一種用于氧化石墨烯的熱重分析方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于化學(xué)測試分析技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種用于氧化石墨烯的熱重分析方法：(1)將氧化石墨烯粉末過篩后在真空條件下干燥至恒重作為試樣備用；(2)在一只坩堝中分別放入試樣和粉體材料進行攪拌混合，所述粉體材料為氯化鈉、氧化鋁、石英、碳酸鍶、石墨和/或二氧化鋯摻雜形成，試樣與粉體材料的質(zhì)量比為1:0.1～1:100，攪拌均勻后將該坩堝和另一只空坩堝同時放入熱重分析儀中；(3)啟動熱分析軟件進行熱重分析，設(shè)定升溫速率為5?200℃/min、升溫范圍為25?800℃，通惰性氣體或空氣氣氛開始測試，從而實現(xiàn)對氧化石墨烯的熱重分析；該方法成本低廉，過程簡單，原理科學(xué)，操作簡易，所需樣品少，且測試過程快、精確，無污染、無浪費。
【專利說明】
一種用于氧化石墨烯的熱重分析方法
技術(shù)領(lǐng)域
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[0001]本發(fā)明屬于化學(xué)測試分析技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種用于氧化石墨烯的熱重分析方法，避免了現(xiàn)有技術(shù)中氧化石墨烯熱重分析測試時石墨烯溢出現(xiàn)象。
【背景技術(shù)】
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[0002]熱重分析(Thermo gravimetric Analysis，TG或TGA)，是指在程序控制溫度下測量待測樣品的質(zhì)量與溫度或時間變化關(guān)系的一種熱分析技術(shù)，一般用來研究材料的熱穩(wěn)定性和組份。現(xiàn)有技術(shù)中，TGA在研發(fā)和質(zhì)量控制方面都是比較常用的檢測手段，其在實際的材料分析中也常與其他分析方法連用進行綜合熱分析，以達(dá)到全面、準(zhǔn)確分析材料的目的。氧化石墨烯是石墨粉末經(jīng)化學(xué)氧化及剝離后的產(chǎn)物，是石墨烯重要的衍生物，其由碳原子以sp2雜化連接的單原子層構(gòu)成，基本單元為有機材料中最為穩(wěn)定的六元環(huán)結(jié)構(gòu)，只有在二維基面上連接有一些含氧官能團，如羥基、羰基等。由于氧化石墨烯是一種性能優(yōu)異的新型碳材料，具有較高的比表面積和表面豐富的官能團，因而在材料領(lǐng)域應(yīng)用范圍很廣。利用熱重分析法測定并分析氧化石墨烯的性能是本領(lǐng)域的常規(guī)技術(shù)選擇，但是現(xiàn)有技術(shù)中，在對氧化石墨烯進行熱重分析測試時，氧化石墨烯會在190°C左右被還原成石墨烯且反應(yīng)劇烈，使得石墨烯溢出測試坩禍，甚至溢出熱重分析儀器，導(dǎo)致測試結(jié)果不準(zhǔn)確(如圖1所示)，以致于影響對氧化石墨烯的整體性能測試，因此本發(fā)明研究設(shè)計出一種用于氧化石墨烯的熱重分析方法，較好的解決了石墨烯外溢問題，能夠得到準(zhǔn)確的熱重曲線，達(dá)到預(yù)期的測試目的。

【發(fā)明內(nèi)容】

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[0003]本發(fā)明的發(fā)明目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點，尋求設(shè)計一種用于氧化石墨烯的熱重分析方法，具有操作簡單，測試過程快，測試結(jié)果準(zhǔn)確等特點。
[0004]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明涉及的用于氧化石墨烯的熱重分析方法包括以下步驟:
[0005](I)將氧化石墨烯粉末過篩后在真空條件下干燥至恒重作為試樣備用；
[0006](2)在一只坩禍中分別放入試樣和粉體材料進行攪拌混合，所述粉體材料是在800°(:下自身不會變化，也不與氧化石墨烯發(fā)生反應(yīng)，且容易與氧化石墨烯混合均勻的無機材料或混合材料，試樣與粉體材料的質(zhì)量比為1:0.1?1:100，攪拌均勻后將該坩禍和另一只空坩禍同時放入熱重分析儀中；
[0007](3)啟動熱分析軟件進行熱重分析，設(shè)定升溫速率為5-200°C/min、升溫范圍為25-800°C，通惰性氣體或空氣氣氛開始測試，從而實現(xiàn)對氧化石墨烯的熱重分析并得到準(zhǔn)確的熱重曲線。
[0008]優(yōu)選的，所述粉體材料選用氯化鈉、氧化鋁、石英、碳酸鍶、石墨和/或二氧化鋯摻雜形成。
[0009]優(yōu)選的，所述惰性氣體為氦氣、氖氣、氬氣、氪氣、氙氣、氡氣或氮氣。
[0010]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，采用在氧化石墨烯中摻雜粉體材料的方法，有效避免了氧化石墨烯在熱重分析測試時石墨烯溢出的現(xiàn)象，從而得到準(zhǔn)確的熱重曲線，進而準(zhǔn)確判斷氧化石墨烯性能；該方法成本低廉，過程簡單，原理科學(xué)，操作簡易，所需樣品少，且測試過程快速、精確，無污染、無浪費。
【附圖說明】
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[0011]圖1為本發(fā)明實施例中涉及的未添加粉體材料的試樣所得的氧化石墨烯熱重曲線示意圖；
[0012]圖2為本發(fā)明實施例中添加粉體材料后的試樣所得的氧化石墨烯熱重曲線示意圖；
【具體實施方式】
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[0013]下面通過實施例并結(jié)合附圖對本發(fā)明作進一步詳細(xì)說明，但本發(fā)明并不局限于以下實施方式。
[0014]實施例1:
[0015]本實施例涉及的用于氧化石墨烯的熱重分析方法包括以下步驟:
[0016](I)將氧化石墨烯粉末過100-300目篩，并在50-100°C真空條件下干燥l_6h至恒重，以作為試樣放入干燥器中備用；
[0017](2)用電子天平精確稱取上述試樣0.1-50.0mg放入一只坩禍中，再用電子天平精確稱取1.0-100.0mg由氯化鈉、氧化鋁、碳酸鍶、二氧化鋯和/或石英摻雜形成的粉體材料加入放試樣的坩禍中并攪拌混合均勻；另一只坩禍為空坩禍，然后將兩只坩禍同時放入熱重分析儀中；
[0018](3)啟動熱分析軟件進行熱重分析，設(shè)定升溫范圍為25-800°C、升溫速率為5-200<€/111；[11，優(yōu)選為10<€/111；[11或者20<€/111；[11，通氮氣或空氣氣氛，氮氣流量為30-1501111/111；[11，開始測試，從而實現(xiàn)對氧化石墨烯的熱重分析并得到準(zhǔn)確的熱重曲線如圖2所示。
[0019]實施例2:
[0020]本實施例中以未加入粉體材料的試樣為參照例，采用與實施例1相同的熱重分析方法進行分析測試，不同之處在于將一只坩禍中只放入0.1-50.0mg的試樣，另一只坩禍為空坩禍，然后將兩只坩禍分別放在熱重分析儀中樣品托的兩個托盤上并蓋好保溫蓋進行后續(xù)步驟，所得氧化石墨烯熱重曲線如圖1所示。
[0021]對比實施例1和實施例2中的測試結(jié)果可知:實施例1中添加了粉體材料后，使得測試坩禍中的氧化石墨烯密度減小，進而有效的減少了氧化石墨烯粉體之間的接觸，從而在其達(dá)到還原溫度時，減緩反應(yīng)劇烈程度，避免了石墨烯溢出。
[0022]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施方式，本發(fā)明的保護范圍并不以上述實施方式為限，但凡本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明所述內(nèi)容所作的等效變化，皆應(yīng)納入權(quán)利要求書中記載的保護范圍內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種用于氧化石墨烯的熱重分析方法，其特征在于具體包括以下工藝步驟: (1)將氧化石墨烯粉末過篩后在真空條件下干燥至恒重作為試樣備用； (2)在一只坩禍中分別放入試樣和粉體材料進行攪拌混合，所述粉體材料是在800°C下自身不會變化，也不與氧化石墨烯發(fā)生反應(yīng)，且容易與氧化石墨烯混合均勻的無機材料或混合材料，試樣與粉體材料的質(zhì)量比為1:0.1?1:100，攪拌均勻后將該坩禍和另一只空坩禍同時放入熱重分析儀中； (3)啟動熱分析軟件進行熱重分析，設(shè)定升溫速率為5-200°C/min、升溫范圍為25-800°C，通惰性氣體或空氣氣氛開始測試，從而實現(xiàn)對氧化石墨烯的熱重分析并得到準(zhǔn)確的熱重曲線。
【文檔編號】G01N5/00GK105823705SQ201610369211
【公開日】2016年8月3日
【申請日】2016年5月27日
【發(fā)明人】鐘成, 張麗東, 魏萬林
【申請人】青島華高墨烯科技股份有限公司