一種纖維素酯類衍生物的合成方法
【專利摘要】一種纖維素酯類衍生物的合成方法，本發(fā)明涉及纖維素酯的合成方法，本發(fā)明是要解決現(xiàn)有的纖維素質(zhì)酯類衍生物的制備方法反應(yīng)時間長，需要強酸堿活化/催化的技術(shù)問題。本發(fā)明的特點是研發(fā)出一種新的方法合成以往無法合成的纖維素酯。本方法：一、將纖維素溶解于離子液體中；二、將N,N-二羰基咪唑加入到纖維素離子液體溶液中，進行活化；三、向活化液中加入乳酸，加熱反應(yīng)，得到纖維素酯衍生物溶液；四、向纖維素酯衍生物溶液中加入沉淀劑，使纖維素酯衍生物沉淀出來，過濾，洗滌、干燥后，得到纖維素酯衍生物。本方法制備的纖維素酯衍生物可作為濾膜材料。
【專利說明】一種纖維素酯類衍生物的合成方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于制備纖維素衍生物【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種纖維素酯衍生物的制備方 法。

【背景技術(shù)】
[0002] 纖維素是由β (1 - 4)-聚合的右旋葡萄糖線性聚合物，首次在1838年由布魯斯 特發(fā)現(xiàn)并分離出。由纖維素制成的聚合物是對于科學發(fā)展與進步的一重大貢獻。纖維素是 一種具有生物相容性，生物降解性的可再生能源以及環(huán)保的材料，同時作為最豐富的天然 高分子聚合物每年地球上將生產(chǎn)約1〇 12噸。然而，其中每年產(chǎn)生的纖維素只有大約〇. 2% 的得到有效的利用，主要是在造紙和紡織工業(yè)。纖維素的葡萄糖單元上有三個的羥基，這些 羥基基團的存在提供了一系列用于纖維素制備纖維素衍生物的機會，具有特定性能的衍生 物可以應(yīng)用與工業(yè)，涂料，醫(yī)藥和家庭用品。申請?zhí)枮?01210384709. 7的中國專利公開了 一種酯交換反應(yīng)快速制備纖維素質(zhì)酯類衍生物的方法，該方法將纖維素置于堿金屬氫氧化 物溶液中進行活化，然后在溶劑中與乙烯酯類酯化劑反應(yīng)，再經(jīng)沉淀、純化得到纖維素酯類 衍生物。本方法中纖維素在強堿溶液中易發(fā)生降解，得到的纖維素質(zhì)酯類衍生物的力學強 度低。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明是要解決現(xiàn)有的纖維素質(zhì)酯類衍生物在制備過程中需要強堿活化、催化， 造成纖維素水解的技術(shù)問題。而提供一種制備纖維素酯衍生物的方法。
[0004] 本發(fā)明的一種制備纖維素酯衍生物的方法，該方法包括以下步驟：
[0005] -、在氮氣保護下，將纖維素與離子液體混合，加熱攪拌使纖維素完全溶解，得到 含有纖維素的離子液體溶液；
[0006] 二、在氮氣保護下，將Ν，Ν-二羰基咪唑（⑶I)加入到步驟一制備的含有纖維素的 離子液體溶液中，在溫度為40?80°C的條件下，攪拌反應(yīng)4?12h，得到活化液；
[0007] 三、在氮氣保護下，向步驟二得到的活化液中加入乳酸，在溫度為在60?100°C的 條件下反應(yīng)8?24h，得到纖維素酯衍生物溶液；
[0008] 四、向步驟三得到的纖維素酯衍生物溶液中加入沉淀劑，使使纖維素酯衍生物從 離子液體中沉淀出來，過濾，將固相物洗滌、干燥后，得到纖維素酯衍生物。
[0009] 本發(fā)明以羰基二咪唑作為活化劑，在離子液體中活化纖維素上的羥基，反應(yīng)的取 代度提高，而且通過羰基二咪唑的輔助改性，使纖維素易于與改性劑乳酸發(fā)生反應(yīng)，從而生 成纖維素酯衍生物，經(jīng)過再生，純化，干燥等簡單的工藝制得纖維素酯衍生物產(chǎn)品。本發(fā)明 通過簡單的方法，在溫和的條件下完成整個反應(yīng)，在制備過程中，離子液體不會破壞纖維素 的結(jié)構(gòu)，使合成的纖維素酯衍生物的力學強度高，可作為濾膜材料。
[0010] 本發(fā)明的纖維素酯衍生物的制備是以離子液體作為溶劑進行反應(yīng)，通過CDI對纖 維素進行活化，CDI極大地提高纖維素反應(yīng)活性，CDI相當于?；噭煌邗；?試劑的強氧化性與強酸性，CDI更加溫和，它只與有較高活性的氫離子發(fā)生反應(yīng)如羥基，羧 基和氨基上的氫。這使得反應(yīng)可控，同時是減少副產(chǎn)物的出現(xiàn)。同時可以通過改變CDI的 加入量來調(diào)節(jié)取代度，方法簡單。本發(fā)明的反應(yīng)式可表示如下：
[0011]

【權(quán)利要求】
1. 一種制備纖維素酯衍生物的方法，其特征在于該方法包括以下步驟： 一、 在氮氣保護下，將纖維素與離子液體混合，加熱攪拌使纖維素完全溶解，得到含有 纖維素的離子液體溶液； 二、 在氮氣保護下，將N，N-二羰基咪唑加入到步驟一制備的含有纖維素的離子液體溶 液中，在溫度為40?80°C的條件下，攪拌反應(yīng)4?12h，得到活化液； 三、 在氮氣保護下，向步驟二得到的活化液中加入乳酸，在溫度為在60?100°C的條件 下反應(yīng)8?24h，得到纖維素酯衍生物溶液； 四、 向步驟三得到的纖維素酯衍生物溶液中加入沉淀劑，使纖維素酯衍生物從離子液 體中沉淀出來，過濾，將固相物洗滌、干燥后，得到纖維素酯衍生物。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備纖維素酯衍生物的方法，其特征在于步驟一中的離 子液體是1- 丁基-3-甲基咪唑氯鹽。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種制備纖維素酯衍生物的方法，其特征在于步驟一中 的加熱溫度為60?120°C，攪拌時間為1?12h。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種制備纖維素酯衍生物的方法，其特征在于步驟二中 N，N-二羰基咪唑的加入量與步驟一的纖維素中所含葡萄糖苷的摩爾比為（1?3) :1。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種制備纖維素酯衍生物的方法，其特征在于步驟二中， 反應(yīng)溫度為50?60°C，攪拌反應(yīng)時間為6?8h。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種制備纖維素酯衍生物的方法，其特征在于步驟三中， 反應(yīng)溫度為70?80°C，攪拌反應(yīng)時間為10?12h。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種制備纖維素酯衍生物的方法，其特征在于具步驟四 中，所述的沉淀劑為水、甲醇、乙醇或丙酮。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種制備纖維素酯衍生物的方法，其特征在于具步驟四 中，所述的干燥指的是真空干燥，溫度為20?50°C。
【文檔編號】C08B3/14GK104231090SQ201410531771
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年10月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月10日
【發(fā)明者】孫立國, 趙冬梅, 竇天威, 王偉艷 申請人:黑龍江大學