本發(fā)明涉及一種醋酸棉酚粗品提純工藝，屬于醋酸棉酚提純領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

目前，傳統(tǒng)的醋酸棉酚粗品提純方法是往醋酸棉酚粗品中加入乙醚或丙酮至全部溶解，滴加冰醋酸至出現(xiàn)黃色渾濁，靜置，減壓抽濾，石油醚洗滌，對濾餅真空干燥得到精制醋酸棉酚。然而，這種工藝的缺點在于：粗品過濾不能抽濾，這樣反復(fù)抽濾，抽濾效果不好，費人費電，重復(fù)勞動，降低了工作效率，提高了生產(chǎn)成本。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

為了解決上述問題，本發(fā)明設(shè)計了一種醋酸棉酚粗品提純工藝，通過將粗品棉酚用濾紙常壓過濾，使濾紙吸附棉油，提純效果好，時間短，反復(fù)少，提高了工作效率，降低了生產(chǎn)成本。

本發(fā)明的技術(shù)方案為：

醋酸棉酚粗品提純工藝，包括以下步驟：

（1）丙酮溶解：將醋酸棉酚粗品按粗品的重量8-9倍加入丙酮充分溶解；

（2）超聲波充分溶解：將步驟（1）的混合物采用超聲波充分溶解；

（3）濾紙過濾：將步驟（2）的混合物通過濾紙反復(fù)過濾，查看濾紙顏色，至濾紙顯示黃色，即停止過濾，得到醋酸棉酚濾液；

通過濾紙的顏色就能夠掌握產(chǎn)品純度：濾紙的顏色發(fā)黑，是油多的表現(xiàn)；濾紙的顏色發(fā)黃，是棉酚含量高的表現(xiàn)；通過一次結(jié)晶即得到97%以上的醋酸棉酚，減少了棉酚結(jié)晶次數(shù)，提高了產(chǎn)量。

（4）蒸發(fā)濃縮：將步驟（3）得到的醋酸棉酚濾液通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行濃縮，得到醋酸棉酚濃縮液，濃縮體積比例控制在35-45%，以40%為最佳，低于40%，需要多加冰醋酸，增加了成本，高于50%，醋酸棉酚混合液太濃，最后醋酸棉酚成品的純度和顏色都不符合要求，需再次溶解，損耗加大30%；

（5）冰醋酸溶解：將步驟（4）得到的醋酸棉酚濃縮液加冰醋酸溶解，濃縮體積比例控制在13%-20%；

（6）超聲波再溶解：將步驟（5）得到的混合物進(jìn)行超聲波溶解，得到黃色糊狀液體；

（7）后處理：將步驟（5）得到的黃色糊狀液體常溫放置后，依次通過低溫結(jié)晶，減壓抽濾，石油醚洗滌，真空干燥，得到純度在97%以上醋酸棉酚。

本發(fā)明根據(jù)濾紙的顏色基本就能夠掌握產(chǎn)品純度，濾紙的顏色發(fā)黑，是油多的表現(xiàn)，濾紙的顏色發(fā)黃，是棉酚含量高的表現(xiàn)

本發(fā)明的優(yōu)點在于：通過將粗品棉酚用濾紙常壓過濾，使濾紙吸附棉油，提純效果好，時間短，反復(fù)少，根據(jù)濾紙的顏色基本就能夠掌握產(chǎn)品純度，一次就能夠達(dá)到純度在97%以上的成品，避免了二次溶解，使產(chǎn)品生產(chǎn)成本降低30%。

下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。

具體實施方式

以下對本發(fā)明的優(yōu)選實施例進(jìn)行說明，應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的優(yōu)選實施例僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

除非另有說明，本發(fā)明中所采用的百分?jǐn)?shù)均為重量百分?jǐn)?shù)。

實施例1

一種醋酸棉酚粗品提純工藝，包括以下步驟：

（1）丙酮溶解：將醋酸棉酚粗品按粗品重量的8-9倍加入丙酮充分溶解；

（2）超聲波溶解：將步驟（1）的混合物采用超聲波加速溶解，溫度在45℃以內(nèi)，頻率范圍掌握在40KHz，30分鐘充分溶解；

（3）濾紙過濾：將步驟（2）的混合物通過中速濾紙（33厘米*33厘米疊成三角漏斗）反復(fù)過濾，查看濾紙顏色，至濾紙顯示黃色，即停止過濾，得到醋酸棉酚濾液；

通過濾紙的顏色就能夠掌握產(chǎn)品純度：濾紙的顏色發(fā)黑，是油多的表現(xiàn)；濾紙的顏色發(fā)黃，是棉酚含量高的表現(xiàn)；通過一次結(jié)晶即得到97%以上的醋酸棉酚，減少了棉酚結(jié)晶次數(shù)，提高了產(chǎn)量。

（4）蒸發(fā)濃縮：將步驟（3）得到的醋酸棉酚濾液通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行濃縮，控制溫度45℃，壓力-0.8 MPa，得到醋酸棉酚濃縮液，濃縮比例在35-45%，濃縮比例﹝即（總體積-濃縮后體積）／總體積﹞，以40%為最佳，低于40%，需要多加冰醋酸，增加了成本，濃縮比例高于50%，醋酸棉酚混合液太濃，最后醋酸棉酚成品的純度和顏色都不符合要求，需再次溶解，損耗加大30%；

（5）冰醋酸溶解：將步驟（4）得到的醋酸棉酚濃縮液加冰醋酸溶解，比例﹙冰醋酸／冰濃縮液﹚控制在13%-20%；

（6）超聲波再溶解：將步驟（5）得到的混合物進(jìn)行超聲波加速溶解，溫度控制在45℃以內(nèi)，超聲波頻率控制在40KHz，30分鐘充分溶解，得到黃色糊狀液體；

（7）后處理：將步驟（5）得到的黃色糊狀液體常溫放置6小時后，低溫結(jié)晶（-18℃冷凍放置72小時）；減壓抽濾，石油醚洗滌，真空干燥（55℃以下），得到純度在97%以上醋酸棉酚。

試驗例

1）將純度在90-93%的醋酸棉酚1500克平均分為5份，每份300克，分別裝5個3000的三角瓶；

2）每個三角瓶裝2500毫升的丙酮，每個超聲波30分鐘充分溶解；

3）經(jīng)過6個小時的濾紙過濾，到40遍時，濾紙顯示黃色，停止過濾，得到醋酸棉酚濾液為10000毫升，分2瓶，每瓶5000毫升；

4）將5000毫升醋酸棉酚濾液裝入20升的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，開始濃縮，溫度45℃，壓力-0.8MPa，30分鐘停止，得到丙酮1200毫升，第一瓶醋酸棉酚濃縮液為2200毫升；將另5000毫升濾液裝入20升的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，開始濃縮，溫度45℃，壓力-0.8 MPa，20分鐘停止，得到丙酮1300毫升，第二瓶醋酸棉酚濃縮液為2800毫升；

5）將第一瓶2200毫升濃縮液加冰醋酸500毫升，超聲波30分鐘充分溶解，封口靜置6小時，放入冷凍室冷凍72小時，溫度：-18℃；將第二瓶2800毫升濃縮液加冰醋酸500毫升，超聲波30分鐘充分溶解，封口靜置6小時，放入冷凍室冷凍72小時，溫度：-18℃；

6)將第一瓶濃縮液減壓抽濾，石油醚洗滌，對濾餅真空干燥得到醋酸棉酚560克，顏色深黃，經(jīng)檢驗為96.8%，產(chǎn)品不合格；將第二瓶濃縮液減壓抽濾，石油醚洗滌，對濾餅真空干燥得到醋酸棉酚450克，顏色淺黃，經(jīng)檢驗純度為98.%，產(chǎn)品合格。

通過上述試驗可以看出；第一瓶出品濃縮比例56%，加冰醋酸22.7%，出品560克，顏色深黃，經(jīng)檢驗為96.8%，產(chǎn)品不合格；第二瓶濃縮比例44%，加冰醋酸17.8%，出品450克，顏色淺黃，經(jīng)檢驗為98.%，產(chǎn)品合格。

由此可以看出，濃縮比例40%以為佳，加冰醋酸的比例以13%-20%為佳。

本發(fā)明中所用原料均為本領(lǐng)域生產(chǎn)中常用原料，均可從市場中得到，且對于生產(chǎn)結(jié)果不會產(chǎn)生影響；本發(fā)明中所采用的各種設(shè)備，均為本領(lǐng)域生產(chǎn)工藝中使用的常規(guī)設(shè)備，且各設(shè)備的操作、參數(shù)等均按照常規(guī)操作進(jìn)行，并無特別之處。