一種聚四氟乙烯防熔滴母粒及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種聚四氟乙烯防熔滴母粒及其制備方法。本發(fā)明提供了一種聚四氟乙烯防熔滴母粒，所述聚四氟乙烯防熔滴母粒以其重量計由80-97％的熱塑性樹脂和20-3％的粒徑在1μm-120nm之間的聚四氟乙烯超細粉組成。本發(fā)明還提供了制備所述聚四氟乙烯防熔滴母粒的方法，其包括將粒徑為1-20μm的聚四氟乙烯粉末進行輻照，并采用擠出機將輻照后的聚四氟乙烯粉末和干燥后的熱塑性樹脂進行熔融共混、造粒、干燥，從而制得本發(fā)明的聚四氟乙烯防熔滴母粒。本發(fā)明的防熔滴母粒用于通過纖維紡絲而制備防熔滴聚酯、聚酰胺熱塑性纖維，具有分散性好、易紡絲等優(yōu)點，克服了現(xiàn)有熱塑性纖維及其阻燃纖維熔融滴落的問題，簡單易行、應用前景廣闊。
【專利說明】一種聚四氟乙烯防熔滴母粒及其制備方法

【技術(shù)領域】
[0001] 本發(fā)明涉及熱塑性纖維改性用母粒，具體涉及一種聚四氟乙烯防熔滴母粒及其制 備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 熱塑性纖維，如聚酯、聚酰胺纖維等，具有耐磨性好、耐疲勞強度和斷裂強度高、容 易染色等突出性能，因而廣泛應用在服裝、生活用品及工業(yè)用品等領域。但它們在燃燒時的 熔融滴落可以傳播火焰，引燃其它物質(zhì)；粘在皮膚上，則會使皮膚燙傷，這大大限制了其在 嬰幼兒服裝、內(nèi)衣、勞保服、軍事作戰(zhàn)服等方面的應用。
[0003] 目前阻燃防熔滴的方法有共混法、共聚法、后處理法以及接枝交聯(lián)法等。共混法主 要是添加抗滴落劑聚四氟乙烯粉體等來增加熔體粘度以減少熔滴現(xiàn)象。該方法不改變所用 生產(chǎn)工藝，簡單易行，適用面較廣，已經(jīng)廣泛用來改善PC、ABS、PC/ABS、HIPS等塑料的阻燃 抗滴落性。然而，由于聚四氟乙烯粉體的粒徑較粗，其無法通過熔融共混而用于纖維紡絲， 因為纖維紡絲要求聚四氟乙烯粉體的粒徑達到Ium以下，并在基體中具有良好的分散性。
[0004] 因此，本發(fā)明先將粒徑在l-20i!m的聚四氟乙烯粉末進行輻照，然后利用雙螺桿 擠出機的剪切作用使其粉碎為粒徑在I U m-120nm之間的聚四氟乙烯超細粉，并制備了聚 四氟乙烯防熔滴母粒。所述聚四氟乙烯防熔滴母粒可用于熱塑性聚酯或聚酰胺的纖維紡 絲，從而解決了熱塑性聚酯或聚酰胺纖維的熔融滴落問題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于針對目前熱塑性纖維的熔融滴落問題，提供一種聚四氟乙烯防 熔滴母粒及其制備方法，所述防熔滴母?？捎糜谕ㄟ^纖維紡絲而制備防熔滴熱塑性纖維。
[0006] 因此，在一方面，本發(fā)明提供了一種聚四氟乙烯防熔滴母粒，所述聚四氟乙烯防熔 滴母粒以其重量計由80-97%的熱塑性樹脂和20-3%的粒徑在Iii m-120nm之間的聚四氟 乙烯超細粉組成。
[0007] 在一個實施方案中，所述熱塑性樹脂為聚酯、聚酰胺、阻燃聚酯或阻燃聚酰胺。
[0008] 在一個實施方案中，所述聚酯選自聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET)、聚對苯二甲酸丁 二醇酯（PBT)和聚對苯二甲酸丙二醇酯（PTT)，所述聚酰胺選自聚己內(nèi)酰胺（PA6)和聚己二 酰己二胺（PA66)，所述阻燃聚酯選自磷系共聚型阻燃聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET)，所述 阻燃聚酰胺選自磷系共聚型阻燃聚己內(nèi)酰胺（PA6)。
[0009] 在另一方面，本發(fā)明提供了一種制備聚四氟乙烯防熔滴母粒的方法，所述方法包 括：
[0010] 1)將粒徑為l-20ym的聚四氟乙烯粉末進行輻照，輻照的劑量為 200kGy-2000kGy ；
[0011] 2)將熱塑性樹脂在105-120°C下干燥4-5小時；
[0012] 3)預混合干燥后的熱塑性樹脂和輻照后的聚四氟乙烯粉末，并采用擠出機進行熔 融共混、擠出、造粒、干燥，從而制得聚四氟乙烯防熔滴母粒，
[0013] 其中所述聚四氟乙烯防熔滴母粒以其重量計由80-97%的熱塑性樹脂和20-3% 的粒徑在I U m-120nm之間的聚四氟乙烯超細粉組成。
[0014] 在又一方面，本發(fā)明提供了一種制備聚四氟乙烯防熔滴母粒的方法，所述方法包 括：
[0015] 1)將粒徑在1-20 i! m的的聚四氟乙烯粉末進行輻照，輻照的劑量為 200kGy-2000kGy ；
[0016] 2)將熱塑性樹脂在105-120°C下干燥4-5小時；
[0017] 3)在采用擠出機將干燥后的熱塑性樹脂熔融擠出過程中，從側(cè)喂料口將輻照后的 聚四氟乙烯粉末加入到擠出機的熔融段，然后將離開擠出機的物料進行造粒、干燥，從而制 得聚四氟乙烯防熔滴母粒，
[0018] 其中所述聚四氟乙烯防熔滴母粒以其重量計由80-97%的熱塑性樹脂和20-3% 的粒徑在I U m-120nm之間的聚四氟乙烯超細粉組成。
[0019] 本發(fā)明的聚四氟乙烯防熔滴母?？捎糜谕ㄟ^纖維紡絲而制得防熔滴熱塑性纖維， 該纖維可用于嬰幼兒服裝、內(nèi)衣、勞保衣、軍用作戰(zhàn)服。
[0020] 本發(fā)明具有如下優(yōu)點：當本發(fā)明的聚四氟乙烯防熔滴母粒應用于熱塑性纖維的紡 絲時，其具有分散性好，不改變現(xiàn)有紡絲工藝等優(yōu)點，紡出的熱塑性纖維在燃燒時無熔融滴 落現(xiàn)象。同時，本發(fā)明的聚四氟乙烯防熔滴母粒的制備方法簡單實用，應用前景廣闊。

【具體實施方式】
[0021] 下面通過具體實施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案作進一步具體說明。除非另外指出，否 則本說明書中所用的百分比均以重量計。
[0022] 如下實施例中所用的PA6粉料、PA6切片、PA6阻燃粉料、PA6阻燃切片、PET粉料、 PET切片、PET阻燃粉料、PET阻燃切片和聚四氟乙烯超細粉由浙江金彩新材料有限公司提 供。
[0023] 實施例1
[0024] 將粒徑5 ii m的聚四氟乙烯粉末在電子束加速器上輻照200kGy。
[0025] 將PA6粉料在105°C下的真空烘箱中干燥4小時，使其含水率低于0. 08重量％，然 后將80重量％的PA6粉料和20重量％的輻照后的聚四氟乙烯粉末進行預混合，采用雙螺 桿擠出機進行熔融共混，再將離開雙螺桿擠出機的物料進行造粒、干燥，從而制得本發(fā)明的 聚四氟乙烯防熔滴母粒。
[0026] 將PA6切片經(jīng)干燥后，使其含水率低于0. 08重量％，用體積計量方式的注射機將 上述聚四氟乙烯防熔滴母粒定量添加到所述PA6切片中形成混合物，使得聚四氟乙烯的含 量以所述混合物總重量計為2重量％，采用常規(guī)紡絲設備和工藝紡絲，然后對長絲進行防 熔滴測試。
[0027] 實施例2
[0028] 將粒徑10 U m的聚四氟乙烯粉末在電子束加速器上輻照IOOOkGy。
[0029] 將PA6阻燃粉料在105°C下的真空烘箱中干燥5小時，使其含水率低于0. 08重 量％，然后在采用擠出機將所述PA6阻燃粉料熔融擠出過程中，從側(cè)喂料口用體積計量方 式的注射機將輻照后的聚四氟乙烯粉末添加到所述PA6阻燃粉料中形成混合物，使得聚四 氟乙烯粉末的含量以所述混合物總重量計為10重量％，然后將離開擠出機的物料進行造 粒、干燥，從而制得本發(fā)明的聚四氟乙烯防熔滴母粒。
[0030] 將PA6阻燃切片經(jīng)干燥后，使其含水率低于0. 08重量％，用體積計量方式的注射 機上述聚四氟乙烯防熔滴母粒定量添加到所述PA6阻燃切片中形成混合物，使得聚四氟乙 烯的含量以所述混合物總重量計為1重量％，采用常規(guī)紡絲設備和工藝紡絲，然后對長絲 進行防熔滴測試。
[0031] 實施例3
[0032] 將粒徑12 ii m的聚四氟乙烯粉末在電子束加速器上輻照1500kGy。
[0033] 將PET粉料在120°C下的真空烘箱中干燥4小時，使其含水率達到300ppm，然后將 80重量％的PET粉料和20重量％的輻照后的聚四氟乙烯粉末進行預混合，采用雙螺桿擠出 機進行熔融共混、擠出、造粒、干燥，從而制得本發(fā)明的聚四氟乙烯防熔滴母粒。
[0034] 將PET切片經(jīng)干燥后，使其含水率達到300ppm，用體積計量方式的注射機將干燥 后的聚四氟乙烯防熔滴母粒定量添加到所述PET切片中形成混合物，使得聚四氟乙烯的含 量以所述混合物總重量計為1重量％，采用常規(guī)紡絲設備和工藝紡絲，然后對長絲進行防 熔滴測試。
[0035] 實施例4
[0036] 將粒徑20 ii m的聚四氟乙烯粉末在電子束加速器上輻照2000kGy。
[0037] 將阻燃PET粉料在120°C下的真空烘箱中干燥5小時，使其含水率達到300ppm，然 后在采用擠出機將所述PET阻燃粉料熔融擠出過程中，從側(cè)喂料口用體積計量方式的注射 機將輻照后的聚四氟乙烯粉末添加到所述PET阻燃粉料中形成混合物，使得聚四氟乙烯粉 末的含量以所述混合物總重量計為10重量％，然后將離開擠出機的物料進行造粒、干燥， 從而制得本發(fā)明的聚四氟乙烯防熔滴母粒。
[0038] 將PET切片經(jīng)干燥后，使其含水率達到300ppm，用體積計量方式的注射機將干燥 后的聚四氟乙烯防熔滴母粒定量添加到所述PET切片中形成混合物，使得聚四氟乙烯的含 量以所述混合物總重量計為0.5重量％，采用常規(guī)紡絲設備和工藝紡絲，然后對長絲進行 防熔滴測試。
[0039] 對比例1
[0040] 將未添加本發(fā)明的聚四氟乙烯防熔滴母粒的普通PA6切片熔融紡絲。
[0041] 對比例2
[0042] 將未添加本發(fā)明的聚四氟乙烯防熔滴母粒的普通阻燃PA6切片熔融紡絲。
[0043] 對比例3
[0044] 將未添加本發(fā)明的聚四氟乙烯防熔滴母粒的普通PET切片熔融紡絲。
[0045] 對比例4
[0046] 將未添加本發(fā)明的聚四氟乙烯防熔滴母粒的普通阻燃PET切片熔融紡絲。
[0047] 將實施例1-4和對比例1-4中所得到的長絲進行防熔滴性能測試并比較。
[0048] 將實施例1-4和對比例1-4中所得到的長絲稱取一定的質(zhì)量，整理成有效長度為 IOcm的加捻纖維束，捻度為14捻/10cm。用鑷子夾住樣品開口一端使樣品垂直，用相同的 火焰點火，記錄燃燒時間內(nèi)的總?cè)鄣螖?shù)。
[0049] 評價結(jié)果如下表，可以看出未添加聚四氟乙烯超細粉的纖維滌綸或錦綸在燃燒過 程中滴落明顯，而添加了聚四氟乙烯超細粉的滌綸或錦綸在燃燒過程中均無熔滴滴落。
[0050]

【權(quán)利要求】
1. 一種聚四氟乙烯防熔滴母粒，其特征在于，所述聚四氟乙烯防熔滴母粒以其重量計 由80-97%的熱塑性樹脂和20-3%的粒徑在1 μ m-120nm之間的聚四氟乙烯超細粉組成。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚四氟乙烯防熔滴母粒，其特征在于，所述熱塑性樹脂為聚 酯或聚酰胺、阻燃聚酯或阻燃聚酰胺。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的聚四氟乙烯防熔滴母粒，其特征在于，所述聚酯選自聚對苯 二甲酸乙二醇酯PET、聚對苯二甲酸丁二醇酯PBT和聚對苯二甲酸丙二醇酯PTT以及阻燃聚 酯；所述聚酰胺選自聚己內(nèi)酰胺PA6和聚己二酰己二胺PA66 ;所述阻燃聚酯選自磷系共聚 型阻燃聚對苯二甲酸乙二醇酯PET，所述阻燃聚酰胺選自磷系共聚型阻燃聚己內(nèi)酰胺PA6。
4. 一種制備如權(quán)利要求1至3中任一項所述的聚四氟乙烯防熔滴母粒的方法，其特征 在于，所述方法包括： 1) 將粒徑為1-20μπι的聚四氟乙烯粉末進行輻照，輻照的劑量為200kGy-2000kGy ; 2) 將熱塑性樹脂在105-120°C下干燥4-5小時； 3) 預混合干燥后的熱塑性樹脂和輻照后的聚四氟乙烯粉末，并采用擠出機進行熔融共 混、擠出、造粒、干燥，從而制得聚四氟乙烯防熔滴母粒， 其中所述聚四氟乙烯防熔滴母粒以其重量計由80-97%的熱塑性樹脂和20-3%的粒 徑在1 μ m-120nm之間的聚四氟乙烯超細粉組成。
5. -種制備如權(quán)利要求1至3中任一項所述的聚四氟乙烯防熔滴母粒的方法，其特征 在于，所述方法包括： 1) 將粒徑在1-20 μ m的的聚四氟乙烯粉末進行輻照，輻照的劑量為200kGy-2000kGy ; 2) 將熱塑性樹脂在105-120°C下干燥4-5小時； 3) 在采用擠出機將干燥后的熱塑性樹脂熔融擠出過程中，從側(cè)喂料口將輻照后的聚四 氟乙烯粉末加入到擠出機的熔融段，然后將離開擠出機的物料進行造粒、干燥，從而制得聚 四氟乙烯防熔滴母粒， 其中所述聚四氟乙烯防熔滴母粒以其重量計由80-97%的熱塑性樹脂和20-3%的粒 徑在1 μ m-120nm之間的聚四氟乙烯超細粉組成。
【文檔編號】C08L67/02GK104292772SQ201410466372
【公開日】2015年1月21日 申請日期:2014年9月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月12日
【發(fā)明者】孫俠, 朱士鳳, 施楣梧 申請人:浙江金彩新材料有限公司, 青島大學