本發(fā)明屬于吸波材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及鐵氧體/導(dǎo)電高分子多相復(fù)合吸波材料的制備技術(shù)。

背景技術(shù)：
核殼結(jié)構(gòu)吸波材料結(jié)合了物理共混和多層吸波體兩種結(jié)構(gòu)的優(yōu)點(diǎn)，不僅形成了具有磁損耗、電損耗的多層結(jié)構(gòu)，而且納米級(jí)復(fù)合顆粒可以均勻分散在吸波基體中；同時(shí)，核殼結(jié)構(gòu)的形成，還能有效改變不同組份自身的缺陷。因此核殼結(jié)構(gòu)型納米吸波材料具有非常好的應(yīng)用前景。而對(duì)核殼結(jié)構(gòu)的復(fù)合材料界面結(jié)構(gòu)改性將能進(jìn)一步提升材料吸波性能、拓寬吸波頻帶。由于微波場(chǎng)對(duì)極性介質(zhì)具有很強(qiáng)的耦合作用，因此極性磁介質(zhì)材料在微波場(chǎng)下可以由內(nèi)而外迅速到達(dá)高溫狀態(tài)，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)材料表層原位修飾。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種操作簡(jiǎn)單的微波加熱改性方法，從而制得寬頻、高效的吸波材料。本發(fā)明包括以下步驟：1）將納米級(jí)鐵氧體、導(dǎo)電高分子單體和鹽酸水溶液混合超聲分散后置于-1～0℃環(huán)境中攪拌至混合體的溫度至1～10℃后，滴加引發(fā)劑過硫酸銨，待反應(yīng)結(jié)束，取所得反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過濾分離，再以水、乙醇清洗至濾液無色后，經(jīng)真空干燥，即得鐵氧體/導(dǎo)電高分子復(fù)合材料；2）將上述鐵氧體/導(dǎo)電高分子復(fù)合材料壓制成片狀材料；3）將片狀材料放入微波輻照處理；4）將微波處理后的粉體與鹽酸溶液混合12小時(shí)后，以去離子水清洗，然后再經(jīng)真空干燥，即得鐵氧體/導(dǎo)電高分子多相復(fù)合吸波材料。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：1、利用復(fù)合材料自身的吸波性能，采用微波加熱的方法對(duì)鐵氧體表層原位修飾，構(gòu)筑得到多相吸波材料。2、本發(fā)明對(duì)材料界面的改性具有操作方便、簡(jiǎn)單易行、能源利用率高的特點(diǎn)，同時(shí)也適合于大規(guī)模的改性處理。3、本發(fā)明通過控制微波處理的時(shí)間，控制鐵氧體表層修飾的程度，從而得到一系列電磁參數(shù)不同的吸波材料。4、本發(fā)明通過鹽酸實(shí)現(xiàn)了二次摻雜，得取的產(chǎn)品穩(wěn)定性好，摻雜濃度可控且高。另外，本發(fā)明所述納米級(jí)鐵氧體中的磁性介質(zhì)為六角M型鐵氧體、六角W型鐵氧體、六角Z型鐵氧體、尖晶石型鐵氧體，或以上各型鐵氧體元素的摻雜改性物。鐵氧體磁性材料具有相對(duì)較高的磁晶各向異性，高飽和磁化強(qiáng)度、高矯頑力和優(yōu)良的化學(xué)穩(wěn)定性；同時(shí)納米級(jí)磁性材料由于本身顆粒小，使得界面組元所占比例極大，尺寸效應(yīng)和界面效應(yīng)對(duì)材料的吸波性能均有較強(qiáng)的提升作用。優(yōu)選的納米級(jí)鐵氧體為BaFe12O19、BaFe16O27或Ba3Fe24O41。所述真空干燥的溫度條件為50℃。由于在80℃條件下?lián)诫s態(tài)聚苯胺分子鏈易發(fā)生脫摻雜作用，而如果發(fā)生了這樣的脫摻雜作用將影響到材料對(duì)電磁波的電損耗性能，因此需要控制干燥時(shí)的溫度，而在真空條件下50℃干燥可以實(shí)現(xiàn)在不發(fā)生脫摻雜作用的同時(shí)對(duì)粉體進(jìn)行干燥處理。本發(fā)明所述微波輻照處理的微波輻照頻率為2.45GHz，輻照功率為200w。市場(chǎng)上微波爐的頻率均為2.45GHz，而控制輻照功率200w是因?yàn)樵谙鄬?duì)較高的功率下粉體將迅速獲得大量的熱量而發(fā)生起燃現(xiàn)象（大約20秒左右就發(fā)生起燃），而在較低的功率下由于粉體獲得的熱量較少，達(dá)不到碳化所需要的溫度，因此從實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象上看將微波的功率控制在200w最有利于控制鐵氧體表層聚苯胺的碳化過程。所述微波輻照處理的輻照時(shí)間為20～80s?？筛鶕?jù)鐵氧體與導(dǎo)電高分子不同的相對(duì)含量輻照時(shí)間有所不同，并且應(yīng)低于材料起燃時(shí)間。以苯胺為導(dǎo)電高分子進(jìn)行復(fù)合的優(yōu)點(diǎn)：1）原料易得、價(jià)格低廉、合成方法簡(jiǎn)單；2）優(yōu)良的電磁微波吸收性能、化學(xué)穩(wěn)定性好。附圖說明圖1為鋇鐵氧體/聚苯胺復(fù)合材料在200w微波場(chǎng)處理前后的材料拉曼光譜圖。圖2的微波處理之后材料的HRTEM圖。具體實(shí)施方式以下各例中選用BaFe12O19、BaFe16O27或Ba3Fe24O41為納米級(jí)鐵氧體。實(shí)施例1：1、稱取1.0200g納米級(jí)鐵氧體，量取0.40ml的苯胺單體，加入到40ml的1M鹽酸溶液中，超聲分散1小時(shí)；將此分散體系移至冰水浴中，攪拌1小時(shí)；待溫度穩(wěn)定在1～10℃后，逐滴加入1.2038g引發(fā)劑過硫酸銨，充分反應(yīng)20小時(shí)；所得反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過濾分離，水、乙醇多次清洗至濾液無色后，50℃真空干燥12小時(shí)后，取得鋇鐵氧體/聚苯胺復(fù)合材料。2、稱取0.1401g上述方法制備的鋇鐵氧體/聚苯胺復(fù)合材料，用模具壓制成厚度為5.00mm的樣品。3、將樣品置于微波爐中心位置，200w微波功率條件下微波處理50秒后取出。4、將微波處理后的粉體置于1M鹽酸溶液中二次摻雜處理12小時(shí)，去離子水多次清洗后，50℃真空干燥12h即得到最終產(chǎn)物。5、驗(yàn)證產(chǎn)物：將微波改性處理前、后的產(chǎn)物分別取得拉曼光譜圖，見圖1所示，其中，曲線1為微波處理前，曲線2為微波處理后產(chǎn)品的拉曼光譜圖。從圖1對(duì)比的微波改性處理前后的產(chǎn)物拉曼光譜圖可見：經(jīng)微波處理后，復(fù)合材料中殼層界面聚苯胺的特征吸收峰明顯減弱，C=C的伸縮振動(dòng)峰從1588cm-1轉(zhuǎn)移至了1582cm-1，這是分子鏈中苯環(huán)含量增加的體現(xiàn)，說明聚苯胺分子鏈間發(fā)生了碳化交聯(lián)作用。實(shí)施例2：1、稱取1.0200g鋇鐵氧體，量取0.50ml的苯胺單體，加入到40ml的1M鹽酸溶液中，超聲分散1小時(shí)；將此分散體系移至冰水浴中，攪拌1小時(shí)；待溫度穩(wěn)定在1～10℃后，逐滴加入1.5050g引發(fā)劑過硫酸銨，充分反應(yīng)20小時(shí)；所得反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過濾分離，水、乙醇多次清洗至濾液無色后，50℃真空干燥12小時(shí)。2、稱取0.1401g上述方法制備的鋇鐵氧體/聚苯胺復(fù)合材料，用模具壓制成厚度為5.00mm的樣品。3、將樣品置于微波爐中心位置，200w微波功率條件下微波處理50秒后取出。4、將微波處理后的粉體置于1M鹽酸溶液中二次摻雜處理12小時(shí)，去離子水多次清洗后，50℃真空干燥12小時(shí)即得到最終產(chǎn)物。5、驗(yàn)證產(chǎn)物：從圖2的微波處理之后材料的HRTEM圖中可以看到：局部區(qū)域具有明顯的衍射晶面條紋，且晶面間距為0.42A，說明此區(qū)域?yàn)殇^鐵氧體，襯度較淺的區(qū)域?yàn)闊o定形態(tài)，這說明通過微波輔助加熱處理實(shí)現(xiàn)了鋇鐵氧體/聚苯胺復(fù)合材料界面碳化。