一種從杜仲翅果中提取分離杜仲籽油和杜仲膠的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種從杜仲翅果中提取分離杜仲籽油和杜仲膠的方法，將杜仲翅果進(jìn)行處理，分離種殼與種仁；種殼經(jīng)蒸汽爆破、酶解和提取純化步驟制得杜仲膠；種仁經(jīng)粉碎、萃取、分離步驟制得杜仲籽油。本發(fā)明利用杜仲翅果為原料，提取杜仲膠和杜仲籽油，引入膜技術(shù)進(jìn)行分離工序，可提高產(chǎn)品質(zhì)量和得率，過濾除雜充分，所需時(shí)間短，提取分離溫度低。本發(fā)明一種蒸汽爆破杜仲翅果殼提取分離杜仲膠，再利用超臨界CO2提取杜仲籽油，提取杜仲籽油渣作為生物有機(jī)肥的原料，有效實(shí)現(xiàn)杜仲翅果的綜合開發(fā)利用，降低杜仲膠開發(fā)過程中的成本，拓展了杜仲翅果高值化利用的途徑。
【專利說明】一種從杜仲翅果中提取分離杜仲籽油和杜仲膠的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
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[0001]本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物杜仲膠提取分離領(lǐng)域，具體的說是，一種從杜仲翅果中提取分離杜仲籽油和杜仲膠的方法。

【背景技術(shù)】
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[0002]杜仲(Eucommia ulmoides Oliv.)為我國(guó)特有的名貴木本藥用植物，被稱為“活化石植物”，也是僅存于我國(guó)的第三紀(jì)孑遺植物，分布在全國(guó)20多個(gè)省(市、自治區(qū))，主要位于甘、陜、晉、豫、湘、鄂、川、滇、齡、桂、贛、閩等省、自治區(qū)的平原到海拔1690米的丘陵和山地，自然中心在中國(guó)中部地區(qū)。20世紀(jì)80年代以來，在天然橡膠需求不斷增加的推動(dòng)下，各地把開發(fā)天然橡膠的替代品杜仲膠作為調(diào)整橡膠產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)的重要舉措，促使杜仲栽培面積急劇擴(kuò)大，目前我國(guó)杜仲的栽培面積已發(fā)展到約35萬公頃，占世界杜仲總量的99%以上。杜仲膠是存在于杜仲各個(gè)器官含膠細(xì)胞中的白色絲狀物，其中，杜仲葉含膠2?4wt %，杜仲皮含膠量8?1wt杜仲籽含膠10?15wt%,它是(反式一聚異戍二烯)一種特殊天然高分子材料。隨著將天然杜仲膠轉(zhuǎn)化成反式-聚異戊二烯硫化橡膠的成功，使其具有熱塑性、絕緣性、耐水性、耐酸耐堿性等特點(diǎn)，將在眾多領(lǐng)域有著廣泛的價(jià)值。從含膠量來說杜仲皮和翅果中提取分離杜仲膠，將會(huì)是杜仲膠產(chǎn)業(yè)的主要原料來源，但杜仲膠的產(chǎn)出率低以及提取過程的復(fù)雜化、生產(chǎn)成本高和環(huán)境污染嚴(yán)重等特點(diǎn)，嚴(yán)重限制了其工業(yè)化生產(chǎn)。
[0003]杜仲翅果中在含有杜仲籽油、杜仲膠以及果膠等重要成分，杜仲籽油含油量約10wt%，其中不飽和脂肪酸含量為91.18%，采用毛細(xì)管氣相色譜、質(zhì)譜聯(lián)用方法對(duì)杜仲中的脂肪酸(以甲酯形式)進(jìn)行分析，鑒定出10種脂肪酸，脂肪酸組成為亞麻酸67.38%、亞油酸9.97%、油酸15.81%、硬脂酸2.15%。棕櫚酸4.68%。由于其在人體內(nèi)所具有的獨(dú)特降脂抗衰老功效而引起人們的廣泛重視。另外杜仲翅果中含膠量較高，但是提取成本較高。因此，杜仲翅果資源的高值化利用一直是杜仲領(lǐng)域研究及其工業(yè)界的重大難題，尤其作為高分子材料杜仲膠的研究和應(yīng)用方面，目前大部分研究集中在杜仲膠的初級(jí)改性或者直接利用，如添加劑，共混組分等，單一的杜仲膠的開發(fā)，成本高，難度大，高值化的杜仲膠產(chǎn)品很少，可見杜仲膠低成本利用情況至今不樂觀。目前，杜仲膠的提取方法如高速水利攪洗法(中國(guó)專利86100216)公開的，前期發(fā)酵周期長(zhǎng)達(dá)一個(gè)月，然后再用NaOH水溶液蒸煮處理。此法耗費(fèi)的NaOH用量太大，產(chǎn)率低，所得膠的純度也不高。而溶劑提取法，如專利ZL00135831.6號(hào)的提取方法，多為用低極性的溶劑，氯仿，低沸點(diǎn)石油醚，苯類進(jìn)行提取，使杜仲膠從植物細(xì)胞中溶解出來，再經(jīng)過加入甲醇，乙醇，丙酮，乙酸乙酯等極性溶劑使膠體析出。應(yīng)用較為清潔的微生物法(中國(guó)專利:CN101914211A)提取杜仲膠，缺點(diǎn)是周期長(zhǎng)，成本高，其在漫長(zhǎng)的發(fā)酵過程中杜仲膠結(jié)構(gòu)變化嚴(yán)重，氧化變質(zhì)，分子量變小，雜質(zhì)含量多，嚴(yán)重影響其后續(xù)利用。上述方法存在以下難以克服的缺點(diǎn):①直接用杜仲原材料浸提，有機(jī)溶劑耗費(fèi)量大，對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重。②如果原料粉碎的不夠充分，膠體不能完全浸出，產(chǎn)率受到影響。③杜仲材料粉碎后，降低了杜仲膠的彈性、韌性、抗拉強(qiáng)度。不能獲得高聚合度的原生態(tài)杜仲膠。④設(shè)備投資大，生產(chǎn)成本居高不下。因此，開發(fā)新的杜仲生物質(zhì)精煉預(yù)處理方式和基于生物質(zhì)精煉的杜仲膠分離方法至關(guān)重要。
[0004]鑒于上述現(xiàn)有的杜仲膠提取分離的方法存在的缺陷，創(chuàng)設(shè)一種新的杜仲高值化提取分離的方法，一種利用蒸汽爆破法預(yù)處理提取分離杜仲翅果殼中的杜仲膠，同時(shí)用杜仲籽提取分離杜仲籽油，提取分離后的油渣作為制備生物有機(jī)肥的原料，利用該方法提取分離出杜仲膠，大大降低了杜仲膠的提取分離成本，通過改進(jìn)現(xiàn)有的設(shè)備及方法，使其更具有實(shí)用性。


【發(fā)明內(nèi)容】

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[0005]本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種從杜仲翅果中提取分離杜仲籽油和杜仲膠的方法，提高產(chǎn)品質(zhì)量和得率，時(shí)間短。
[0006]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:一種從杜仲翅果中提取分離杜仲籽油和杜仲膠的方法，為將杜仲翅果進(jìn)行處理，分離種殼與種仁；種殼經(jīng)蒸汽爆破、酶解和提取純化步驟制得杜仲膠；種仁經(jīng)粉碎、萃取、分離步驟制得杜仲籽油。
[0007]2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從杜仲翅果中提取分離杜仲籽油和杜仲膠的方法，其特征在于:所述方法具體包括以下步驟:
[0008](I)前處理:以杜仲翅果為原料，去雜處理后，將干燥的杜仲翅果用剝殼機(jī)去除種殼，分離種殼與種仁；
[0009](2)杜仲籽油和杜仲膠的分離:
[0010]A、杜仲膠分離
[0011]a、種殼蒸汽爆破處理:將步驟(I)得到的種殼浸泡后進(jìn)行蒸汽爆破處理；
[0012]b、酶解:步驟a中的濾渣加入復(fù)合酶后，進(jìn)行酶水解，沖洗，得杜仲粗膠；
[0013]C、提取純化:將步驟c中的杜仲粗膠進(jìn)行干燥處理后，與石油醚混合，然后冷凝提取，過濾，析出杜仲膠，干燥得杜仲精膠；
[0014]B、杜仲籽油分離
[0015]a、萃取:杜仲籽粉碎后，利用超臨界狀態(tài)的CO2萃取，分離杜仲籽植物提取物；
[0016]b、過濾:將步驟a中提取分離得到的提取物經(jīng)濃縮干燥后，使水分低于10%，再除雜過濾即得到杜仲籽油。
[0017]進(jìn)一步的，所述的杜仲膠分離a步驟種殼蒸汽爆破處理具體為:將步驟(I)得到的種殼放置在20?30°C的水中浸泡O?12h，然后將浸泡后的物料放入蒸汽爆破裝置進(jìn)行蒸汽爆破，蒸汽爆破的壓力是0.5?1.5MPa，控制蒸汽爆破裝置的蒸汽爆破時(shí)的溫度是140?180°C，維壓I?lOmin，蒸汽爆破后物料溫度為室溫。
[0018]進(jìn)一步的,所述的杜仲膠分離的b步驟酶解具體為:按照料液比1:10?1:40的比例加入蒸餾水，用醋酸調(diào)節(jié)pH至4.8?5.2，然后加入30?100IU/g的復(fù)合酶，在48?52°C條件下，復(fù)合酶水解36?72h后，利用高壓清洗設(shè)備沖洗木質(zhì)素殘?jiān)畨?0bar?800bar,得到杜仲粗膠。
[0019]進(jìn)一步的,所述的杜仲膠分離的b步驟中，復(fù)合酶主要包括果膠酶18000IU/g,木聚糖酶3500IU/g，纖維素酶5500IU/g，β -葡聚糖酶> 11000IU/g。
[0020]進(jìn)一步的，所述的杜仲膠分離的c步驟提取純化具體為:按照料液比1:5?1:20的比例和石油醚混合，在80?85 °C條件下冷凝提取2?4h，熱過濾去除雜質(zhì)，將液體在-4?-20°C冷藏0.5?3h，待杜仲膠析出后，回收石油醚，經(jīng)過真空干燥即得到杜仲精膠。
[0021]進(jìn)一步的，所述的杜仲籽油分離的a步驟萃取具體為:將杜仲籽干燥粉碎到10?20目后，放入萃取釜中，將超臨界狀態(tài)的CO2注入萃取釜中，在溫度為45?55°C，壓力為1.2?2.0Mpa7CO2流速為:0.10?0.15L/min的條件下，萃取2?5小時(shí)，溶有杜仲籽提取物的CO2流體進(jìn)入分離釜，通過調(diào)節(jié)溫度48?60°C為和壓力2.0Mpa?3.0Mpa將杜仲籽植物提取物分離出來，CO2氣體經(jīng)壓縮后進(jìn)入萃取釜循環(huán)使用。
[0022]進(jìn)一步的，所述的杜仲籽油分離的b步驟過濾具體為:將杜仲籽油分離步驟a中提取分離得到的提取物，利用卷膜濃縮，卷膜通過分子量為300D，出口壓力0.2?0.3Mpa，使水分低于10%，再利用管膜過濾的方法除雜過濾，其中管膜截留分子量20000?30000D，將雜質(zhì)過濾后即得到杜仲籽油。
[0023]進(jìn)一步的，所述杜仲籽油分離的b步驟得到的殘?jiān)?jīng)干燥處理后，作為制備生物有機(jī)肥的原料使用。
[0024]本發(fā)明的有益效果:
[0025]1、本發(fā)明利用杜仲翅果為原料，提取杜仲膠和杜仲籽油，引入膜技術(shù)進(jìn)行分離工序，可提高產(chǎn)品質(zhì)量和得率，過濾除雜充分，所需時(shí)間短，提取分離溫度低。
[0026]2、本發(fā)明中提取杜仲多糖后的提取物殘?jiān)?，?jīng)過酶水解提取杜仲膠，大大降低了杜仲膠的提取成本，工藝步驟少，設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便，具有生產(chǎn)周期短，污染小，生產(chǎn)成本低等優(yōu)點(diǎn)，有利于杜仲膠的工業(yè)化生產(chǎn)。
[0027]3、本發(fā)明利用蒸汽爆破法提取分離杜仲膠，不用對(duì)杜仲翅果殼過度進(jìn)行粉碎，提取分離時(shí)間短，有效避免了因?yàn)榘l(fā)酵時(shí)間過長(zhǎng)，且由于長(zhǎng)時(shí)間發(fā)酵造成部分杜仲膠被氧化，可以獲得原生態(tài)的長(zhǎng)絲杜仲膠，保持了膠體的生物特性、物理性能和物理狀態(tài)，保持原有的分子結(jié)構(gòu)和聚合度。
[0028]4、本發(fā)明一種蒸汽爆破杜仲翅果殼提取分離杜仲膠，再利用超臨界CO2提取杜仲籽油，提取杜仲籽油渣作為生物有機(jī)肥的原料，有效實(shí)現(xiàn)杜仲生物質(zhì)資源的綜合開發(fā)利用，降低杜仲膠開發(fā)過程中的成本，拓展了杜仲高值化利用的途徑。
[0029]5、本發(fā)明主要產(chǎn)品杜仲翅果油α-亞麻酸、亞油酸含量較高，是一種營(yíng)養(yǎng)豐富的功能保健食用油，安全無毒，適用于食品、醫(yī)藥及保健品等行業(yè)。

【專利附圖】

【附圖說明】
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[0030]圖1為本發(fā)明的從杜仲翅果中提取分離杜仲籽油和杜仲膠的方法的流程圖?！揪唧w實(shí)施方式】:
[0031]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作詳細(xì)說明。
[0032]實(shí)施例1
[0033](I)前處理:將杜仲翅果，經(jīng)過去雜處理后，將干燥的杜仲翅果用剝殼機(jī)去除種殼；種仁進(jìn)行適當(dāng)機(jī)械粉碎，置于干燥陰涼處，以備提取分離杜仲翅果籽油。
[0034](2)杜仲籽油和杜仲膠的分離:
[0035]Α、杜仲膠分離
[0036]a、種殼蒸汽爆破處理:將步驟(I)得到的種殼放置在30°C的水中浸泡lh，然后將浸泡后的物料放入蒸汽爆破裝置進(jìn)行蒸汽爆破，蒸汽爆破的壓力是0.5MPa，控制蒸汽爆破裝置的蒸汽爆破時(shí)的溫度是180°C，維壓lmin，蒸汽爆破后物料溫度為室溫；
[0037]b、酶解:步驟a中的濾渣按照料液比1:10的比例加入蒸餾水，用醋酸調(diào)節(jié)pH至
4.8，然后加入30IU/g的復(fù)合酶，復(fù)合酶主要包括果膠酶18000IU/g，木聚糖酶3500IU/g，纖維素酶5500IU/g，β-葡聚糖酶彡11000IU/g，在48°C條件下，復(fù)合酶水解72h后，利用高壓清洗設(shè)備沖洗木質(zhì)素殘?jiān)?，水壓lOObar，得到杜仲粗膠。
[0038]C、提取純化:將步驟c中的杜仲粗膠進(jìn)行干燥處理后，按照料液比1:5的比例和石油醚混合，在80°C條件下冷凝提取4h，熱過濾去除雜質(zhì)，將液體在_4°C冷藏3h，待杜仲膠析出后，回收石油醚，經(jīng)過真空干燥即得到杜仲精膠；
[0039]B、杜仲籽油分離
[0040]a、萃取:杜仲籽干燥粉碎到10目后，放入萃取釜中，將超臨界狀態(tài)的CO2注入萃取釜中，在溫度為45°C，壓力為1.2Mpa，C(V流速為:0.10L/min的條件下，萃取5小時(shí)，溶有杜仲籽提取物的0)2流體進(jìn)入分離釜，通過調(diào)節(jié)溫度48°C為和壓力2.0Mpa將杜仲籽植物提取物分離出來，CO2氣體經(jīng)壓縮后進(jìn)入萃取釜循環(huán)使用；
[0041]b、將步驟a中提取分離得到的提取物，利用濃縮卷膜，卷膜通過分子量為300D，出口壓力0.2Mpa，使水分低于10%，再利用管膜過濾的方法除雜過濾，其中管膜截留分子量20000D，將雜質(zhì)過濾后即得到杜仲籽油。
[0042]C、后處理階段:將步驟b中的殘?jiān)?jīng)干燥處理后，作為制備生物有機(jī)肥的原料使用。
[0043]實(shí)施例2
[0044](I)前處理:將杜仲翅果，經(jīng)過去雜處理后，將干燥的杜仲翅果用剝殼機(jī)去除種殼；種仁進(jìn)行適當(dāng)機(jī)械粉碎，置于干燥陰涼處，以備提取分離杜仲翅果籽油。
[0045](2)杜仲籽油和杜仲膠的分離:
[0046]A、杜仲膠分離
[0047]a、種殼蒸汽爆破處理:將步驟(I)得到的種殼放置在28°C的水中浸泡4h，然后將浸泡后的物料放入蒸汽爆破裝置進(jìn)行蒸汽爆破，蒸汽爆破的壓力是0.8MPa，控制蒸汽爆破裝置的蒸汽爆破時(shí)的溫度是170°C，維壓3min，蒸汽爆破后物料溫度為室溫；
[0048]b、酶解:步驟a中的濾洛按照料液比1:25的比例加入蒸懼水,用醋酸調(diào)節(jié)pH至
4.9，然后加入40IU/g的復(fù)合酶，復(fù)合酶主要包括果膠酶18000IU/g，木聚糖酶3500IU/g，纖維素酶5500IU/g，β-葡聚糖酶彡11000IU/g，在49°C條件下，復(fù)合酶水解60h后，利用高壓清洗設(shè)備沖洗木質(zhì)素殘?jiān)畨?00bar，得到杜仲粗膠。
[0049]C、提取純化:將步驟c中的杜仲粗膠進(jìn)行干燥處理后，按照料液比1:10的比例和石油醚混合，在81°c條件下冷凝提取3h，熱過濾去除雜質(zhì)，將液體在-15°c冷藏2h，待杜仲膠析出后，回收石油醚，經(jīng)過真空干燥即得到杜仲精膠；
[0050]B、杜仲籽油分離
[0051]a、萃取:杜仲籽干燥粉碎到12目后，放入萃取釜中，將超臨界狀態(tài)的CO2注入萃取釜中，在溫度為47°C，壓力為1.4Mpa，C(V流速為:0.llL/min的條件下，萃取2.5小時(shí)，溶有杜仲籽提取物的CO2流體進(jìn)入分離釜，通過調(diào)節(jié)溫度50°C為和壓力2.2Mpa將杜仲籽植物提取物分離出來，CO2氣體經(jīng)壓縮后進(jìn)入萃取釜循環(huán)使用；
[0052]b、將步驟a中提取分離得到的提取物，利用卷膜濃縮，卷膜通過分子量為300D，出口壓力0.25Mpa，使水分低于10%，再利用管膜過濾的方法除雜過濾，其中管膜截留分子量25000D，將雜質(zhì)過濾后即得到杜仲籽油。
[0053]C、后處理階段:將步驟b中的殘?jiān)?jīng)干燥處理后，作為制備生物有機(jī)肥的原料使用。
[0054]實(shí)施例3
[0055](I)前處理:將杜仲翅果，經(jīng)過去雜處理后，將干燥的杜仲翅果用剝殼機(jī)去除種殼；種仁進(jìn)行適當(dāng)機(jī)械粉碎，置于干燥陰涼處，以備提取分離杜仲翅果籽油。
[0056](2)杜仲籽油和杜仲膠的分離:
[0057]A、杜仲膠分離
[0058]a、種殼蒸汽爆破處理:將步驟(I)得到的種殼放置在25°C的水中浸泡6h，然后將浸泡后的物料放入蒸汽爆破裝置進(jìn)行蒸汽爆破，蒸汽爆破的壓力是0.9MPa，控制蒸汽爆破裝置的蒸汽爆破時(shí)的溫度是150°C，維壓5min，蒸汽爆破后物料溫度為室溫；
[0059]b、酶解:步驟a中的濾洛按照料液比1:30的比例加入蒸懼水,用醋酸調(diào)節(jié)pH至5.0，然后加入55IU/g的復(fù)合酶，復(fù)合酶主要包括果膠酶18000IU/g，木聚糖酶3500IU/g，纖維素酶5500IU/g，β-葡聚糖酶彡11000IU/g，在50°C條件下，復(fù)合酶水解48h后，利用高壓清洗設(shè)備沖洗木質(zhì)素殘?jiān)畨?00bar，得到杜仲粗膠。
[0060]C、提取純化:將步驟c中的杜仲粗膠進(jìn)行干燥處理后，按照料液比1:15的比例和石油醚混合，在82°C條件下冷凝提取2.5h，熱過濾去除雜質(zhì)，將液體在-17°C冷藏2h，待杜仲膠析出后，回收石油醚，經(jīng)過真空干燥即得到杜仲精膠；
[0061]B、杜仲籽油分離
[0062]a、萃取:杜仲籽干燥粉碎到14目后，放入萃取釜中，將超臨界狀態(tài)的CO2注入萃取釜中，在溫度為49°C，壓力為1.5Mpa，C(V流速為:0.13L/min的條件下，萃取3.5小時(shí)，溶有杜仲籽提取物的0)2流體進(jìn)入分離釜，通過調(diào)節(jié)溫度52°C為和壓力2.5Mpa將杜仲籽植物提取物分離出來，CO2氣體經(jīng)壓縮后進(jìn)入萃取釜循環(huán)使用；
[0063]b、將步驟a中提取分離得到的提取物，利用卷膜濃縮，卷膜通過分子量為300D，出口壓力0.3Mpa，使水分低于10%，再利用管膜過濾的方法除雜過濾，其中管膜截留分子量30000D，將雜質(zhì)過濾后即得到杜仲籽油。
[0064]C、后處理階段:將步驟b中的殘?jiān)?jīng)干燥處理后，作為制備生物有機(jī)肥的原料使用。
[0065]實(shí)施例4
[0066](I)前處理:將杜仲翅果，經(jīng)過去雜處理后，將干燥的杜仲翅果用剝殼機(jī)去除種殼；種仁進(jìn)行適當(dāng)機(jī)械粉碎，置于干燥陰涼處，以備提取分離杜仲翅果籽油。
[0067](2)杜仲籽油和杜仲膠的分離:
[0068]A、杜仲膠分離
[0069]a、種殼蒸汽爆破處理:將步驟(I)得到的種殼放置在23的水中浸泡8h，然后將浸泡后的物料放入蒸汽爆破裝置進(jìn)行蒸汽爆破，蒸汽爆破的壓力是1.1MPa，控制蒸汽爆破裝置的蒸汽爆破時(shí)的溫度是170°C，維壓6min，蒸汽爆破后物料溫度為室溫；
[0070]b、酶解:步驟a中的濾渣按照料液比1:30的比例加入蒸餾水，用醋酸調(diào)節(jié)pH至
5.0，然后加入70IU/g的復(fù)合酶，復(fù)合酶主要包括果膠酶18000IU/g，木聚糖酶3500IU/g，纖維素酶5500IU/g，β-葡聚糖酶彡11000IU/g，在51°C條件下，復(fù)合酶水解48h后，利用高壓清洗設(shè)備沖洗木質(zhì)素殘?jiān)?，水?00bar，得到杜仲粗膠。
[0071]C、提取純化:將步驟c中的杜仲粗膠進(jìn)行干燥處理后，按照料液比1:20的比例和石油醚混合，在83°C條件下冷凝提取2h，熱過濾去除雜質(zhì)，將液體在-12°C冷藏2.5h，待杜仲膠析出后，回收石油醚，經(jīng)過真空干燥即得到杜仲精膠；
[0072]B、杜仲籽油分離
[0073]a、萃取:杜仲籽干燥粉碎到16目后，放入萃取釜中，將超臨界狀態(tài)的CO2注入萃取釜中，在溫度為50°C，壓力為1.6Mpa，C(V流速為:0.13L/min的條件下，萃取2.5小時(shí)，溶有杜仲籽提取物的CO2流體進(jìn)入分離釜，通過調(diào)節(jié)溫度54°C為和壓力2.SMpa將杜仲籽植物提取物分離出來，CO2氣體經(jīng)壓縮后進(jìn)入萃取釜循環(huán)使用；
[0074]b、將步驟a中提取分離得到的提取物，利用卷膜濃縮，卷膜通過分子量為300D，出口壓力0.2Mpa，使水分低于10%，再利用管膜過濾的方法除雜過濾，其中管膜截留分子量25000D，將雜質(zhì)過濾后即得到杜仲籽油。
[0075]C、后處理階段:將步驟b中的殘?jiān)?jīng)干燥處理后，作為制備生物有機(jī)肥的原料使用。
[0076]實(shí)施例5
[0077](I)前處理:將杜仲翅果，經(jīng)過去雜處理后，將干燥的杜仲翅果用剝殼機(jī)去除種殼；種仁進(jìn)行適當(dāng)機(jī)械粉碎，置于干燥陰涼處，以備提取分離杜仲翅果籽油。
[0078](2)杜仲籽油和杜仲膠的分離:
[0079]A、杜仲膠分離
[0080]a、種殼蒸汽爆破處理:將步驟(I)得到的種殼放置在25°C的水中浸泡10h，然后將浸泡后的物料放入蒸汽爆破裝置進(jìn)行蒸汽爆破，蒸汽爆破的壓力是1.3MPa，控制蒸汽爆破裝置的蒸汽爆破時(shí)的溫度是145°C，維壓8min，蒸汽爆破后物料溫度為室溫；
[0081]b、酶解:步驟a中的濾洛按照料液比1:35的比例加入蒸懼水,用醋酸調(diào)節(jié)pH至
5.1，然后加入90IU/g的復(fù)合酶，復(fù)合酶主要包括果膠酶18000IU/g，木聚糖酶3500IU/g，纖維素酶5500IU/g，β-葡聚糖酶彡11000IU/g，在51°C條件下，復(fù)合酶水解60h后，利用高壓清洗設(shè)備沖洗木質(zhì)素殘?jiān)?，水?00bar，得到杜仲粗膠。
[0082]C、提取純化:將步驟c中的杜仲粗膠進(jìn)行干燥處理后，按照料液比1:17的比例和石油醚混合，在84°C條件下冷凝提取2h，熱過濾去除雜質(zhì)，將液體在-18°C冷藏3h，待杜仲膠析出后，回收石油醚，經(jīng)過真空干燥即得到杜仲精膠；
[0083]B、杜仲籽油分離
[0084]a、萃取:杜仲籽干燥粉碎到20目后，放入萃取釜中，將超臨界狀態(tài)的CO2注入萃取釜中，在溫度為53°C，壓力為1.8Mpa，C(V流速為:0.14L/min的條件下，萃取4小時(shí)，溶有杜仲籽提取物的CO2流體進(jìn)入分離釜，通過調(diào)節(jié)溫度58°C為和壓力2.SMpa將杜仲籽植物提取物分離出來，CO2氣體經(jīng)壓縮后進(jìn)入萃取釜循環(huán)使用；
[0085]b、將步驟a中提取分離得到的提取物，利用卷膜濃縮，卷膜通過分子量為300D，出口壓力0.25Mpa，使水分低于10%，再利用管膜過濾的方法除雜過濾，其中管膜截留分子量25000D，將雜質(zhì)過濾后即得到杜仲籽油。
[0086]C、后處理階段:將步驟b中的殘?jiān)?jīng)干燥處理后，作為制備生物有機(jī)肥的原料使用。
[0087]實(shí)施例6
[0088](I)前處理:將杜仲翅果，經(jīng)過去雜處理后，將干燥的杜仲翅果用剝殼機(jī)去除種殼；種仁進(jìn)行適當(dāng)機(jī)械粉碎，置于干燥陰涼處，以備提取分離杜仲翅果籽油。
[0089](2)杜仲籽油和杜仲膠的分離:
[0090]A、杜仲膠分離
[0091]a、種殼蒸汽爆破處理:將步驟(I)得到的種殼放置在30°C的水中浸泡12h，然后將浸泡后的物料放入蒸汽爆破裝置進(jìn)行蒸汽爆破，蒸汽爆破的壓力是1.5MPa，控制蒸汽爆破裝置的蒸汽爆破時(shí)的溫度是140°C，維壓lOmin，蒸汽爆破后物料溫度為室溫；
[0092]b、酶解:步驟a中的濾洛按照料液比1:40的比例加入蒸懼水,用醋酸調(diào)節(jié)pH至5.2，然后加入100IU/g的復(fù)合酶，復(fù)合酶主要包括果膠酶18000IU/g，木聚糖酶3500IU/g，纖維素酶5500IU/g，β-葡聚糖酶彡11000IU/g，在52°C條件下，復(fù)合酶水解36h后，利用高壓清洗設(shè)備沖洗木質(zhì)素殘?jiān)?，水?00bar，得到杜仲粗膠。
[0093]C、提取純化:將步驟c中的杜仲粗膠進(jìn)行干燥處理后，按照料液比1:20的比例和石油醚混合，在85°C條件下冷凝提取2h，熱過濾去除雜質(zhì)，將液體在-20°C冷藏0.5h，待杜仲膠析出后，回收石油醚，經(jīng)過真空干燥即得到杜仲精膠；
[0094]B、杜仲籽油分離
[0095]a、萃取:杜仲籽干燥粉碎到20目后，放入萃取釜中，將超臨界狀態(tài)的CO2注入萃取釜中，在溫度為55°C，壓力為2.0Mpa, CO2流速為:0.15L/min的條件下，萃取2小時(shí)，溶有杜仲籽提取物的0)2流體進(jìn)入分離釜，通過調(diào)節(jié)溫度60°C為和壓力3.0Mpa將杜仲籽植物提取物分離出來，CO2氣體經(jīng)壓縮后進(jìn)入萃取釜循環(huán)使用；
[0096]b、將步驟a中提取分離得到的提取物，利用卷膜濃縮，卷膜通過分子量為300D，出口壓力0.3Mpa，使水分低于10%，再利用管膜過濾的方法除雜過濾，其中管膜截留分子量20000D，將雜質(zhì)過濾后即得到杜仲籽油。
[0097]C、后處理階段:將步驟b中的殘?jiān)?jīng)干燥處理后，作為制備生物有機(jī)肥的原料使用。
[0098]需說明的是，以上各實(shí)施例中，本發(fā)明的一種從杜仲翅果中提取分離杜仲籽油和杜仲膠的方法并不僅限于此，一些步驟或操作方法可由本領(lǐng)域技術(shù)人員得知的其他慣用步驟或方法所替換以實(shí)現(xiàn)本發(fā)明，例如進(jìn)行超臨界提取杜仲籽油的次數(shù)并不限于一次，也可以為一次或多次。
[0099]以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非對(duì)本發(fā)明作任何形式上的限制，雖然本發(fā)明已以較佳實(shí)施例揭露如上，然而并非用以限定本發(fā)明，任何熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明技術(shù)方案范圍內(nèi)，當(dāng)可利用上述揭示的方法及技術(shù)內(nèi)容作出些許的更動(dòng)或修飾為等同變化的等效實(shí)施例，但凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案的內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種從杜仲翅果中提取分離杜仲籽油和杜仲膠的方法，其特征在于:將杜仲翅果進(jìn)行處理，分離種殼與種仁；種殼經(jīng)蒸汽爆破、酶解和提取純化步驟制得杜仲膠；種仁經(jīng)粉碎、萃取、分離步驟制得杜仲籽油。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從杜仲翅果中提取分離杜仲籽油和杜仲膠的方法，其特征在于:所述方法具體包括以下步驟: (1)前處理:以杜仲翅果為原料，去雜處理后，將干燥的杜仲翅果用剝殼機(jī)去除種殼，分離種殼與種仁； (2)杜仲籽油和杜仲膠的分離: A、杜仲膠分離 a、種殼蒸汽爆破處理:將步驟(I)得到的種殼浸泡后，進(jìn)行蒸汽爆破處理； b、酶解:步驟a中的濾渣加入復(fù)合酶后，進(jìn)行酶水解，沖洗，得杜仲粗膠； C、提取純化:將步驟c中的杜仲粗膠進(jìn)行干燥處理后，與石油醚混合，然后冷凝提取，過濾，析出杜仲膠，干燥得杜仲精膠； B、杜仲籽油分離 a、萃取:杜仲籽粉碎后，利用超臨界狀態(tài)的CO2萃取，分離杜仲籽植物提取物； b、過濾:將步驟a中提取分離得到的提取物經(jīng)濃縮干燥后，使水分低于10%，再除雜過濾即得到杜仲籽油。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種從杜仲翅果中提取分離杜仲籽油和杜仲膠的方法，其特征在于:所述的杜仲膠分離a步驟種殼蒸汽爆破處理具體為:將步驟(I)得到的種殼放置在20?30°C的水中浸泡O?12h，然后將浸泡后的物料放入蒸汽爆破裝置進(jìn)行蒸汽爆破，蒸汽爆破的壓力是0.5?1.5MPa，控制蒸汽爆破裝置的蒸汽爆破時(shí)的溫度是140?180°C，維壓I?lOmin，蒸汽爆破后物料溫度為室溫。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種從杜仲翅果中提取分離杜仲籽油和杜仲膠的方法，其特征在于:所述的杜仲膠分離的b步驟酶解具體為:按照料液比1:10?1:40的比例加入蒸餾水，用醋酸調(diào)節(jié)pH至4.8?5.2，然后加入30?100IU/g的復(fù)合酶，在48?52°C條件下，復(fù)合酶水解36?72h后，利用高壓清洗設(shè)備沖洗木質(zhì)素殘?jiān)?，水?0bar?800bar，得到杜仲粗膠。
5.根據(jù)權(quán)利要求2或4所述的一種從杜仲翅果中提取分離杜仲籽油和杜仲膠的方法，其特征在于:所述的杜仲膠分離的b步驟中，復(fù)合酶主要包括果膠酶18000IU/g，木聚糖酶3500IU/g，纖維素酶 5500IU/g，β -葡聚糖酶彡 11000IU/g。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種從杜仲翅果中提取分離杜仲籽油和杜仲膠的方法，其特征在于:所述的杜仲膠分離的c步驟提取純化具體為:按照料液比1:5?1:20的比例和石油醚混合，在80?85°C條件下冷凝提取2?4h，熱過濾去除雜質(zhì)，將液體在-4?_20°C冷藏0.5?3h，待杜仲膠析出后，回收石油醚，經(jīng)過真空干燥即得到杜仲精膠。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種從杜仲翅果中提取分離杜仲籽油和杜仲膠的方法，其特征在于:所述的杜仲籽油分離的a步驟萃取具體為:將杜仲籽干燥粉碎到10?20目后，放入萃取爸中，將超臨界狀態(tài)的CO2注入萃取爸中，在溫度為45?55°C,壓力為1.2?2.0Mpa, CO2流速為:0.10?0.15L/min的條件下，萃取2?5小時(shí)，溶有杜仲籽提取物的CO2流體進(jìn)入分離釜，通過調(diào)節(jié)溫度48?60°C為和壓力2.0Mpa?3.0Mpa將杜仲籽植物提取物分離出來，co2氣體經(jīng)壓縮后進(jìn)入萃取釜循環(huán)使用。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種從杜仲翅果中提取分離杜仲籽油和杜仲膠的方法，其特征在于:所述的杜仲籽油分離的b步驟過濾具體為:將杜仲籽油分離步驟a中提取分離得到的提取物，利用卷膜濃縮，卷膜通過分子量為300D，出口壓力0.2?0.3Mpa，使水分低于10%，再利用管膜過濾的方法除雜過濾，其中管膜截留分子量20000?30000D，將雜質(zhì)過濾后即得到杜仲籽油。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從杜仲翅果中提取分離杜仲籽油和杜仲膠的方法，其特征在于:所述杜仲籽油分離的b步驟得到的殘?jiān)?jīng)干燥處理后，作為制備生物有機(jī)肥的原料使用。
【文檔編號(hào)】C08L7/00GK104231282SQ201410503740
【公開日】2014年12月24日 申請(qǐng)日期:2014年9月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月26日
【發(fā)明者】朱銘強(qiáng), 蘇印泉, 朱亞紅, 李飛舟, 趙宏志, 尉芹 申請(qǐng)人:西北農(nóng)林科技大學(xué)