一種從火龍果果莖中提取果膠的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種從火龍果果莖中提取果膠的方法，包括以下幾個(gè)步驟：步驟A：火龍果果莖預(yù)處理：稱取火龍果果莖，洗凈，去皮，切碎、干燥；步驟B：超聲波-微波協(xié)調(diào)萃取，得到提取液：步驟C：將得到的提取液脫色后抽濾并真空干燥：步驟D：將步驟C得到的濃縮液調(diào)節(jié) pH至3~4，加入醇溶液，靜置離心；步驟E：將沉淀好的果膠液再次離心，取其沉淀物果膠，并回收溶劑；步驟F：將沉淀物洗滌，真空冷凍干燥。本發(fā)明采用超聲波-微波協(xié)同萃取處理，有效地組合以及優(yōu)化反應(yīng)參數(shù)，大大提高果膠產(chǎn)出效率；并且采用大孔吸附樹脂脫色效果良好；還實(shí)現(xiàn)火龍果資源的充分利用，提高火龍果產(chǎn)業(yè)經(jīng)濟(jì)效益。
【專利說(shuō)明】-種從火龍果果莖中提取果膠的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種從火龍果果莖中提取果膠的工藝技術(shù)，具體涉及一種采用超聲 波-微波協(xié)同萃取技術(shù)從火龍果果莖中提取果膠的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 火龍果（Hylocereus unda1:us)為仙人掌科（Cactaceae)植物，是近年來(lái)引入我國(guó) 的新型熱帶水果，商品化種植主要集中在廣西和海南等地。目前，火龍果商品主要W鮮售為 主，少量用于加工食品、飲料，加工技術(shù)水平低、產(chǎn)品單一，市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力弱?；瘕埞a(chǎn)業(yè)的廢 棄物(包括果皮和果莖）加工利用率低，多丟棄在田間地頭，既污染環(huán)境，又造成資源浪費(fèi)。 利用深加工技術(shù)，將火龍果果實(shí)和生產(chǎn)廢棄物轉(zhuǎn)化為具有高附加值的產(chǎn)品，降低廢棄物對(duì) 生態(tài)環(huán)境的污染，增加農(nóng)民經(jīng)濟(jì)收入，帶動(dòng)產(chǎn)業(yè)發(fā)展，是火龍果生態(tài)建設(shè)及農(nóng)產(chǎn)品加工產(chǎn)業(yè) 亟待解決的問題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的常規(guī)提取方法進(jìn)行了改進(jìn)和優(yōu)化，采用超聲波-微波協(xié)同 萃取處理，有效地組合W及優(yōu)化反應(yīng)參數(shù)，大大提高了果膠的產(chǎn)出效率，具備廣闊的應(yīng)用前 景，能有效降低廢棄物對(duì)生態(tài)環(huán)境的污染，提高火龍果產(chǎn)業(yè)經(jīng)濟(jì)效益。
[0004] 一種從火龍果果莖中提取果膠的方法，包括W下幾個(gè)步驟： 步驟A ;稱取火龍果果莖，洗凈，去皮，切碎、干燥； 步驟B ;超聲波-微波協(xié)調(diào)萃取，得到提取液； 步驟C ;將得到的提取液脫色后抽濾并真空干燥； 步驟D ;將步驟C得到的濃縮液調(diào)節(jié)抑至3-4,加入醇溶液，靜置離也； 步驟E ;將沉淀好的果膠液再次離也，取其沉淀物果膠，并回收溶劑； 步驟F ;將沉淀物洗涂，真空冷凍干燥。
[0005] 優(yōu)選的，步驟A中，采用微波干燥，微波預(yù)處理?xiàng)l件為微波功率300-500 W、微波時(shí) 間 10-15 min、微波能量 7. 5X 10-2-8. 5X 1〇-2 kW ? h。
[0006] 優(yōu)選的，所述步驟B中，采用超聲波-微波協(xié)調(diào)萃?。撼暪β?00-400W、微波功 率500-800 W提取時(shí)間10-20min、料液比1:15- 1:25 g/ml、提取溫度40-5(TC、提取液的 pH 值為 1. 5-1. 7。
[0007] 優(yōu)選的，所述步驟C中脫色包括W下幾個(gè)步驟： 步驟a、將所得提取液加水至火龍果果莖質(zhì)量的6-8倍； 步驟b、將火龍果果莖的質(zhì)量為5-10倍的大孔吸附樹脂用溶劑充分溶脹，用溶劑清洗 樹脂，直至洗脫液與水混合不呈白色渾濁，再用蒸觸水洗至無(wú)溶劑味； 步驟C、將樹脂柱子裝柱，取步驟a制得的提取液上樣脫色； 優(yōu)選的，所述樹脂柱子直徑與柱高比為1 :8。
[0008] 優(yōu)選的，所述步驟E中，離也速度為3000-400化/ min,離也時(shí)間為15-20min。
[0009] 優(yōu)選的，所述步驟F和步驟b中，溶劑為己醇。
[0010] 優(yōu)選的，所述步驟F中，真空冷凍干燥包括：將濾干的果膠在-2(TC下預(yù)凍 24-30h，再送入真空冷凍干燥箱進(jìn)行干燥，凍干機(jī)冷阱溫度控制在-50--55C，干燥室真空 度為IPa，冷凍干燥70-8化。
[0011] 優(yōu)選的，所述己醇的濃度為95%。
[0012] 本發(fā)明采用超聲波-微波協(xié)同萃取處理，有效地組合W及優(yōu)化反應(yīng)參數(shù)，大大提 高果膠產(chǎn)出效率；并且采用大孔吸附樹脂脫色效果良好；還實(shí)現(xiàn)火龍果資源的充分利用， 提高火龍果產(chǎn)業(yè)經(jīng)濟(jì)效益。

【具體實(shí)施方式】
[0013] 下面對(duì)本發(fā)明的較優(yōu)的實(shí)施例作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明： 實(shí)施例1 1) 火龍果果莖預(yù)處理；稱取一定重量的火龍果果莖，洗凈，去皮，切碎； 2) 微波干燥；微波預(yù)處理?xiàng)l件為微波功率300 W、微波時(shí)間15 min、微波能量7. 5X1(T2 kW . h ; 3) 超聲波-微波協(xié)調(diào)萃?。撼暪β?00W、微波功率500 W提取時(shí)間lOmin、料液比1 ; 15 (g ;ml)、提取溫度4(TC、提取液抑值1. 5 ; 4) 脫色；a、將步驟3)所得提取液加水至火龍果果莖質(zhì)量的6倍； b、將火龍果果莖質(zhì)量6倍的大孔吸附樹脂用95%己醇充分溶脹，用95%的己醇水溶液 清洗樹脂，直至己醇洗脫液與水混合不呈白色渾濁，再用蒸觸水洗至無(wú)醇味； C、按樹脂柱子直徑與柱高比為1 ;8裝柱，取步驟a制得的提取液上樣脫色； 5) 抽濾；將步驟4)所得提取液進(jìn)行抽濾； 6) 真空濃縮；為了減少己醇消耗量，將抽濾得到的溶液真空條件下濃縮； 7) 己醇沉淀；將濃縮液用稀氨水調(diào)節(jié)抑到3,加入1.5倍的95%的己醇溶液，靜置 1.化后離也； 8) 離也分離；將沉淀好的果膠液在3000r/ min的條件下離也15min，取其沉淀物果 膠，并回收己醇： 9) 沉淀洗涂：將沉淀的果膠用95%的己醇多次洗涂： 10) 真空冷凍干燥：將濾干的果膠在-2(TC下預(yù)凍2化，再送入真空冷凍干燥箱進(jìn)行干 燥，凍干機(jī)冷阱溫度控制在-53C，干燥室真空度保持在IPa，冷凍干燥72h。
[0014] 實(shí)施例2 1) 火龍果果莖預(yù)處理；稱取一定重量的火龍果果莖，洗凈，去皮，切碎； 2) 微波干燥；微波預(yù)處理?xiàng)l件為微波功率400 W、微波時(shí)間12 min、微波能量8X1(T2 kW ? h ; 3) 超聲波-微波協(xié)調(diào)萃?。撼暪β?00W、微波功率800 W提取時(shí)間lOmin、料液比1 ; 25 (g ;ml)、提取溫度45C、提取液抑值1. 7 ; 4) 脫色；a、將步驟3)所得提取液加水至火龍果果莖質(zhì)量的8倍； b、將火龍果果莖質(zhì)量8倍的大孔吸附樹脂用95%己醇充分溶脹，用95%的己醇水溶液 清洗樹脂，直至己醇洗脫液與水混合不呈白色渾濁，再用蒸觸水洗至無(wú)醇味； C、按樹脂柱子直徑與柱高比為1 ;8裝柱，取步驟a制得的提取液上樣脫色； 5) 抽濾；將步驟4)所得提取液進(jìn)行抽濾； 6) 真空濃縮；為了減少己醇消耗量，將抽濾得到的溶液真空條件下濃縮； 7) 己醇沉淀；將濃縮液用稀氨水調(diào)節(jié)抑到4,加入1.5倍的95%的己醇溶液，靜置 1.化后離也； 8) 離也分離；將沉淀好的果膠液在4000r/ min的條件下離也15min，取其沉淀物果 膠，并回收己醇； 9) 沉淀洗涂：將沉淀的果膠用95%的己醇多次洗涂； 10) 真空冷凍干燥：將濾干的果膠在-2(TC下預(yù)凍30h，再送入真空冷凍干燥箱進(jìn)行干 燥，凍干機(jī)冷阱溫度控制在-5(TC，干燥室真空度保持在IPa，冷凍干燥80h。
[001引 實(shí)施例3 1) 火龍果果莖預(yù)處理；稱取一定重量的火龍果果莖，洗凈，去皮，切碎； 2) 微波干燥；微波預(yù)處理?xiàng)l件為微波功率500 W、微波時(shí)間10 min、微波能量8. 5X1(T2 kW ? h ; 3) 超聲波-微波協(xié)調(diào)萃?。撼暪β?00W、微波功率500 W提取時(shí)間20min、料液比1 ; 25 (g ;ml)、提取溫度48C、提取液抑值1. 5 ; 4) 脫色；a、將步驟3)所得提取液加水至火龍果果莖質(zhì)量的8倍； b、將火龍果果莖質(zhì)量10倍的大孔吸附樹脂用95%己醇充分溶脹，用95%的己醇水溶液 清洗樹脂，直至己醇洗脫液與水混合不呈白色渾濁，再用蒸觸水洗至無(wú)醇味； C、按樹脂柱子直徑與柱高比為1 ;8裝柱，取步驟a制得的提取液上樣脫色； 5) 抽濾；將步驟4)所得提取液進(jìn)行抽濾； 6) 真空濃縮；為了減少己醇消耗量，將抽濾得到的溶液真空條件下濃縮。
[0016] 7)己醇沉淀；將濃縮液用稀氨水調(diào)節(jié)抑到4,加入1. 5倍的95%的己醇溶液， 靜置1.化后離也。
[0017] 8)離也分離；將沉淀好的果膠液在3000r/ min的條件下離也20min，取其沉淀物 果膠，并回收己醇。
[0018] 9)沉淀洗涂：將沉淀的果膠用95%的己醇多次洗涂。
[0019] 10)真空冷凍干燥：將濾干的果膠在-2(TC下預(yù)凍2化，再送入真空冷凍干燥箱進(jìn) 行干燥，凍干機(jī)冷阱溫度控制在-55C，干燥室真空度保持在IPa，冷凍干燥70h。
[0020] 實(shí)施例4 測(cè)定不同提取方法對(duì)火龍果果膠的提取效率影響 對(duì)照組1為采用傳統(tǒng)酸提法提取火龍果果莖，制備方法如下： 1) 火龍果果莖預(yù)處理；同實(shí)施例1-3 ; 2) 酸提火龍果果膠；取一定量火龍果果莖粉末樣品，W鹽酸溶液（PH=2)為提取劑，于 9(TC提取2次，每次提取105min，料液比分別為1:25。將兩次提取液合并得到果膠溶液； 3) 脫色、抽濾、真空濃縮、醇沉、離也分離、沉淀洗涂、真空冷凍干燥：同實(shí)施例1步驟 4)-10)。
[0021] 對(duì)照組2為微波輔助提取法提取火龍果果莖，制備方法如下： 1)火龍果果莖預(yù)處理；同實(shí)施例1-3 ; 2) 超聲波輔助提取法提取火龍果果莖：取一定量火龍果果莖粉末樣品，按1 ;25加入 鹽酸溶液提取劑，置于超聲波反應(yīng)器中，超聲波功率400W，提取時(shí)間90min ; 3) 脫色、抽濾、真空濃縮、醇沉、離也分離、沉淀洗涂、真空冷凍干燥：同實(shí)施例1步驟 4)-10)。
[0022] 測(cè)定對(duì)照組1、對(duì)照組2及實(shí)施例1-3的果膠提取時(shí)間、效率、果膠純度、分子量及 醋化度的影響，結(jié)果如表1所示： 表1不同提取方法對(duì)火龍果果膠的提取時(shí)間及效率影響

【權(quán)利要求】
1. 一種從火龍果果莖中提取果膠的方法，其特征在于，包括以下幾個(gè)步驟： 步驟A :稱取火龍果果莖，洗凈，去皮，切碎、干燥； 步驟B :超聲波-微波協(xié)調(diào)萃取，得到提取液； 步驟C :將得到的提取液脫色后抽濾并真空干燥； 步驟D:將步驟C得到的濃縮液調(diào)節(jié)pH至3-4,加入醇溶液，靜置離心； 步驟E :將沉淀好的果膠液再次離心，取其沉淀物果膠，并回收溶劑； 步驟F :將沉淀物洗滌，真空冷凍干燥。
2. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟A中，采用微波干燥，微波預(yù)處理?xiàng)l件為 微波功率 300-500 W、微波時(shí)間 10-15 min、微波能量 7.5Xl〇-2-8.5Xl〇-2 kW，h。
3. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟B中，采用超聲波-微波協(xié)調(diào)萃?。?超聲功率200-400W、微波功率500-800 W提取時(shí)間10-20min、料液比1 :15- 1 :25 g/ml、提 取溫度40-50°C、提取液的pH值為1. 5-1. 7。
4. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟C中脫色步驟包括以下幾個(gè)步驟： 步驟a、將所得提取液加水至火龍果果莖質(zhì)量的6-8倍； 步驟b、將火龍果果莖的質(zhì)量為5-10倍的大孔吸附樹脂用溶劑充分溶脹，用溶劑清洗 樹脂，直至洗脫液與水混合不呈白色渾濁，再用蒸餾水洗至無(wú)溶劑味； 步驟c、將樹脂柱子裝柱，取步驟a制得的提取液上樣脫色。
5. 如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述樹脂柱子直徑與柱高比為1 :8。
6. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟E中，離心速度為3000-4000 r/ min的條件下離心15min_20min。
7. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟F和步驟b中，溶劑為乙醇。
8. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟F中，真空冷凍干燥包括：將濾干 的果膠在-20°C下預(yù)凍24-30 h，再送入真空冷凍干燥箱進(jìn)行干燥，凍干機(jī)冷阱溫度控制 在-50-55°C，干燥室真空度為IPa，冷凍干燥70-80h。
9. 如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述乙醇的濃度為95%。
【文檔編號(hào)】C08B37/06GK104513324SQ201410780114
【公開日】2015年4月15日 申請(qǐng)日期:2014年12月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月17日
【發(fā)明者】孫健, 李麗, 李昌寶, 盛金鳳, 何雪梅, 鄭鳳錦, 李杰民, 廖芬, 劉國(guó)明, 零東寧 申請(qǐng)人:廣西壯族自治區(qū)農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工研究所