一種合成橡膠的無苯穩(wěn)定劑及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于合成橡膠添加劑制備方法【技術(shù)領(lǐng)域】，為了解決現(xiàn)有合成橡膠生產(chǎn)過程中使用苯類有機(jī)溶劑，容易危害職業(yè)健康和環(huán)境的問題，提供了一種合成橡膠的無苯穩(wěn)定劑及其制備方法，以無苯穩(wěn)定劑的總質(zhì)量為100%計(jì)，由下列重量份的原料制備而成：10-30%促進(jìn)劑、10-30%抗氧劑、2-3%表面活性劑、20-30%分散劑，其余為去離子水。本發(fā)明并未使用苯類作為有機(jī)溶劑，消除了穩(wěn)定劑制備過程中苯類溶劑對(duì)人體的危害，降低了職業(yè)健康風(fēng)險(xiǎn)；在合成橡膠生產(chǎn)過程中，有苯穩(wěn)定劑中的溶劑需要回收利用，工藝復(fù)雜，消耗能源和人工費(fèi)用，本發(fā)明所述無苯穩(wěn)定劑的應(yīng)用可以省去這部分能源消耗和人工費(fèi)用支出，降低了生產(chǎn)成本；本發(fā)明所制得的無苯穩(wěn)定劑呈乳液狀，穩(wěn)定性優(yōu)于懸浮液穩(wěn)定劑。
【專利說明】一種合成橡膠的無苯穩(wěn)定劑及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于合成橡膠添加劑制備方法【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種合成橡膠的無苯穩(wěn)定劑及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]合成橡膠生產(chǎn)過程中的大部分添加劑均為油溶性物質(zhì)，必須用有機(jī)溶劑將其溶解，然后乳化成乳狀液加入到生產(chǎn)系統(tǒng)中，這樣才能將添加劑加入到橡膠中。合成橡膠工業(yè)中最常使用的有機(jī)溶劑是苯類(苯、甲苯或二甲苯),而有機(jī)溶劑進(jìn)入生產(chǎn)系統(tǒng)后需要將其分離出來，這樣既增加了生產(chǎn)成本又提高了工藝難度。
[0003]苯類溶劑溶解能力強(qiáng)，但毒性大且易揮發(fā)，在工業(yè)化生產(chǎn)中勢(shì)必危害職業(yè)健康和環(huán)境。用無苯工藝代替有苯工藝后，上述問題便可以解決。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明為了解決現(xiàn)有合成橡膠生產(chǎn)過程中使用苯類有機(jī)溶劑，容易危害職業(yè)健康和環(huán)境的問題，提供了一種合成橡膠的無苯穩(wěn)定劑及其制備方法，所制備的無苯穩(wěn)定劑環(huán)保、低成本。
[0005]本發(fā)明由如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:一種合成橡膠的無苯穩(wěn)定劑，以無苯穩(wěn)定劑的總質(zhì)量為100%計(jì)，由下列重量份的原料制備而成:10-30%促進(jìn)劑、10-30%抗氧劑、2-3%表面活性劑、20-30%分散劑，其余為去離子水。
[0006]所述促進(jìn)劑為二硫化四甲基秋蘭姆、二硫化四乙基秋蘭姆、二硫化四丁基秋蘭姆中的任意一種；所述抗氧劑為酚類抗氧劑、亞磷酸酯類抗氧劑、硫醚類抗氧劑中的任意一種；所述表面活性劑為烷基酚聚氧乙烯醚或異構(gòu)醇醚中的任意一種；所述分散劑為松香酸皂液即松香酸鉀皂、松香酸鈉皂、歧化松香酸鉀皂或歧化松香酸鈉皂中的任意一種，松香酸皂液中松香酸皂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為22?32%，水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為68?78%。
[0007]所述酚類抗氧劑為2，6- 二叔丁基-4-甲基苯酚、2，2’ -亞甲基雙-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、甲酚和雙環(huán)戊二烯丁基化反應(yīng)產(chǎn)物；所述亞磷酸酯類抗氧劑為亞磷酸三乙酯、亞磷酸三丁酯、亞磷酸三辛酯、亞磷酸三壬基苯酯即例?？、三(2.4-二叔丁基苯基)亞磷酸酯即抗氧劑168 ；所述硫醚類抗氧劑為硫代二丙酸二月桂酯即0110？或硫代二丙酸二異十三醇酯即0101？。所述烷基酚聚氧乙烯醚為壬基酚聚氧乙烯醚即1-10、辛基酚聚氧乙烯醚即0？-10 ；所述異構(gòu)醇醚為異構(gòu)十三醇聚氧乙烯醚即仙05-13。
[0008]一種合成橡膠的無苯穩(wěn)定劑的制備方法，包括如下步驟:(1)將促進(jìn)劑、抗氧劑、表面活性劑混合42) 80、51加熱條件下混合物完全熔融后形成液態(tài)有機(jī)相組分，采用高速剪切機(jī)1000?2000轉(zhuǎn)/分鐘攪拌3飛分鐘，形成勻質(zhì)化狀態(tài)的混合液:(3)將去離子水、分散劑混合溶解完全形成分散相組分；(4)將步驟(3)所形成的分散相緩慢加入到步驟(2)形成的勻質(zhì)化狀態(tài)的混合液中繼續(xù)高速剪切5?10分鐘，然后攪拌狀態(tài)下將其余去離子水緩慢加入其中，使得整體固含量控制在40飛5%，最后攪拌冷卻到室溫得到的乳狀液即合成橡膠的無苯穩(wěn)定劑。
[0009]與現(xiàn)有技術(shù)相比:本發(fā)明并未使用苯類作為有機(jī)溶劑，消除了穩(wěn)定劑制備過程中苯類溶劑對(duì)人體的危害，降低了職業(yè)健康風(fēng)險(xiǎn)；在合成橡膠生產(chǎn)過程中，有苯穩(wěn)定劑中的溶劑是需要回收利用的，此工藝復(fù)雜，又消耗能源和人工費(fèi)用，本發(fā)明所述無苯穩(wěn)定劑的應(yīng)用可以省去這部分能源消耗和人工費(fèi)用支出，降低了生產(chǎn)成本；本發(fā)明所制得的無苯穩(wěn)定劑呈乳液狀，穩(wěn)定性優(yōu)于懸浮液穩(wěn)定劑。

【具體實(shí)施方式】
[0010]實(shí)施例1:一種合成橡膠的無苯穩(wěn)定劑，制備方法為:取50001規(guī)格的燒杯，將308二硫化四乙基秋蘭姆、698 2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚、烷基酚聚氧乙烯醚(09-10)分別加入燒杯中，加熱至851混合物完全溶解后形成液態(tài)有機(jī)相組分，采用高速剪切機(jī)攪拌3分鐘，轉(zhuǎn)速為1430轉(zhuǎn)/分鐘，形成勻質(zhì)化狀態(tài)的混合液；將608的歧化松香酸鉀皂液(歧化松香酸鉀質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%，水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%)用308去離子水溶解，并在高速剪切機(jī)下緩慢加入有機(jī)相中，加完后在高速剪切機(jī)下均質(zhì)預(yù)乳化8-1然后攪拌狀態(tài)下將1058的去離子水緩慢加入并冷卻到室溫得到無苯穩(wěn)定劑。檢測(cè)結(jié)果:平均粒徑為1.5 9 %粘度850(^3。
[0011]實(shí)施例2:取50001規(guī)格的燒杯，將368 二硫化四丁基秋蘭姆、908 甲酚和雙環(huán)戍二烯丁基化反應(yīng)產(chǎn)物、7.5^異構(gòu)十三醇聚氧乙烯醚(八￡05-13)分別加入燒杯中，加熱至801混合物完全溶解后形成液態(tài)有機(jī)相組分，采用高速剪切機(jī)攪拌5分鐘，轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分鐘，形成勻質(zhì)化狀態(tài)的混合液。將908的歧化松香酸鈉皂液(歧化松香酸鈉皂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為22%，水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為78%)用548去離子水溶解，并在高速剪切機(jī)下緩慢加入有機(jī)相中，加完后在高速剪切機(jī)下均質(zhì)預(yù)乳化5111111。然后攪拌狀態(tài)下將22.58的去離子水緩慢加入其中，冷卻到室溫得到無苯穩(wěn)定劑。檢測(cè)結(jié)果:平均粒徑為1.0711111，粘度為1034(^3。
[0012]實(shí)施例3:取50001規(guī)格的燒杯，將458 二硫化四甲基秋蘭姆、308亞磷酸三丁酯、6.68 0？~10分別加入燒杯中，加熱至851混合物完全溶解后形成液態(tài)有機(jī)相組分，采用高速剪切機(jī)攪拌3分鐘，轉(zhuǎn)速為1250轉(zhuǎn)/分鐘，形成勻質(zhì)化狀態(tài)的混合液。將758的松香酸鉀皂液(松香酸鉀皂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%，水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%)用658去離子水溶解，并在高速剪切機(jī)下緩慢加入有機(jī)相中，加完后在高速剪切機(jī)下均質(zhì)預(yù)乳化10111111。然后攪拌狀態(tài)下將78.48的去離子水緩慢加入其中，冷卻到室溫得到無苯穩(wěn)定劑。檢測(cè)結(jié)果:平均粒徑為1.12 4 111，粘度 7680？80
[0013]實(shí)施例4:取50001規(guī)格的燒杯，將908 二硫化四丁基秋蘭姆、458三(2.4~ 二叔丁基苯基)亞磷酸酯(抗氧劑168X98壬基酚聚氧乙烯醚即1-10分別加入燒杯中，加熱至951混合物完全溶解后形成液態(tài)有機(jī)相組分，采用高速剪切機(jī)攪拌4分鐘，轉(zhuǎn)速為1800轉(zhuǎn)/分鐘，形成勻質(zhì)化狀態(tài)的混合液。將608的松香酸鈉皂液(松香酸鈉皂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為32%，水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為68%)用848去離子水溶解，并在高速剪切機(jī)下緩慢加入有機(jī)相中，加完后在高速剪切機(jī)下均質(zhì)預(yù)乳化6111111。然后攪拌狀態(tài)下將128的去離子水緩慢加入其中，冷卻到室溫得到無苯穩(wěn)定劑。檢測(cè)結(jié)果:平均粒徑為1.8 9 0，粘度970(^3。
[0014]實(shí)施例5:取50001規(guī)格的燒杯，將548 二硫化四甲基秋蘭姆、668硫代二丙酸二月桂酯仙05-13分別加入燒杯中，加熱至881混合物完全溶解后形成液態(tài)有機(jī)相組分，采用高速剪切機(jī)攪拌5分鐘，轉(zhuǎn)速為2000轉(zhuǎn)/分鐘，形成勻質(zhì)化狀態(tài)的混合液。將668的歧化松香酸鉀皂液(歧化松香酸鉀皂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28%，水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為72%)用758去離子水溶解，并在高速剪切機(jī)下緩慢加入有機(jī)相中，加完后在高速剪切機(jī)下均質(zhì)預(yù)乳化1001?。?。然后攪拌狀態(tài)下將338的去離子水緩慢加入其中，冷卻到室溫得到無苯穩(wěn)定劑。檢測(cè)結(jié)果:平均粒徑為1.35 9 0，粘度890(^3。
[0015]實(shí)施例6:取50001規(guī)格的燒杯，將328 二硫化四丁基秋蘭姆、658硫代二丙酸二異十三醇酯28 1-10分別加入燒杯中，加熱至861混合物完全溶解后形成液態(tài)有機(jī)相組分，采用高速剪切機(jī)攪拌3.5分鐘，轉(zhuǎn)速為1650轉(zhuǎn)/分鐘，形成勻質(zhì)化狀態(tài)的混合液。將728的松香酸鉀皂液(松香酸鉀皂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為29%，水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為71%)用788去離子水溶解，并在高速剪切機(jī)下緩慢加入有機(jī)相中，加完后在高速剪切機(jī)下均質(zhì)預(yù)乳化1001??！。然后攪拌狀態(tài)下將45.88的去離子水緩慢加入其中，冷卻到室溫得到無苯穩(wěn)定劑。檢測(cè)結(jié)果:平均粒徑為1.25 9 0，粘度950(^3。
[0016]實(shí)施例7:取50001規(guī)格的燒杯，將358 二硫化四乙基秋蘭姆、728 2，2’-亞甲基雙-(4-甲基-6-叔丁基苯酚),8.知1-10分別加入燒杯中，加熱至931混合物完全溶解后形成液態(tài)有機(jī)相組分，采用高速剪切機(jī)攪拌4.6分鐘，轉(zhuǎn)速為1900轉(zhuǎn)/分鐘，形成勻質(zhì)化狀態(tài)的混合液。將878的松香酸鈉皂液(松香酸鈉皂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為26%，水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為74%)用808去離子水溶解，并在高速剪切機(jī)下緩慢加入有機(jī)相中，加完后在高速剪切機(jī)下均質(zhì)預(yù)乳化7-1然后攪拌狀態(tài)下將52.68的去離子水緩慢加入其中，冷卻到室溫得到無苯穩(wěn)定劑。檢測(cè)結(jié)果:平均粒徑為1.55 9 III，粘度920(^3。
[0017]實(shí)施例8:取5001111規(guī)格的燒杯，將518 二硫化四甲基秋蘭姆、818亞磷酸三壬基苯酯即例？？、7丨58仙05-13分別加入燒杯中，加熱至9混合物完全溶解后形成液態(tài)有機(jī)相組分，采用高速剪切機(jī)攪拌3.8分鐘，轉(zhuǎn)速為1500轉(zhuǎn)/分鐘，形成勻質(zhì)化狀態(tài)的混合液。將698的松香酸鉀皂液(松香酸鉀皂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為23%，水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為77%)用708去離子水溶解，并在高速剪切機(jī)下緩慢加入有機(jī)相中，加完后在高速剪切機(jī)下均質(zhì)預(yù)乳化1001??！。然后攪拌狀態(tài)下將21.58的去離子水緩慢加入其中，冷卻到室溫得到無苯穩(wěn)定劑。檢測(cè)結(jié)果:平均粒徑為1.15 9 III，粘度8600?。
[0018]實(shí)施例9:取50001規(guī)格的燒杯，將878 二硫化四乙基秋蘭姆、338亞磷酸三乙酯、6.38 1-10分別加入燒杯中，加熱至811混合物完全溶解后形成液態(tài)有機(jī)相組分，采用高速剪切機(jī)攪拌4.2分鐘，轉(zhuǎn)速為1760轉(zhuǎn)/分鐘，形成勻質(zhì)化狀態(tài)的混合液。將67.28的松香酸鉀皂液(松香酸鉀皂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為29%，水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為71%)用6?去離子水溶解，并在高速剪切機(jī)下緩慢加入有機(jī)相中，加完后在高速剪切機(jī)下均質(zhì)預(yù)乳化7.201！！。然后攪拌狀態(tài)下將38.的去離子水緩慢加入其中，冷卻到室溫得到無苯穩(wěn)定劑。檢測(cè)結(jié)果:平均粒徑為 1.45 9 111，粘度 9100？80
[0019]實(shí)施例10:取50001規(guī)格的燒杯，將878 二硫化四丁基秋蘭姆、34.58亞磷酸三辛酯、8.知1-10分別加入燒杯中，加熱至931混合物完全溶解后形成液態(tài)有機(jī)相組分，采用高速剪切機(jī)攪拌5分鐘，轉(zhuǎn)速為2000轉(zhuǎn)/分鐘，形成勻質(zhì)化狀態(tài)的混合液。將608的松香酸鉀皂液(松香酸鉀皂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為32%，水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為68%)用658去離子水溶解，并在高速剪切機(jī)下緩慢加入有機(jī)相中，加完后在高速剪切機(jī)下均質(zhì)預(yù)乳化501！！。然后攪拌狀態(tài)下將45.的去離子水緩慢加入其中，冷卻到室溫得到無苯穩(wěn)定劑。檢測(cè)結(jié)果:平均粒徑為1.7 4 111，粘度 960?:？3。
【權(quán)利要求】
1.一種合成橡膠的無苯穩(wěn)定劑，其特征在于:以無苯穩(wěn)定劑的總質(zhì)量為100%計(jì)，由下列重量份的原料制備而成:10-30%促進(jìn)劑、10-30%抗氧劑、2-3%表面活性劑、20-30%分散齊U，其余為去離子水。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成橡膠的無苯穩(wěn)定劑，其特征在于:所述促進(jìn)劑為二硫化四甲基秋蘭姆、二硫化四乙基秋蘭姆、二硫化四丁基秋蘭姆中的任意一種；所述抗氧劑為酚類抗氧劑、亞磷酸酯類抗氧劑、硫醚類抗氧劑中的任意一種；所述表面活性劑為烷基酚聚氧乙烯醚或異構(gòu)醇醚中的任意一種；所述分散劑為松香酸皂液即松香酸鉀皂、松香酸鈉皂、歧化松香酸鉀皂或歧化松香酸鈉皂中的任意一種，松香酸皂液中松香酸皂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為22?32%，水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為68?78%。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種合成橡膠的無苯穩(wěn)定劑，其特征在于:所述酚類抗氧劑為2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚、2，2’-亞甲基雙-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、p-甲酚和雙環(huán)戊二烯丁基化反應(yīng)產(chǎn)物；所述亞磷酸酯類抗氧劑為亞磷酸三乙酯、亞磷酸三丁酯、亞磷酸三辛酯、亞磷酸三壬基苯酯即TNPP、三(2.4-二叔丁基苯基)亞磷酸酯即抗氧劑168 ;所述硫醚類抗氧劑為硫代二丙酸二月桂酯即DLTDP或硫代二丙酸二異十三醇酯即DTDTP ;所述烷基酚聚氧乙烯醚為壬基酚聚氧乙烯醚即TX-10、辛基酚聚氧乙烯醚即OP-1O ;所述異構(gòu)醇醚為異構(gòu)十三醇聚氧乙烯醚即AE05-13。
4.一種合成橡膠的無苯穩(wěn)定劑的制備方法，其特征在于:包括如下步驟:(1)將促進(jìn)齊IJ、抗氧劑、表面活性劑混合；(2) 8(T95°C加熱條件下混合物完全熔融后形成液態(tài)有機(jī)相組分，采用高速剪切機(jī)100(Γ2000轉(zhuǎn)/分鐘攪拌3飛分鐘，形成勻質(zhì)化狀態(tài)的混合液；(3)將去離子水、分散劑混合溶解完全形成分散相組分；(4)將步驟(3)所形成的分散相緩慢加入到步驟(2)形成的勻質(zhì)化狀態(tài)的混合液中繼續(xù)高速剪切5?10分鐘，然后攪拌狀態(tài)下將其余去離子水緩慢加入其中，使得整體固含量控制在4(Γ55%，最后攪拌冷卻到室溫得到的乳狀液即可。
【文檔編號(hào)】C08K5/526GK104403126SQ201410618677
【公開日】2015年3月11日 申請(qǐng)日期:2014年11月6日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月6日
【發(fā)明者】李俊, 張志剛, 高文龍, 黃毅, 李敏, 魏凱, 沈凱燕, 彭瑞斌 申請(qǐng)人:山納合成橡膠有限責(zé)任公司