨水、苛性鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鉀中的一種。將第二塔底餾分送入第三精餾塔，塔頂采出乙醇產(chǎn)品，含量85～95wt％，酸度值0～5mg/L。

優(yōu)選的，所述(1)中醋酸氣相加氫催化劑為選自負(fù)載在催化劑上或被催化劑載體分散的至少一種金屬活性組分的催化劑。所述金屬活性組分選自元素周期表的IB、IIB、IIIB、IVB、VB、VIB、VIIB、VIIIB族過渡金屬、鑭系金屬和IIIA、IVA、VA、VIA族金屬中一種或兩種以上的組合。更優(yōu)選的，所述(1)中醋酸氣相加氫催化劑為負(fù)載鈷系催化劑、鉬系催化劑或貴金屬催化劑中的一種或幾種。更具體而言，所述的加氫催化劑選自以下：

所述(1)中加氫催化劑I選自負(fù)載在催化劑上或被催化劑載體分散的鈷催化劑，其中鈷金屬含量占催化劑總重的15wt％～45wt％，所述的催化劑還含有痕量的貴金屬，其中所述的痕量貴金屬選自鈀、鉑和錸中的一種或多種，其重量與鈷金屬重量的比率為1:100～1:300。

所述(1)中加氫催化劑選自負(fù)載在催化劑上或被催化劑載體分散的鈷催化劑，所述(1)中加氫催化劑選自負(fù)載在催化劑上或被催化劑載體分散的鈷催化劑，所述的催化劑還含有硼，其中鈷金屬含量占催化劑總重的10wt％～50wt％，硼占催化劑總重的1.0wt％～10wt％；

所述(1)中加氫催化劑選自負(fù)載在催化劑上或被催化劑載體分散的鈷催化劑，所述(1)中加氫催化劑I選自負(fù)載在催化劑上或被催化劑載體分散的鈷催化劑，所述的催化劑還含有鉍，其中鈷金屬含量占催化劑總重的10wt％～50wt％，其中鈷金屬含量占催化劑總重的10wt％～50wt％，鉍金屬占催化劑總重的0.1wt％～50wt％；

所述(1)中加氫催化劑選自負(fù)載在催化劑上或被催化劑載體分散的鈷催化劑，所述(1)中加氫催化劑選自負(fù)載在催化劑上或被催化劑載體分散 的鈷催化劑，所述的催化劑還含有錫，其中鈷金屬含量占催化劑總重的10wt％～50wt％，其中鈷金屬含量占催化劑總重的10wt％～50wt％，錫金屬占催化劑總重的10wt％～40wt％。

所述(1)中加氫催化劑選自負(fù)載在催化劑上或被催化劑載體分散的鈷催化劑，所述(1)中加氫催化劑選自負(fù)載在催化劑上或被催化劑載體分散的鈷催化劑，所述的催化劑還含有銀，其中鈷金屬含量占催化劑總重的10wt％～50wt％，銀金屬占催化劑總重的0.1wt％～10wt％。

所述(1)中加氫催化劑含有載體、鈷元素、VIB族元素，其中鈷元素的含量占催化劑總重的15wt％～50wt％，VIB族元素選自鉬、鎢、鉻中的至少一種，其含量占催化劑總重的0.5wt％～15wt％，所述的載體選自氧化硅、硅藻土、硅酸鈣、氧化鋯、氧化鈦的至少一種，其含量占催化劑總重的20wt％～80wt％。

所述(1)加氫催化劑含有載體、鈷元素、銀元素，其中鈷元素的含量占催化劑總重的15wt％～50wt％，銀元素的含量占催化劑總重的0.1wt％～10wt％，所述的載體選自氧化硅、硅藻土、硅酸鈣、氧化鋯、氧化鈦的至少一種，其含量占催化劑總重的20wt％～80wt％。

所述(1)中加氫催化劑含有載體、鈷元素、堿土金屬元素、IB族元素，其中鈷元素的含量占催化劑總重的15wt％～50wt％，堿土金屬元素的含量占催化劑總重的1wt％～30wt％，IB族元素的含量占催化劑總重的0.1wt％～15.0wt％，所述的載體為氧化物，其含量占催化劑總重的10wt％～80wt％。

所述(1)中加氫催化劑I選自二氧化硅負(fù)載的鉑-錫催化劑、活性炭負(fù)載的鈀-錸催化劑中一種。

所述的專利在中國石化北京化工研究院申請的專利中的一種或者組合，具體專利為:CN 201210429219.4、CN201210429218.X、CN201210429995.4、CN201210429959.8、CN201210429785.5、CN201210430033.0、 CN201210429960.0、CN201210429958.3、CN201210428055.3、CN201210429720.0、CN201210428802.3。

另外，適用于醋酸加氫制乙醇的催化劑在使用前可經(jīng)任意方式改性。例如，利用擴孔劑或水熱處理方式來調(diào)節(jié)載體的孔結(jié)構(gòu)以提高催化劑的選擇性和穩(wěn)定性；又如，通過在制備載體過程加入某金屬化合物來調(diào)節(jié)載體的酸堿性以提高催化劑活性；又如，通過在載體中添加某金屬像鑭等以提高催化劑的穩(wěn)定性，這可有效提高催化劑壽命；還有，可通過對催化劑進(jìn)行表面硅烷基化或者鋁烷基化處理調(diào)節(jié)其表面特殊性質(zhì)來減少某些化合物在催化劑表面的沉積或者活性組分的流失以延長催化劑壽命。

對于本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員，可根據(jù)以上詳細(xì)描述得到啟發(fā)從而對本發(fā)明的催化劑載體及制備方法做各種改變。例如，可采用任何已知的加氫催化劑、催化劑載體或改性后的催化劑載體。

在本發(fā)明的技術(shù)方案中，所述氣相加氫反應(yīng)器可以是固定床形式或其他對醋酸加氫工藝有用的形式。氣相加氫反應(yīng)的工藝條件無特殊要求，可根據(jù)醋酸轉(zhuǎn)化率及乙醇收率進(jìn)行調(diào)節(jié)。舉例來說，加氫反應(yīng)在常壓下進(jìn)行，反應(yīng)溫度為200℃～350℃，醋酸的液相進(jìn)料體積空速為0.05～0.5h^-1。醋酸加氫也可以在加壓下進(jìn)行，例如，醋酸加氫的工藝條件為：醋酸的液相進(jìn)料體積空速為0.05～1.5h^-1，氫氣與醋酸的摩爾比為5～30:1，反應(yīng)溫度為80℃～150℃，反應(yīng)壓力為3.0至9.0MPa。所述液相進(jìn)料體積空速是指醋酸的流量按照醋酸進(jìn)料時的液相體積計，單位時間內(nèi)的進(jìn)料體積與催化劑的體積之比。醋酸的液相進(jìn)料體積空速影響著反應(yīng)器的處理量，并且影響反應(yīng)產(chǎn)物的組成及其含量。

在氣相加氫反應(yīng)器后，反應(yīng)粗產(chǎn)物經(jīng)過換熱回收熱量和冷卻，再進(jìn)行氣液分離，氣體經(jīng)壓縮機循環(huán)使用，再適當(dāng)補入一些新鮮的氫氣，液體進(jìn)入后續(xù)的分離階段。

盡管本發(fā)明使用了非常高活性的催化劑，反應(yīng)粗產(chǎn)物還有一定量的未反 應(yīng)的醋酸存在，這可能是在工業(yè)實施過程中，本發(fā)明的固相需要以一定的粒徑(1～8mm)存在，由于反應(yīng)器存在許多非理想流動情況，如眾所周知的短路、溝流、死角等，另一個原因就是催化劑在反應(yīng)末期會存在活性下降。

本發(fā)明通過所述的高活性催化劑后，加氫反應(yīng)后出口的醋酸含量控制在2wt％以內(nèi)，優(yōu)化為1.5wt％，更優(yōu)化的情況為1wt％。

醋酸含量對于乙醇的產(chǎn)品品質(zhì)有著重要的作用，如工業(yè)乙醇中國國家標(biāo)準(zhǔn)中酸值不能超過10mg/L，燃料乙醇中國國標(biāo)中酸值不超過56mg/L，因此脫除粗產(chǎn)品中醋酸是必要的?，F(xiàn)有技術(shù)主要通過精餾的方式將醋酸脫除，占產(chǎn)品質(zhì)量絕大多數(shù)的乙醇和水需要通過汽化，因此精餾脫酸的能耗極高，并且脫酸塔的尺寸較大和材質(zhì)要求較高，投資成本極高；并且在現(xiàn)實的精餾分離中，可能存在塔頂存在極微量醋酸的情況，而作為燃料乙醇和工業(yè)乙醇產(chǎn)品都是對酸度有嚴(yán)格要求的，因此在操作波動等情況下造成產(chǎn)品不合格。酸度值是乙醇產(chǎn)品主要的衡量指標(biāo)，特別是在應(yīng)用到燃料乙醇中時，極微量的醋酸將會使得發(fā)動機和油路的腐蝕速率加倍，并且還會一定程度的影響油品的穩(wěn)定性，因此導(dǎo)致油品質(zhì)量下降。

本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)中和反應(yīng)器的控制對于后續(xù)產(chǎn)品的分離非常重要，是本發(fā)明成功的重要控制參數(shù)之一，控制中和反應(yīng)器PH在8.0～11.0，更優(yōu)化的值為8.5～10。

對于中和的堿性物質(zhì)，可以選自碳酸銨、碳酸氫銨、氨水、苛性鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣中的一種，更優(yōu)選的堿為苛性鈉的水溶液。

中和反應(yīng)器的位置選擇對本發(fā)明的效果是重要的，本發(fā)明要求的位置是發(fā)明人經(jīng)過精心推導(dǎo)試驗的的，經(jīng)過材質(zhì)試驗，本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)經(jīng)過中和后的物料腐蝕速率大幅降低，在普通的碳鋼材料中速率可以低于0.01mm/a，產(chǎn)品色澤清亮，而如果不將物料中的醋酸中和，發(fā)現(xiàn)需要使用較高等級的材質(zhì)，即使如此，塔釜產(chǎn)品還是存在一定的顏色，因此中和反應(yīng)器放置在精餾塔前可以降低設(shè)備 投資，并且使得塔釜液體色度降低。

眾所周知，本發(fā)明人通過在小型精餾處理裝置上的試驗發(fā)現(xiàn)，在(如ASPEN軟件模擬)理論計算上可實現(xiàn)醋酸完全分離的情形下，試驗結(jié)果表明乙醇產(chǎn)品中的酸含量較高，在許多次試驗中，酸度值絕大部分情況是超過產(chǎn)品中國國標(biāo)要求的，酸度值基本都在10～100mg/L左右。

微量的醋酸出口控制不僅通過高活性催化劑的選擇，對于反應(yīng)器和反應(yīng)器的組合也有要求，優(yōu)選的方式為一臺或者兩臺以上列管式固定床反應(yīng)器、自熱式反應(yīng)器和塔式反應(yīng)器，更優(yōu)選的具有自熱式反應(yīng)器和列管式反應(yīng)器的組合，并且具有入口溫度差。

由于醋酸與堿中和后，會導(dǎo)致醋酸物料的損失，顯然這是發(fā)明人不愿意看到的，因此本發(fā)明在加氫反應(yīng)器后增加了一個酯化反應(yīng)器，將醋酸轉(zhuǎn)化為醋酸乙酯，由于醋酸乙酯在本發(fā)明的方法中是可以循環(huán)回反應(yīng)器被加氫為乙醇。本發(fā)明人通過仔細(xì)的考察后發(fā)現(xiàn)，氣液分離和酯化反應(yīng)器的匹配可以極大地降低。在氣液分離后，冷凝的粗產(chǎn)物部分或者全部通過一個酯化反應(yīng)器，酯化反應(yīng)器的溫度控制為80～130℃，酯化反應(yīng)器的設(shè)計優(yōu)化絕熱床反應(yīng)器。所述的中間酯化反應(yīng)器裝填有酯化催化劑，所述的酯化催化劑選自離子樹脂、分子篩、氧化鋁、超強酸中的一種。更優(yōu)選的酯化催化劑為強酸性離子樹脂和超強酸，如美國羅門哈斯公司生產(chǎn)的A-15等。優(yōu)化的方式為，在氣相加氫反應(yīng)器后，得到粗乙醇產(chǎn)品先冷卻至60～130℃，再經(jīng)過一級氣液分離，將分離后的液相送入中間酯化反應(yīng)器，將氣相進(jìn)一步冷卻和氣液分離后送入產(chǎn)品精制。通過所述的二級氣液分離器結(jié)合酯反應(yīng)器的方式能夠最大程度的降低物耗。

在本發(fā)明實施中，本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員可根據(jù)工廠實際的氣相加氫反應(yīng)粗產(chǎn)物中各個組分的比例來適當(dāng)?shù)倪x擇氣液分離器和酯化反應(yīng)器的使用，也可以根據(jù)本發(fā)明給出的各種技術(shù)啟示對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改。

醋酸乙酯是常用的低毒溶劑，乙醇也是常用的低毒溶劑，在油墨、涂料 等領(lǐng)域具有更大的前景。發(fā)明人經(jīng)過仔細(xì)的對比，發(fā)現(xiàn)特定組成的醋酸乙酯和乙醇，并且在含有少量水的情況下，在油墨、涂料、油漆、膠粘劑、皮革生產(chǎn)過程等領(lǐng)域可替代現(xiàn)有所需的有機溶劑，如丙酮、丁酮、醋酸甲酯、醋酸甲酯與甲醇混合溶劑等，并且具有低毒性。該組成如下所述：

所述的溶劑產(chǎn)品中乙醇含量為30～85wt％，醋酸乙酯含量為20～60wt％，酸值(以乙酸計)為0～5mg/L，并且水含量為0～20wt％。

優(yōu)選條件下，所述的溶劑產(chǎn)品中乙醇含量為40～70wt％，醋酸乙酯含量為30～50wt％，酸值(以乙酸計)為0～3mg/L，并且水含量為0～12wt％。

本發(fā)明人經(jīng)過仔細(xì)地試驗研究，獲得該組成溶劑并且不影響主產(chǎn)品乙醇收率情況是受限制的，具有有效的控制是通過第一和第二精餾塔的操作條件，具體如下：

產(chǎn)品精制段的第一塔塔釜溫度60～70℃，塔頂溫度50～60℃，塔頂壓力控制在0.02～0.2MPa(表壓)。產(chǎn)品精制段的第二塔塔釜溫度75～85℃，塔頂溫度58～70℃，塔頂壓力控制在0.01～0.15MPa(表壓)。

與現(xiàn)有方法相比，本發(fā)明方法可有效地降低產(chǎn)物中的醋酸含量，這不但有助于提高最終乙醇產(chǎn)品的品質(zhì)，而且還能有效降低后續(xù)分離過程的能耗。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的工藝流程圖，其中

R101：氣相加氫反應(yīng)器

E101：冷凝器

V101：氣液分離器

E102：冷凝器

R102：酯化反應(yīng)器

R201：中和反應(yīng)器

T201：第一精餾塔

T202：第二精餾塔

V202：氣液分離器

具體實施方式

以下實施例是對本發(fā)明更為詳細(xì)的舉例描述，但本發(fā)明并不局限于這些實施例。

在本實施例中，具體的流程圖如圖1所示。

首先將醋酸原料、返回物料和氫氣預(yù)熱形成蒸汽進(jìn)料流，將所述蒸汽進(jìn)料流引入到裝有氣相加氫催化劑的反應(yīng)器R101中，醋酸氣相加氫的催化劑為北京化工研究院生產(chǎn)的乙酸加氫催化劑(1)鈷，其中鈷金屬含量占催化劑總重的24wt％；(2)鉬和錫，分別占催化劑總重的3wt％和30wt％；(3)硼和鉍，分別占催化劑總重的2wt％和5wt％，余量為二氧化硅。將醋酸加氫成粗乙醇產(chǎn)物。醋酸氣相加氫的工藝條件為：醋酸的液相體積空速為0.75h^-1，氫氣與乙酸的摩爾比為25:1，反應(yīng)溫度為220℃，反應(yīng)壓力為2.5MPa。加氫后的粗產(chǎn)品中除去不凝氣體(氫氣、CO、CO2、CH4、C2H6)外乙醇含量為62.4wt％，醋酸乙酯7wt％、醋酸0.05wt％、水30wt％，余量為乙醛、乙醚和丁醇。

在R102出口處液相的醋酸含量為0.25wt％，將該液相經(jīng)過冷卻器E103冷卻至20℃后進(jìn)行氣液分離，氣相部分返回加氫反應(yīng)器，液相進(jìn)入中和反應(yīng)器中，中和反應(yīng)器為管式反應(yīng)器，平均停留時間為18min，采用的堿為30wt％的苛性鈉水溶液，中和后出口液相PH值為8.8～9.0左右。

將中和后的液相產(chǎn)品送至第一精餾塔T201，該精餾塔為加壓板式塔，塔體材料為普通碳鋼材料，第一塔頂餾分與塔底餾分質(zhì)量比為6:100，其中塔頂餾分乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為22.8wt％，塔釜餾分中丙酮含量為15wtppm。將第一塔頂餾分中的70wt％返回加氫反應(yīng)器，第一精餾塔釜產(chǎn)品顏色清亮。塔釜 溫度為68℃，塔底溫度56℃，回流比2.5，塔頂壓力0.12MPa。

將第一塔釜餾分送入第二精餾塔T202中，該精餾塔為填料塔，塔體材料為普通碳鋼，通過第二精餾塔分離為第二塔底餾分和第二塔頂餾分，所述的第二塔頂餾分即混合溶劑，具體組成為乙醇62wt％、醋酸乙酯35wt％，水含量3wt％。塔釜溫度為87℃，塔底溫度72℃，回流比2.0，塔頂壓力0.08MPa。

將第二塔釜餾分送入第三精餾塔T203中，該精餾塔為填料塔，塔體材料為普通碳鋼，通過第三精餾塔分離為第三塔底餾分和第三塔頂餾分，其中塔釜餾分送至廢水處理，第三塔頂餾分中水含量為9.0wt％，滴定后酸度值為2.0mg/L，其余各項指標(biāo)均符合工業(yè)乙醇中國標(biāo)準(zhǔn)要求。

將第三塔頂餾分送至分子篩塔脫水后，水含量為0.15wt％，其余各項指標(biāo)均符合燃料乙醇中國標(biāo)準(zhǔn)要求。