一種高熱穩(wěn)定性成炭劑及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及成炭劑領(lǐng)域，特別涉及一種高熱穩(wěn)定性成炭劑及其制備方法。高熱穩(wěn)定性成炭劑由以下原料制成：三聚氯氰、縛酸劑、含氮化合物、乙二胺和有機(jī)溶劑；含氮化合物為尿素、氨水、碳酸銨中的任一種；其中，三聚氯氰與縛酸劑的摩爾比為1:3.0-3.5，三聚氯氰與乙二胺的摩爾比為1:1-2，含氮化合物與乙二胺的摩爾比為1:4-19，三聚氯氰與有機(jī)溶劑摩爾體積比為0.4-0.6mol/L。本發(fā)明提供的高熱穩(wěn)定性成炭劑，熱穩(wěn)定性顯著提高，并且得到的成炭劑分子鏈不易纏結(jié)，產(chǎn)率高。該制備方法簡(jiǎn)單易行，成本低，得率高，產(chǎn)生的廢物少，得到的高熱穩(wěn)定性成炭劑具有非常好的高熱穩(wěn)定性，利于高熱穩(wěn)定性成炭劑的廣泛應(yīng)用。
【專利說明】一種高熱穩(wěn)定性成炭劑及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及成炭劑領(lǐng)域，具體而言，涉及一種高熱穩(wěn)定性成炭劑及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]近年來，三嗪及其衍生物作為膨脹型阻燃劑中的新型成炭劑倍受關(guān)注，其含有穩(wěn)定的三嗪環(huán)且富含氮原子、無鹵、低毒、熱穩(wěn)定性較高、阻燃性能優(yōu)良、對(duì)材料力學(xué)性能影響小等，是目前成炭劑研究的一個(gè)熱點(diǎn)，包含線形三嗪衍生物成炭劑、樹枝狀三嗪衍生物成炭劑以及超支化三嗪衍生物成炭劑。
[0003]超支化聚合物是近20年來新發(fā)展起來的一種由多官能團(tuán)單體通過聚合反應(yīng)形成的具有高度支化結(jié)構(gòu)的特殊聚合物，超支化的三嗪衍生物成炭劑與線形、樹枝狀三嗪衍生物成炭劑相比，具有合成簡(jiǎn)單、熱穩(wěn)定性高、支化點(diǎn)多和分子鏈不易纏結(jié)等優(yōu)點(diǎn)，可作為膨脹型阻燃劑中的成炭劑應(yīng)用于聚乙烯、聚丙烯等多種烯烴類聚合物樹脂的阻燃。
[0004]目前，期刊中報(bào)道了多種超支化三嗪衍生物成炭劑的制備，Li等人以二氨基聯(lián)苯、二異丙基乙胺、三聚氯氰為原料，以N-甲基- 2-吡咯烷酮為溶劑合成了一種超支化的二氨基聯(lián)苯三嗪類的衍生物；Ke等人以4，4_硫化二氨基聯(lián)苯、二異丙基乙胺、三聚氯氰為原料，以N-甲基-2-吡咯烷酮為溶劑合成了一種超支化的硫化二氨基聯(lián)苯三嗪類的衍生物；Xu等 2014 年在 Journal of Applied Polymer Science (2014, DO1:10.1002/APP.41006)中報(bào)道了一種超支化的三嗪衍生物，其制備方法是以三聚氯氰和乙二胺為原料，二氧六環(huán)為溶劑，在碳酸鈉的參與下合成的，制得的分子結(jié)構(gòu)如圖1所示。
[0005]但是，期刊中所報(bào)道的超支化三嗪衍生物的合成大多數(shù)在氮?dú)夥諊羞M(jìn)行，反應(yīng)條件苛刻，且提純工藝復(fù)雜，所制得產(chǎn)物熱穩(wěn)定性不高。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種高熱穩(wěn)定性成炭劑及其制備方法，以解決上述的問題。
[0007]在本發(fā)明的實(shí)施例中提供了一種高熱穩(wěn)定性成炭劑，由以下原料制成:三聚氯氰、縛酸劑、含氮化合物、乙二胺和有機(jī)溶劑；
[0008]所述含氮化合物為尿素、氨水、碳酸銨中的任一種；
[0009]其中，所述三聚氯氰與所述縛酸劑的摩爾比為1:3.0-3.5，所述三聚氯氰與所述乙二胺的摩爾比為1:1-2，所述含氮化合物與所述乙二胺的摩爾比為1:4-19，所述三聚氯氰與所述有機(jī)溶劑摩爾體積比為0.4-0.6mol/L。
[0010]優(yōu)選地，所述含氮化合物為尿素。
[0011]優(yōu)選地，所述縛酸劑為三乙胺、N，N-二異丙基乙胺、亞硫酸鈉、碳酸鈉中的任一種。
[0012]優(yōu)選地，所述有機(jī)溶劑為二氧六環(huán)、甲苯、乙腈中的任一種。
[0013]優(yōu)選地，所述三聚氯氰與所述縛酸劑的摩爾比為1:3.1-3.3。
[0014]優(yōu)選地，所述三聚氯氰與所述乙二胺的摩爾比為1:1.2-1.6。
[0015]優(yōu)選地，所述含氮化合物與所述乙二胺的摩爾比為1:8-15。
[0016]優(yōu)選地，所述三聚氯氰與所述有機(jī)溶劑摩爾體積比為0.45-0.55mol/L。
[0017]本發(fā)明還提供了高熱穩(wěn)定性成炭劑的制備方法，包括以下步驟:
[0018](a)、將所述三聚氯氰、縛酸劑和占總體積60-75%的有機(jī)溶劑一起混勻，滴加乙二胺與剩余有機(jī)溶劑形成的混合液，同時(shí)保持反應(yīng)體系溫度為0-20°C ；
[0019](b)、滴加所述乙二胺完畢后，加入所述含氮化合物，反應(yīng)2_4h后，將反應(yīng)體系溫度升至40-70°C反應(yīng)3-8h ；
[0020](c)、再將反應(yīng)體系溫度升至80_100°C反應(yīng)3_8h，得到反應(yīng)混合物；
[0021](d)、將所述反應(yīng)混合物進(jìn)行抽濾，得到固體物，將所述固體物用水洗滌至中性，然后烘干即得。
[0022]優(yōu)選地，在所述步驟(a)中，反應(yīng)體系的溫度為7_15°C。
[0023]優(yōu)選地，在所述步驟(a)中，反應(yīng)體系的溫度為10_12°C。
[0024]優(yōu)選地，在所述步驟(b)中，應(yīng)體系溫度升至60_70°C反應(yīng)3_5h。
[0025]優(yōu)選地，在所述步驟(C)中，在所述步驟(C)中，反應(yīng)溫度為85_95°C，反應(yīng)時(shí)間為4_5h。
[0026]優(yōu)選地，在所述步驟(d)中，洗滌固體物的水的溫度為50_100°C。
[0027]優(yōu)選地，在所述步驟(d)中，洗滌固體物的水的溫度為80_100°C。
[0028]進(jìn)一步地，在所述步驟(d)中，洗滌固體物的水的溫度為90_100°C。
[0029]優(yōu)選地，所述烘干采用的溫度為80_120°C。
[0030]優(yōu)選地，所述烘干采用的溫度為105_120°C。
[0031]本發(fā)明實(shí)施例提供的高熱穩(wěn)定性成炭劑，通過添加特定含量的含氮化合物，與其他成分三聚氯氰、縛酸劑、乙二胺和有機(jī)溶劑制備而成，在含氮化合物的參與下，各原料之間相互協(xié)同配合，得到的高熱穩(wěn)定性成炭劑結(jié)構(gòu)發(fā)生改變，使成炭劑的熱穩(wěn)定性比J.APPL.POLYM.SC1.2014，DO1: 10.1002/APP.41006報(bào)道的超支化的三嗪衍生物提高50%左右，并且得到的成炭劑分子鏈不易纏結(jié)，產(chǎn)率高。本發(fā)明實(shí)施例還提供了高熱穩(wěn)定性成炭劑的制備方法，該制備方法簡(jiǎn)單易行，成本低，得率高，產(chǎn)生的廢物少，得到的高熱穩(wěn)定性成炭劑具有非常好的高熱穩(wěn)定性，利于高熱穩(wěn)定性成炭劑的廣泛應(yīng)用。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0032]圖1示出【背景技術(shù)】中的一種超支化的對(duì)苯二胺三嗪衍生物的分子結(jié)構(gòu)式；
[0033]圖2示出了本發(fā)明實(shí)施例1制得的高熱穩(wěn)定性成炭劑的分子結(jié)構(gòu)式；
[0034]圖3示出了本發(fā)明實(shí)施例1制得的高熱穩(wěn)定性成炭劑與對(duì)照組中的成炭劑的熱失重曲線圖；
[0035]圖4示出了本發(fā)明實(shí)施例1制得的高熱穩(wěn)定性成炭劑與對(duì)照組中的成炭劑的紅外光譜圖。

【具體實(shí)施方式】
[0036]下面通過具體的實(shí)施例子并結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
[0037]在本發(fā)明的實(shí)施例中提供了一種高熱穩(wěn)定性成炭劑，由以下原料制成:三聚氯氰、縛酸劑、含氮化合物、乙二胺和有機(jī)溶劑；
[0038]所述含氮化合物為尿素、氨水、碳酸銨中的任一種；
[0039]其中，所述三聚氯氰與所述縛酸劑的摩爾比為1:3.0-3.5，所述三聚氯氰與所述乙二胺的摩爾比為1:1-2，所述含氮化合物與所述乙二胺的摩爾比為1:4-19，所述三聚氯氰與所述有機(jī)溶劑摩爾體積比為0.4-0.6mol/L。
[0040]本發(fā)明實(shí)施例提供的高熱穩(wěn)定性成炭劑(如圖2所示)為一種超支化乙二胺代三嗪成炭劑，通過添加特定含量的含氮化合物，與其他成分三聚氯氰、縛酸劑、乙二胺和有機(jī)溶劑制備而成，在含氮化合物的參與下，制備的成炭劑的熱穩(wěn)定性比比J.APPL.P0LYM.SC1.2014，DO1: 10.1002/APP.41006報(bào)道的超支化的三嗪衍生物提高50%左右，并且得到的成炭劑分子鏈不易纏結(jié)，產(chǎn)率高。
[0041]優(yōu)選地，所述含氮化合物為尿素。含氮化合物為尿素時(shí)，得到的成炭劑的熱穩(wěn)定性更好，并且得到的成炭劑分子鏈不易纏結(jié)，產(chǎn)率高。
[0042]進(jìn)一步地，所述縛酸劑為三乙胺、N，N-二異丙基乙胺、亞硫酸鈉、碳酸鈉中的任一種。使用該種類的縛酸劑，制備過程中產(chǎn)生的副產(chǎn)物少。
[0043]進(jìn)一步地，所述有機(jī)溶劑為二氧六環(huán)、甲苯、乙腈中的任一種。使用該種類的有機(jī)溶劑，其與乙二胺的溶解性好，并且具有很好的分散度，使各原料分散均勻，充分反應(yīng)，制備得到的產(chǎn)物穩(wěn)定性更好，其分子鏈不易纏結(jié)。
[0044]為了得到的高熱穩(wěn)定性成炭劑具有更多的支化點(diǎn)，其分子鏈不易纏結(jié)，優(yōu)選地，所述三聚氯氰與所述縛酸劑的摩爾比為1:3.1-3.3。
[0045]為了得到的高熱穩(wěn)定性成炭劑具有更多的支化點(diǎn)，其分子鏈不易纏結(jié)，優(yōu)選地，所述三聚氯氰與所述乙二胺的摩爾比為1:1.2-1.6。
[0046]為了得到的高熱穩(wěn)定性成炭劑具有更多的支化點(diǎn)，其分子鏈不易纏結(jié)，優(yōu)選地，所述含氮化合物與所述乙二胺的摩爾比為1:8-15。例如，含氮化合物與乙二胺的摩爾比可以選用 1:4、1:5、1:6、1:7、1:8、1:9、1:10、1:11、1:12、1:13、1:14、1:15、1:16、1:17、1:18、1:19等等。
[0047]為了使得到的高熱穩(wěn)定性成炭劑的結(jié)構(gòu)具有更好的均一性，優(yōu)選地，所述三聚氯氰與所述有機(jī)溶劑摩爾體積比為0.45-0.55mol/L。適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑能使其他成分更好的分散開來，利于相互之間的反應(yīng)，得到的高熱穩(wěn)定性成炭劑的支化點(diǎn)更多，并且其分子鏈不易纏結(jié)，而使其熱穩(wěn)定性高。
[0048]本發(fā)明還提供了高熱穩(wěn)定性成炭劑的制備方法，包括以下步驟:
[0049](a)、將所述三聚氯氰、縛酸劑和占總體積60-75%的有機(jī)溶劑一起混勻，滴加乙二胺與剩余有機(jī)溶劑形成的混合液，同時(shí)保持反應(yīng)體系溫度為0-20°C ；
[0050](b)、滴加所述乙二胺完畢后，加入所述含氮化合物，反應(yīng)2_4h后，將反應(yīng)體系溫度升至40-70°C反應(yīng)3-8h ；
[0051](c)、再將反應(yīng)體系溫度升至80_100°C反應(yīng)3_8h，得到反應(yīng)混合物；
[0052](d)、將所述反應(yīng)混合物進(jìn)行抽濾，得到固體物，將所述固體物用水洗滌至中性，然后烘干即得。
[0053]本發(fā)明實(shí)施例提供的高熱穩(wěn)定性成炭劑的制備方法分兩步進(jìn)行，第一步采用三聚氯氰、縛酸劑、含氮化合物、乙二胺為原料，在有機(jī)溶劑中分三個(gè)溫度段反應(yīng)合成出超支化三嗪衍生物成炭劑，該三個(gè)溫度段的反應(yīng)過程不僅反應(yīng)條件寬容，易于操作，并且制備的成炭劑具有非常好的高熱穩(wěn)定性，并且支化點(diǎn)多，分子鏈不易纏結(jié)；第二步將反應(yīng)獲得的初產(chǎn)物于50-100°C水中洗滌至中性，并將洗至中性的產(chǎn)物于80-120°C的烘箱中烘干，提純工藝簡(jiǎn)單易行。本發(fā)明提供的整個(gè)制備方法簡(jiǎn)單易行，成本低，得率高，產(chǎn)生的廢物少，利于高熱穩(wěn)定性成炭劑的廣泛應(yīng)用。
[0054]上述制備方法中，整個(gè)過程保持?jǐn)嚢瑁允垢鞒煞只旌暇鶆?，一般采用的轉(zhuǎn)速為300-400r/min。
[0055]優(yōu)選地，在所述步驟(a)中，反應(yīng)體系的溫度為7_15°C。經(jīng)驗(yàn)證，該溫度條件下各原料添加到一起后，反應(yīng)速度適當(dāng)，反應(yīng)得到的產(chǎn)物利于下一步反應(yīng)的進(jìn)行。
[0056]更優(yōu)選地，在所述步驟(a)中，反應(yīng)體系的溫度為10_12°C。
[0057]優(yōu)選地，在所述步驟(b)中，應(yīng)體系溫度升至60-70°C反應(yīng)3_5h。該溫度條件下，利于含氮化合物與其他成分之間的相互反應(yīng)，得到高熱穩(wěn)定性成炭劑的初產(chǎn)物。通過步驟(C)的反應(yīng)，進(jìn)一步進(jìn)行成型，增強(qiáng)了其結(jié)構(gòu)的熱穩(wěn)定性。
[0058]為了增加高熱穩(wěn)定性成炭劑的熱穩(wěn)定性以及其分子鏈不易纏結(jié)，優(yōu)選地，在所述步驟(c)中，在所述步驟(c)中，反應(yīng)溫度為85-95°C，反應(yīng)時(shí)間為4-5h。
[0059]為了將高熱穩(wěn)定性成炭劑中含有的雜質(zhì)去除，得到的高熱穩(wěn)定性成炭劑純度高，以防止其他雜質(zhì)成分對(duì)其性能的影響。優(yōu)選地，在所述步驟(d)中，洗滌固體物的水的溫度為50-100°C。更優(yōu)選地，在所述步驟(d)中，洗滌固體物的水的溫度為80-100°C。進(jìn)一步地，在所述步驟(d)中， 洗滌固體物的水的溫度為90-100°C。
[0060]為了將高熱穩(wěn)定性成炭劑的水分更好更快的去除，并進(jìn)一步穩(wěn)定其結(jié)構(gòu)，優(yōu)選地，所述烘干采用的溫度為80-120°C。更優(yōu)選地，所述烘干采用的溫度為105-120°C。
[0061]實(shí)施例1
[0062]在三口燒瓶中加入55.92g三聚氯氰、104.93g無水碳酸鈉和450ml 二氧六環(huán)，攪拌均勻后，在0°c反應(yīng)體系中滴加22.72g乙二胺的150ml 二氧六環(huán)溶液，滴畢后加入5.67g尿素反應(yīng)3h ;將反應(yīng)體系溫度升至50°C反應(yīng)3h后升溫至100°C反應(yīng)3h ;對(duì)反應(yīng)混合物進(jìn)行抽濾，將抽濾所得固體混合物于100 V水中洗至中性，然后將洗至中性的產(chǎn)物于100 V烘箱中烘干得最終產(chǎn)物，反應(yīng)式如圖2所示，產(chǎn)率99.9%，產(chǎn)物分解I %的溫度為302°C。從圖2的結(jié)構(gòu)式與圖1的結(jié)構(gòu)式(現(xiàn)有技術(shù)的成炭劑)對(duì)比可以看出，本發(fā)明制備的成炭劑與現(xiàn)有技術(shù)的成炭劑相比，支化點(diǎn)顯著增多，并且分子鏈不易纏繞。
[0063]實(shí)施例2
[0064]在三口燒瓶中加入55.92g三聚氯氰、119.1Ig無水亞硫酸鈉和364ml乙腈，攪拌均勻后，在TC反應(yīng)體系中滴加24.14g乙二胺的242ml乙腈溶液，滴加完畢后加入4.26g尿素反應(yīng)2h ;將反應(yīng)體系溫度升至60°C反應(yīng)4h后，升溫至80°C反應(yīng)8h ;對(duì)反應(yīng)混合物進(jìn)行抽濾，將抽濾所得固體混合物于80 V水中洗至中性，然后將洗至中性的產(chǎn)物于120 V烘箱中烘干得最終產(chǎn)物，產(chǎn)率99.8%，產(chǎn)物分解I %的溫度為295°C。本實(shí)施例制備出的成炭劑的結(jié)構(gòu)式與實(shí)施例1的產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)式一致。
[0065]實(shí)施例3
[0066]在三口燒瓶中加入55.92g三聚氯氰、101.18g三乙胺和350ml甲苯，攪拌均勻后，在14°C反應(yīng)體系中滴加21.64g乙二胺的155ml甲苯溶液，滴加完畢后加入3.15g氨水反應(yīng)4h ;將反應(yīng)體系溫度升至70°C反應(yīng)3h后升溫至95°C反應(yīng)4h ;對(duì)反應(yīng)混合物進(jìn)行抽濾，將抽濾所得固體混合物于50°C水中洗至中性，然后將洗至中性的產(chǎn)物于80°C烘箱中烘干得最終產(chǎn)物，產(chǎn)率99.0%，產(chǎn)物分解I %的溫度為290°C。本實(shí)施例制備出的成炭劑的結(jié)構(gòu)式與實(shí)施例1的產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)式一致。
[0067]實(shí)施例4
[0068]在三口燒瓶中加入55.92g三聚氯氰、127.96g N，N-二異丙基乙胺和413ml甲苯，攪拌均勻后，在10°c反應(yīng)體系中滴加18.21g乙二胺的138ml甲苯溶液，滴加完畢后加入
1.50g尿素反應(yīng)2h ;將反應(yīng)體系溫度升至60°C反應(yīng)5h后升溫至85°C反應(yīng)5h ;對(duì)反應(yīng)混合物進(jìn)行抽濾，將抽濾所得固體混合物于90°C水中洗至中性，然后將洗至中性的產(chǎn)物于120°C烘箱中烘干得最終產(chǎn)物，產(chǎn)率99.2%，產(chǎn)物分解I %的溫度為294°C。本實(shí)施例制備出的成炭劑的結(jié)構(gòu)式與實(shí)施例1的產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)式一致。
[0069]實(shí)施例5
[0070]在三口燒瓶中加入55.92g三聚氯氰、117.48g N，N-二異丙基乙胺和403ml乙腈，攪拌均勻后，在20°C反應(yīng)體系中滴加36.42g乙二胺的270ml乙腈溶液，滴加完畢后加入 4.55g尿素反應(yīng)3h ;將反應(yīng)體系溫度升至70°C反應(yīng)3h后升溫至10(TC反應(yīng)3h ;對(duì)反應(yīng)混合物進(jìn)行抽濾，將抽濾所得固體混合物于100°C水中洗至中性，然后將洗至中性的產(chǎn)物于100°C烘箱中烘干得最終產(chǎn)物，產(chǎn)率99.4%，產(chǎn)物分解I %的溫度為293°C。本實(shí)施例制備出的成炭劑的結(jié)構(gòu)式與實(shí)施例1的產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)式一致。
[0071]實(shí)施例6
[0072]在三口燒瓶中加入55.92g三聚氯氰、122.21g無水亞硫酸鈉和530ml甲苯，攪拌均勻后，在15°C反應(yīng)體系中滴加29.14g乙二胺的227ml甲苯溶液，滴加完畢后加入3.1Og碳酸銨反應(yīng)2h ;將反應(yīng)體系溫度升至60°C反應(yīng)4h后升溫至100°C反應(yīng)4h ;對(duì)反應(yīng)混合物進(jìn)行抽濾，將抽濾所得固體混合物于100 V水中洗至中性，然后將洗至中性的產(chǎn)物于120 V烘箱中烘干得最終產(chǎn)物，產(chǎn)率99.60%,產(chǎn)物分解I %的溫度為285°C。本實(shí)施例制備出的成炭劑的結(jié)構(gòu)式與實(shí)施例1的產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)式一致。
[0073]實(shí)施例7
[0074]在三口燒瓶中加入55.92g三聚氯氰、107.31g三乙胺和450ml乙腈，攪拌均勻后，在0°c反應(yīng)體系中滴加22.72g乙二胺的150ml乙腈溶液，滴加完畢后加入5.67g尿素反應(yīng)3h ;將反應(yīng)體系溫度升至40°C反應(yīng)8h后升溫至100°C反應(yīng)3h ;對(duì)反應(yīng)混合物進(jìn)行抽濾，將抽濾所得固體混合物于100 V水中洗至中性，然后將洗至中性的產(chǎn)物于105 V烘箱中烘干得最終產(chǎn)物，產(chǎn)率99.8%，產(chǎn)物分解I %的溫度為295°C。本實(shí)施例制備出的成炭劑的結(jié)構(gòu)式與實(shí)施例1的產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)式一致。
[0075]將發(fā)明實(shí)施例1制備的高熱穩(wěn)定性成炭劑(試驗(yàn)組)與比J.APPL.P0LYM.SC1.2014, DO1: 10.1002/APP.41006報(bào)道的超支化的三嗪衍生物(對(duì)照組)進(jìn)行比對(duì)，試驗(yàn)組為高熱穩(wěn)定成炭劑，對(duì)照組的為普通成炭劑；分別測(cè)定熱重和紅外光譜，熱失重的數(shù)據(jù)如圖3和表1所示；紅外光譜圖見圖4。
[0076]表1對(duì)照組和試驗(yàn)組的熱失重?cái)?shù)據(jù)對(duì)比
[0077]

【權(quán)利要求】
1.一種高熱穩(wěn)定性成炭劑，其特征在于，由以下原料制成:三聚氯氰、縛酸劑、含氮化合物、乙二胺和有機(jī)溶劑； 所述含氮化合物為尿素、氨水、碳酸銨中的任一種； 其中，所述三聚氯氰與所述縛酸劑的摩爾比為1:3.0-3.5，所述三聚氯氰與所述乙二胺的摩爾比為1:1-2，所述含氮化合物與所述乙二胺的摩爾比為1:4-19，所述三聚氯氰與所述有機(jī)溶劑摩爾體積比為0.4-0.6mol/L。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高熱穩(wěn)定性成炭劑，其特征在于，所述縛酸劑為三乙胺、N, N- 二異丙基乙胺、亞硫酸鈉、碳酸鈉中的任一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高熱穩(wěn)定性成炭劑，其特征在于，所述有機(jī)溶劑為二氧六環(huán)、甲苯、乙腈中的任一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高熱穩(wěn)定性成炭劑，其特征在于，所述含氮化合物與所述乙二胺的摩爾比為1:8-15。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高熱穩(wěn)定性成炭劑，其特征在于，所述三聚氯氰與所述有機(jī)溶劑摩爾體積比為0.45-0.55mol/L。
6.權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的高熱穩(wěn)定性成炭劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (a)、將所述三聚氯氰、縛酸劑和占總體積60-75%的有機(jī)溶劑一起混勻，滴加乙二胺與剩余有機(jī)溶劑形成的混合液，同時(shí)保持反應(yīng)體系溫度為0-20°C ； (b)、滴加所述乙二胺完畢后，加入所述含氮化合物，反應(yīng)2-4h后，將反應(yīng)體系溫度升至 40-70°C反應(yīng) 3-8h ； (c)、再將反應(yīng)體系溫度升至80-10(TC反應(yīng)3-8h，得到反應(yīng)混合物； (d)、將所述反應(yīng)混合物進(jìn)行抽濾，得到固體物，將所述固體物用水洗滌至中性，然后烘干即得。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的高熱穩(wěn)定性成炭劑的制備方法，其特征在于，在所述步驟(a)中，反應(yīng)體系的溫度為7-15°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的高熱穩(wěn)定性成炭劑的制備方法，其特征在于，在所述步驟(c)中，反應(yīng)溫度為85-95°C，反應(yīng)時(shí)間為4-5h。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的高熱穩(wěn)定性成炭劑的制備方法，其特征在于，在所述步驟(d)中，洗滌固體物的水的溫度為50-100°C。
10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的高熱穩(wěn)定性成炭劑的制備方法，其特征在于，在所述步驟(d)中，所述烘干采用的溫度為80-120°C。
【文檔編號(hào)】C08G73/06GK104130407SQ201410404548
【公開日】2014年11月5日 申請(qǐng)日期:2014年8月15日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月15日
【發(fā)明者】錢立軍, 許夢(mèng)蘭 申請(qǐng)人:北京工商大學(xué)