1.一種高效生產(chǎn)糠醛并同時(shí)回收甲酸和醋酸的工藝,包括以下內(nèi)容:
(1)提供一種液相撞擊流反應(yīng)器,其包括反應(yīng)器外殼和導(dǎo)流筒,反應(yīng)器外殼包括筒體和封頭;在封頭外壁的中央位置設(shè)置兩個(gè)正對(duì)的進(jìn)料管,在反應(yīng)器外殼的內(nèi)側(cè)與進(jìn)料管相連接的是第一導(dǎo)流筒,第一導(dǎo)流筒由兩個(gè)圓臺(tái)狀殼體組成,兩殼體正對(duì)放置,圓臺(tái)形殼體的軸線與反應(yīng)器軸線重合,圓臺(tái)狀殼體的粗端與進(jìn)料管相接;在第一導(dǎo)流筒的外側(cè)是第二導(dǎo)流筒,第二導(dǎo)流筒為圓筒狀,兩端與封頭間留有縫隙,軸線與反應(yīng)器軸線重合;在第二導(dǎo)流筒的外側(cè)是第三導(dǎo)流筒,第三導(dǎo)流筒由兩個(gè)圓臺(tái)形的殼體構(gòu)成,兩殼體正對(duì)放置,導(dǎo)流筒軸線與反應(yīng)器軸線重合,第三導(dǎo)流筒的粗端與封頭連接,細(xì)端出口相對(duì)設(shè)置;在第三導(dǎo)流筒的外側(cè)是第四導(dǎo)流筒,第四導(dǎo)流筒為圓筒形,其兩端與封頭間留有通道,軸線與反應(yīng)器軸線重合;
(2)以戊糖溶液為原料,將戊糖溶液與萃取劑通過(guò)輸送設(shè)備分別通入撞擊流反應(yīng)器,反應(yīng)所用催化劑為甲酸和/或醋酸,在戊糖脫水生成糠醛的反應(yīng)條件下進(jìn)行混合接觸反應(yīng);
(3)步驟(2)得到的反應(yīng)流出物進(jìn)行冷卻靜置分層,上層為水相,含有微量的糠醛、醋酸、甲酸及微量的未反應(yīng)的戊糖,下層為萃取相,主要含有糠醛、醋酸、甲酸以及微量的水分;
(4)步驟(3)得到的萃取相進(jìn)入萃取劑再生塔進(jìn)行分離,塔頂產(chǎn)物經(jīng)分相得到再生的萃取劑和少量的水,塔釜得到不含水的糠醛、醋酸和甲酸的混合物;
(5)步驟(4)中塔釜所得糠醛、醋酸和甲酸的混合物進(jìn)入糠醛成品塔進(jìn)行分離,塔釜得到糠醛,塔頂?shù)玫酱姿岷图姿峄旌衔铮?/p>
(6)步驟(5)中塔頂?shù)玫降拇姿岷图姿峄旌衔镞M(jìn)入醋酸精制塔,塔頂?shù)玫郊姿幔玫酱姿帷?/p>
2.按照權(quán)利要求1所述的工藝,其特征在于,在反應(yīng)器軸線中心處垂面的外殼上設(shè)置出料管。
3.按照權(quán)利要求2所述的工藝,其特征在于,所述的出料管設(shè)置2~6個(gè),出料管沿反應(yīng)器軸線對(duì)稱分布。
4.按照權(quán)利要求1所述的工藝,其特征在于,所述的反應(yīng)器形式為立式或臥式結(jié)構(gòu)。
5.按照權(quán)利要求1所述的工藝,其特征在于,所述的反應(yīng)器外殼筒體為圓筒形或矩形,封頭為圓形、橢圓形、蝶形或平蓋形。
6.按照權(quán)利要求1所述的工藝,其特征在于,所述的導(dǎo)流筒的個(gè)數(shù)4~10個(gè)。
7.按照權(quán)利要求1所述的工藝,其特征在于,所述的圓臺(tái)的母線與軸線夾角為1°~80°。
8.按照權(quán)利要其求1所述的工藝,其特征在于,所述第一導(dǎo)流筒兩圓臺(tái)形殼體細(xì)端出口間距離為細(xì)端出口直徑的0.1~10倍。
9.按照權(quán)利要求1所述的工藝,其特征在于,所述的第二導(dǎo)流筒兩端與封頭距離相等,該距離為第一導(dǎo)流筒圓臺(tái)殼體細(xì)端直徑的0.1~10倍。
10.按照權(quán)利要求1所述的工藝,其特征在于,所述的第三導(dǎo)流筒兩圓臺(tái)形殼體細(xì)端出口處距離為第一導(dǎo)流筒細(xì)端直徑的0.1~10倍。
11.按照權(quán)利要求1所述的工藝,其特征在于,所述的第四導(dǎo)流筒的兩端與封頭距離相等,該距離為第一導(dǎo)流筒圓臺(tái)殼體細(xì)端直徑的0.1~10倍。
12.按照權(quán)利要其求1所述的工藝,其特征在于,所述的導(dǎo)流筒與封頭之間、相鄰的兩導(dǎo)流筒之間,采用焊接或鉚接固定。
13.按照權(quán)利要求1所述的工藝,其特征在于,在第一導(dǎo)流筒和第三導(dǎo)流筒的圓臺(tái)形殼體的粗端開(kāi)有若干孔。
14.按照權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(2)中戊糖脫水生成糠醛的反應(yīng)條件為:反應(yīng)溫度為150~280℃,反應(yīng)停留時(shí)間為0.1~2 h,反應(yīng)壓力大于反應(yīng)溫度下水相泡點(diǎn)壓力以保證反應(yīng)在液相狀態(tài)下進(jìn)行。
15.按照權(quán)利要求14所述的方法,其特征在于,所述的反應(yīng)壓力為2~10 MPa。
16.按照權(quán)利要求1所述的工藝,其特征在于,所述的萃取劑復(fù)合萃取劑,以復(fù)合萃取劑的重量為基準(zhǔn),其中各組分的含量為:苯10wt%~60wt%,醋酸乙酯10wt%~30wt%,氯代烴10wt%~60wt%。
17.按照權(quán)利要求16所述的工藝,其特征在于,所述復(fù)合萃取劑的組成為:苯20~40wt%,醋酸乙酯15~25wt%,氯代烴20~40wt%。
18.按照權(quán)利要求16或17所述的工藝,其特征在于,所述的氯代烴為三氯甲烷、三氯乙烯、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷中的一種或幾種的混合物。
19.按照權(quán)利要求1所述的工藝,其特征在于,所述的戊糖溶液中還含有無(wú)機(jī)鹽,無(wú)機(jī)鹽的用量為戊糖溶液的1wt%~5wt%。
20.按照權(quán)利要求19所述的工藝,其特征在于,所述的無(wú)機(jī)鹽選自硫酸鈉、硫酸鈣、氯化鈉和硝酸鈉中的一種或幾種。
21.按照權(quán)利要求1所述的工藝,其特征在于,所述催化劑的用量為戊糖溶液的1wt%~5wt%。
22.按照權(quán)利要求1所述的工藝,其特征在于,步驟(2)所得到反應(yīng)流出物的一部分與戊糖溶液原料混合后,循環(huán)回撞擊流反應(yīng)器,其中循環(huán)物料量為新鮮進(jìn)料量的5%~500%。